DE9422473U1 - Iridium oxide electrodes for pH measurement - comprising pH-sensitive layer contg. oxidised iridium powder - Google Patents
Iridium oxide electrodes for pH measurement - comprising pH-sensitive layer contg. oxidised iridium powderInfo
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Abstract
Description
Iridiumoxidelektrode zur Messung des pH-Wertes
Anwendungsgebiet der Erfindung Iridium oxide electrode for measuring pH
Field of application of the invention
Die Erfindung betrifft eine Iridiumoxidelektrode zur Messung des pH-Wertes von Flüssigkeiten und Verfahren zu ihrer Herstellung. Die Elektrode ist für die pH-Messung in der Umweltmesstechnik, der Nahrungsgüterwirtschaft, der Kosmetikindustrie, der Biotechnologie, der Medizintechnik, im Konsumgüterbereich und anderen Bereichen, in denen sich die Notwendigkeit zur Messung des pH-Wertes ergibt, vorgesehen. Insbesondere kann die Erfindung zur Herstellung sog. Wegwerfsensoren für den einmaligen oder kurzzeitigen mehrfachen Gebrauch bei kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Messung genutzt werden. Weiterhin betrifft die Erfindung auch die Messung anderer chemischer Größen, wenn die Iridiumoxidelektrode als Grundsensor für Biosensoren und Gassensoren eingesetzt wird.The invention relates to an iridium oxide electrode for measuring the pH value of liquids and to methods for its production. The electrode is intended for pH measurement in environmental measurement technology, the food industry, the cosmetics industry, biotechnology, medical technology, the consumer goods sector and other areas in which the need to measure the pH value arises. In particular, the invention can be used to produce so-called disposable sensors for one-time or short-term multiple use with continuous or discontinuous measurement. Furthermore, the invention also relates to the measurement of other chemical quantities when the iridium oxide electrode is used as a basic sensor for biosensors and gas sensors.
Zur Messung des pH-Wertes werden bisher bevorzugt pH-Glaselektroden verwendet. Für spezielle Anwendungen, insbesondere für pH-Messungen in der Physiologie und der Medizin, werden auch Palladium- und Iridiumoxid-Elektroden empfohlen, da sich aus oxydierten Drähten der genannten Metalle niederohmige Mikroelektroden sehr einfach herstellen lassen (H. Galster: pH-Messung, VCH Verlagsgesellschaft mbH, Weinheim 1990, Seite 164). In der Patentschrift DT 21 21 047 sind eine Iridiumelektrode für pH-Wert-Messungen von Flüssigkeiten, insbesondere von Blut, und Verfahren zu ihrer Herstellung beschrieben. Die Elektrode besteht im sensorisch aktiven Teil aus einem Iridiumdraht, der nach Benetzung mit wässriger Kaliumhydroxidlösung durch mehrfaches Erhitzen auf eine Temperatur von ca. 800 0C oxydiert wird. Bei dem in der Offenlegungsschrift DE 37 14 840 angegebenen Glucose-Sensor wird die Oberfläche eines Iridiumsubstrats in gleicher Weise bei einer Temperatur von 600 bis 700 0C thermisch oxydiert. Weiterhin werden Iridiumoxidschichten durch anodische Oxydation von Iridiumdrähten oder -schichten (abgekürzt AIROF) sowie durch 02-Plasma- Sputtern (abgekürzt SIROF) erzeugt [K. Päsztor et al.: Sensors and Actuators B, 12 (1993) 225-230]. Das Messverhalten von in Dünnschichttechnik hergestellten Iridiumoxidelektroden kann durch aufgedampfte Platinkeime verbessert werden [T. S. Oubda et al.: Biomed. Technik 57 (1992), Ergänzungsband 1, 155-157].To date, pH glass electrodes have been the preferred choice for measuring pH. For special applications, particularly for pH measurements in physiology and medicine, palladium and iridium oxide electrodes are also recommended, as low-resistance microelectrodes can be easily manufactured from oxidized wires of the metals mentioned (H. Galster: pH measurement, VCH Verlagsgesellschaft mbH, Weinheim 1990, page 164). Patent specification DT 21 21 047 describes an iridium electrode for pH measurements of liquids, particularly blood, and a process for its manufacture. The sensory active part of the electrode consists of an iridium wire which, after being wetted with an aqueous potassium hydroxide solution, is oxidized by repeated heating to a temperature of approx. 800 0 C. In the glucose sensor described in the published patent application DE 37 14 840, the surface of an iridium substrate is thermally oxidized in the same way at a temperature of 600 to 700 0 C. Iridium oxide layers are also produced by anodic oxidation of iridium wires or layers (abbreviated to AIROF) and by O2 plasma sputtering (abbreviated to SIROF) [K. Päsztor et al.: Sensors and Actuators B, 12 (1993) 225-230]. The measuring behavior of iridium oxide electrodes produced using thin-film technology can be improved by vapor-deposited platinum nuclei [TS Oubda et al.: Biomed. Technik 57 (1992), supplementary volume 1, 155-157].
Es ist weiterhin bekannt, Edelmetalloxidpulver zur Präparation von pH-Messelektroden in Dickschichttechnik durch Aufbringen auf ein metallisches Substrat herzustellen (US 5320735). Auch können derartige pH-Sensoren bzw. -Elektroden durch Einbringen von Edelmetallpulver in eine Oberflächenschicht sowie nachträgliche Elektrooxidation zurIt is also known to produce noble metal oxide powder for the preparation of pH measuring electrodes using thick-film technology by applying it to a metallic substrate (US 5320735). Such pH sensors or electrodes can also be produced by introducing noble metal powder into a surface layer and subsequent electro-oxidation to
Erzeugung des Oxidzustandes dargestellt werden (EP 0125807).
··· ·· »· · ·· Generation of the oxide state (EP 0125807).
··· ·· »· · ··
Die nach dem Stand der Technik bekannten Iridiumoxidelektroden haben den Nachteil, dass auf einer kompakten Iridiumoberfläche als Ausgangswerkstoff jeweils nur eine sehr dünne Schicht des als pH-Sensor wirksamen Iridiumoxids vorhanden ist. Die elektrochemische Wirksamkeit des Edelmetalls muss deshalb auf seine Oberfläche begrenzt bleiben. Außerdem kann die dünne Oberflächenschicht mechanisch oder chemisch leicht beschädigt werden, wodurch die Messfunktion und die Lebensdauer des Sensors beeinträchtigt werden. Aus sehr dünnen Iridiumdrähten lassen sich zwar Mikroelektroden für in-vivo-Messungen relativ einfach herstellen, sie haben aber einen eingeschränkten Anwendungsbereich und sind wegen der Sprödigkeit des Ausgangsmaterials mechanisch empfindlich. Die anderen in der Beschreibung des Standes der Technik angegebenen Ausführungsformen erfordern einen höheren technologischen Aufwand in der Fertigung. Die aus dem Schrifttum bekannten, in der Technologie der Dickfilmherstellung präparierten pH-Sensoren haben den Nachteil, dass metallische Substrate verwendet werden, die meist nicht wohlfeil zugänglich sind. Ein anderer Vorschlag, pH-Sensoren auf Basis der Dickschichttechnik bereitzustellen, beruht auf der nachträglichen Oxidation oberflächlich aufgebrachter Metalloxidpulver auf Substrate; diese Beschichtung birgt den wesentlichen Nachteil, dass die notwendige elektrochemische Oxidation zu Edelmetalloxid eine Schwächung der Haftung des Metalloxidpulvers und eine unerwünschte Lockerung des Oxid-Substrat-Verbundes nach sich zieht. Aus diesen Gründen werden Iridiumoxid-pH-Sensoren bisher nicht in nennenswertem Umfang technisch eingesetzt.The iridium oxide electrodes known from the state of the art have the disadvantage that only a very thin layer of iridium oxide, which acts as a pH sensor, is present on a compact iridium surface as the starting material. The electrochemical effectiveness of the precious metal must therefore be limited to its surface. In addition, the thin surface layer can easily be damaged mechanically or chemically, which impairs the measuring function and the service life of the sensor. Although microelectrodes for in-vivo measurements can be produced relatively easily from very thin iridium wires, they have a limited range of applications and are mechanically sensitive due to the brittleness of the starting material. The other embodiments given in the description of the state of the art require a higher technological effort in production. The pH sensors known from the literature and prepared using thick-film production technology have the disadvantage that metallic substrates are used, which are usually not inexpensive to obtain. Another proposal to provide pH sensors based on thick-film technology is based on the subsequent oxidation of metal oxide powder applied to the surface of substrates; this coating has the significant disadvantage that the necessary electrochemical oxidation to noble metal oxide weakens the adhesion of the metal oxide powder and leads to an undesirable loosening of the oxide-substrate bond. For these reasons, iridium oxide pH sensors have not yet been used technically to any significant extent.
AufgabeTask
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine pH-Elektrode zu entwickeln, die planar ausgebildet und robust ist und sich in einfacher Weise in Hybridtechnik mit elektronischen Bauelementen kombinieren lässt.The invention is based on the object of developing a pH electrode which is planar and robust and can be easily combined with electronic components using hybrid technology.
LösungSolution
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, dass oxidiertes Iridiumpulver mit organischen und/oder anorganischen Bindemitteln vermischt und in Form einer Paste im Siebdruckverfahren auf ein organisches oder anorganisches Substrat aufgetragen wird. Die Korngröße des Iridiumpulvers sollte vorzugsweise < 20 &mgr;&idiagr;&eegr; sein. Das Iridiumpulver wird nach bekannten Verfahren thermisch oxydiert, bevor es der Siebdruckpaste zugesetzt wird. Weiterhin kann der Siebdruckpaste Platinpulver in sehr geringer Menge zugefügt werden. Als Substratmaterial wird bevorzugt AI2O3 -Keramik verwendet; andere in der Dickschichttechnik übliche Materialien, wie Glas oder flexible Kunststoffsubstrate, insbesondere auchAccording to the invention, the object is achieved in that oxidized iridium powder is mixed with organic and/or inorganic binders and applied in the form of a paste to an organic or inorganic substrate using a screen printing process. The grain size of the iridium powder should preferably be < 20 μηη. The iridium powder is thermally oxidized using known methods before it is added to the screen printing paste. Furthermore, platinum powder can be added to the screen printing paste in a very small amount. Al2O3 ceramic is preferably used as the substrate material; other materials commonly used in thick-film technology, such as glass or flexible plastic substrates, in particular
Leiterplattenmaterial, sind ebenfalls einsetzbar. Die Iridiumoxidelektrode wird direkt oder über eine Zwischenschicht auf eine mit einer Leitbahn verbundene Kontaktfläche aufgedruckt. Die Leitbahn wird in einem weiteren Druckschritt mit einer Polymer- oder Glasschicht isoliert.Printed circuit board material can also be used. The iridium oxide electrode is printed directly or via an intermediate layer onto a contact surface connected to a conductor track. The conductor track is insulated with a polymer or glass layer in a further printing step.
Auf einem Substrat können mehrere derartige hidiumoxidelektroden sowie auch Referenzelektroden, Temperaturfühler, elektronische Bauelemente sowie eine Heizeinrichtung angeordnet werden.Several such hydrogen oxide electrodes as well as reference electrodes, temperature sensors, electronic components and a heating device can be arranged on a substrate.
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Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Eine mögliche Ausführungsform der Iridiumoxidelektrode zur Messung des pH-Wertes, die für die Erprobung verwendet wurde, ist in Fig. 1 dargestellt. Die Elektrode hat eine Länge von 55 mm und eine Breite von 15 mm. Diese Abmessungen sind für die Funktion der Elektrode nicht wesentlich und können erforderlichenfalls verringert werden. Auf das Keramiksubstrat 1 von 0,6 mm Dicke wird in einem ersten Druckschritt die Kontaktbahn 2 aufgebracht, die im zweiten Druckschritt mit einer Polymer- oder Cermet-Isolierung 3 abgedeckt wird. Dabei wird eine Kontaktfläche freigehalten, auf die im dritten Druckschritt, evtl. nach Einbringung einer Zwischenschicht, die iridiumoxidhaltige Dickschichtpaste 4 aufgetragen wird.The invention will be explained in more detail below using an exemplary embodiment. A possible embodiment of the iridium oxide electrode for measuring the pH value, which was used for testing, is shown in Fig. 1. The electrode has a length of 55 mm and a width of 15 mm. These dimensions are not essential for the function of the electrode and can be reduced if necessary. In a first printing step, the contact track 2 is applied to the ceramic substrate 1 of 0.6 mm thickness, which is covered with a polymer or cermet insulation 3 in the second printing step. A contact surface is kept free, onto which the iridium oxide-containing thick-film paste 4 is applied in the third printing step, possibly after introducing an intermediate layer.
Als Ausgangsmaterial wird feinkörniges Iridiumpulver mit einer Korngröße < 20 &mgr;&eegr;&igr; verwendet, das nach bekannten Verfahren thermisch oxydiert wird. Dieses oxidierte Iridiumpulver wird nach bekannten Verfahren als Wirkphase in einer Dickschichtpaste dispergiert. Der Anteil der Wirkphase kann zwischen 50 und >90 % liegen; als besonders günstig für die Messfunktion hat sich ein Wirkphasenanteil von 90 % erwiesen.Fine-grained iridium powder with a grain size of < 20 μηγ is used as the starting material and is thermally oxidized using known methods. This oxidized iridium powder is dispersed as an active phase in a thick-film paste using known methods. The proportion of the active phase can be between 50 and >90%; an active phase proportion of 90% has proven to be particularly favorable for the measuring function.
In einer ersten Ausführungsvariante wird das oxidierte Iridiumpulver einer Polymer-Dickschichtpaste zugegeben, die aus einem Phenol-, Melamin-, Epoxidharzgemisch besteht.In a first embodiment, the oxidized iridium powder is added to a polymer thick-film paste consisting of a phenol, melamine and epoxy resin mixture.
In einer zweiten Ausführungsvariante wird das oxidierte Iridiumpulver in einer Cermet-Dickschichtpaste dispergiert, die aus einem Spezialglaspulver, Ethylcellulose und Terpineol zusammengesetzt ist.In a second embodiment, the oxidized iridium powder is dispersed in a cermet thick-film paste composed of a special glass powder, ethyl cellulose and terpineol.
Das Aufbringen der Pasten auf das Substrat mittels Siebdrucktechnik sowie das Trocknen und Aushärten bzw. Aufsintern der Schichten erfolgen in bekannter Weise, wie es dem Fachmann bekannt ist.The application of the pastes to the substrate by means of screen printing technology as well as the drying and curing or sintering of the layers are carried out in a known manner, as is known to the person skilled in the art.
Der Vorteil der Erfindung besteht vor allem darin, dass sie die kostengünstige Herstellung von mechanisch robusten Iridiumoxid-pH-Elektroden in einem in weiten Grenzen variierbaren Bereich der Stückzahl mit geringem technologischem Aufwand ermöglicht. Die Erfindung trägt also den Vorteil, dass der Aufwand für die technologische Ausstattung zur Herstellung der Sensoren und die Anzahl der notwendigerweise herzustellenden Sensoren in einem günstigen Verhältnis stehen. Andere mikrotechnische Verfahren, die zur Herstellung chemischer Sensoren eingesetzt werden können, bieten diesen Vorzug nicht (W. Kulcke: Wirtschaftliche Gesichtspunkte zur Mikrosystemtechnik, Kongress Micro-Engineering 94 Stuttgart, 17. 05.1994,The advantage of the invention is primarily that it enables the cost-effective production of mechanically robust iridium oxide pH electrodes in a wide range of quantities with little technological effort. The invention therefore has the advantage that the effort required for the technological equipment to produce the sensors and the number of sensors that must be produced are in a favorable ratio. Other microtechnical processes that can be used to produce chemical sensors do not offer this advantage (W. Kulcke: Economic aspects of microsystem technology, Congress Micro-Engineering 94 Stuttgart, 17. 05.1994,
Abstracts). Es wird eine große wirksame Iridiumoxid-Oberfläche erzielt und nur relativ wenig Edelmetall benötigt. In Siebdrucktechnik lassen sich beliebig geformte, auch weitgehend miniaturisierte Elektrodenstrukturen ausbilden. Auf dem Substrat der Elektrode können weitere Elektroden, Temperaturfühler sowie elektronische Bauelemente angeordnet werden. Die vorgeschlagenen Iridiumoxid-pH-Elektroden sind somit eine leicht integrierbare sensorische Komponente der Mikrosystemtechnik.Abstracts). A large effective iridium oxide surface is achieved and only a relatively small amount of precious metal is required. Screen printing technology can be used to create electrode structures of any shape, even largely miniaturized ones. Additional electrodes, temperature sensors and electronic components can be arranged on the electrode substrate. The proposed iridium oxide pH electrodes are therefore an easily integrated sensory component of microsystem technology.
1 Keramiksubstrat1 ceramic substrate
2 Kontaktbahn2 Contact track
3 Isolierung3 Insulation
4 Iridiumoxidhaltige Dickschicht4 Iridium oxide thick film
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Applications Claiming Priority (2)
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1994
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