DE9421895U1 - Einrichtung zur chemischen Abscheidung auf Fasern - Google Patents

Einrichtung zur chemischen Abscheidung auf Fasern

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Description

Ol/U-10/DE
Einrichtung zur chemischen Abscheidung auf Fasern
Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur chemischen Abscheidung von Kohlenstoff, Keramiken, wie Siliziumkarbid, oder anderen anorganischen Stoffen, wie Metalle oder Metallegierungen, auf einer Einzelfaser oder Einzelfasern in einem Faserbündel, im weiteren vereinfacht auch nur als Faser bezeichnet, nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Unter chemischer Abscheidung, auch vielfach als CVD-Verfahren (Chemical Vapor Deposition) bezeichnet, werden dabei hier alle Verfahren verstanden, bei denen aus der Gas- bzw. Dampfphase unter Zuführung einer Aktivierungsenergie Schichten auf einem Substrat abgeschieden werden. Dabei können sowohl einzelne Gase oder Dämpfe wie auch Gemische aus Gasen und Dämpfen eingesetzt werden.
Die zu beschichtenden Fasern können Einzelfasern oder Faserbündel, sogenannte Rovings sein, die später z. B. zu einem Gewebe verwebt werden. Die Fasern können auch aus unterschiedlichen Materialien bestehen. Die Fasern müssen jedoch gegenüber der Wärmebelastung beim CVD ausreichend beständig sein. Rovings bestehen üblicherweise aus 500 bis 12.000 Einzelfasern mit einem Durchmesser von 6 bis 12&mgr;&pgr;&igr;.
Besondere Bedeutung hat die Beschichtung von Rovings aus Kohlenstoffasern oder auch SiC- und Al2O3-Fasern, die sich für die Herstellung hochfester Polymer-, Keramik- und Metall-Matrix-Verbundwerkstoffe bewährt haben. Derartige Werkstoffe fanden anfänglich in der Raumfahrt Anwendung und gewinnen zunehmend auch in der gesamten industriellen Fertigung für hochbeanspruchte Teile an Bedeutung.
Die Beschichtung der Fasern ist erforderlich, damit die Fasern, insbesondere die Einzelfasern von Rovings, innerhalb der Verbundwerkstoffe eine solche Bindung mit dem
Matrixmaterial eingehen, die die jeweils technischtechnologisch gewünschten makroskopischen Eigenschaften der Verbundwerkstoffe gewährleisten.
Die Beschichtung der Fasern erfolgt nach dem Stand der Technik allgemein mittels chemischer Abscheidungen aus der Gas- bzw. Dampfphase.
Die zur Schichtabscheidung über eine chemische Reaktion notwendigen gas- bzw. dampfförmigen Ausgangsstoffe werden in einem Reaktor an die Substratoberfläche gebracht, wo sie nach Zuführung der Aktivierungsenergie zu den entsprechenden schichtbildenden Verbindungen reagieren bzw. zerfallen. Dabei werden die Verfahren derart geführt, daß sich durch die chemische Reaktion feste Bestandteile am Substrat abscheiden. Die eventuell entstehenden gasförmigen, oft toxischen Abgase müssen aus der Prozeßzone entfernt werden. Die erforderlichen Temperaturen derartiger Verfahren liegen bis weit über 10000C.
Problematisch bei der Beschichtung von Rovings ist, daß die Rovings vom Hersteller oft mit einem die Handhabbarkeit erleichternden Kunststoff, einer sogenannten Schlichte, ummantelt sind. Diese Schlichte muß möglichst unmittelbar vor dem Beschichten der Fasern entfernt werden.
Bei H. Plänitz, G. Bochmann, W. Wagner, M. Seidler und E. Wolf: CVD-Beschichtung von Kohlenstoffasern im Chargenbetrieb und im kontinuierlichen Verfahren, In: Wiss. Z. d. TU Karl Marx Stadt Nr. 32(1990) S.218 und E.Than, A. Hofmann, H.Podlesak, H. Plänitz, A. Schulze. E. Kieselstein, G. Leonhardt: Das Grenzfächenverhalten von SiC und seine Anwendung in faserverstärktem Aluminium, In: Materialwissenschaft und Werkstofftechnik Nr. 23(1992) S.267 wird die Beschichtung von Faserbündeln beschrieben, bei der unter Atmosphärendruckbedxngungen in einem CVD-Reaktor die Aktivierungsenergie durch Strahlungsheizung von außen zugeführt wird (Heißwandreaktor).
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Bei diesen CVD-Heißwand-Reaktoren wird das Roving durch Schleusensysteme in ein Quarzglasrohr hinein und herausgeleitet. Über Feinregelventile wird im Quarzglasrohr bezüglich der Gaszusammensetzung und des Gasdurchsatzes eine definierte Atmosphäre geschaffen. Das Quarzglasrohr wird durch Strahlungsheizung von außen geheizt.
Im Stand der Technik gibt die DE OS 19 54 480 ein pyrolitisches Verfahren zur Abscheidung von Bor auf einem einzelnen Kohlenstoffdraht an. Der Kohlenstoffdraht zwischen 12,7 und 50,8&mgr;&pgr;&igr; wird durch elektrischen Widerstand auf eine Temperatur zwischen 1.100 und 1.3000C gebracht. Die Beschichtung erfolgt dabei in einem rohrförmigen Reaktor mit einer Gasatmosphäre aus Borhalid, durch dessen zwei metallenen Endstopfen der Kohlenstoffdraht geführt wird. Als leitendes Abdichtmittel wird Quecksilber eingesetzt.
Der Erfindung liegt als Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung zum kontinuierlichen Beschichten von Fasern, insbesondere von Faserbündeln, durch chemische Abscheidung anzugeben, die bei einem relativ geringem technischen Aufwand die allseitige homogene und lückenlose Beschichtung der Fasern, insbesondere der Einzelfasern von Rovings, ermöglicht. Die Schichten sollen haftfest sein und die Einzelfasern dürfen nicht zusammenkleben. Des weiteren sollen die mechanischen Eigenschaften der Fasern durch die Beschichtung nicht verändert werden. Toxische Abgase sollen in abgeschlossenen Kreisläufen erfaßbar sein.
Die Erfindung löst die Aufgabe durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 genannten Merkmale. Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Das wesentliche Element der Erfindung besteht darin, daß die erfindungsgemäße Einrichtung zum chemischen Abscheiden von Schichten auf Fasern ausschließlich in einem eng begrenzten Raum innerhalb eines Reaktionsrohres stattfindet,
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·· ·· ··· ··· »· ·» welches wiederum in einer Vakuumkammer angeordnet ist.
Dadurch kann die Faser und insbesondere das Roving in vorteilhafter Weise vor der Beschichtung entgast werden und die Druckverhältnisse können vorteilhaft reguliert und beherrscht werden. Insbesondere können toxische Abgase kontrolliert abgeführt werden. Entgegen den Lösungen nach dem Stand der Technik ist der Prozeß von der Umgebungsatmosphäre abgeschlossen und es kann weder zu einer Beeinflussung des Prozesses durch die Atmosphäre kommen, noch kann die Atmosphäre durch die Prozeßgase verseucht werden.
Bei dem relativ geringen Arbeitsdruck innerhalb der Vakuumkammer stellt sich in vorteilhafter Weise ein erhöhter Partialdruck dieses Gases im Reaktionsrohr, d. h. in unmittelbarer Nähe des Substrates bzw. an der Faser oder am Roving ein. Die Druckverhältnisse führen zu guten Diffusionsverhältnissen insbesondere im Reaktionsrohr bei noch vorhandenen laminaren Gasflußbedingungen. Dadurch wird im wesentlichen eine vorteilhafte allseitige und homogene Beschichtung der Einzelfasern eines Rovings erzielt. Ein weiterer vorteilhafter Effekt, der seine Ursache wahrscheinlich in einer elektrostatischen Aufladung des Reaktionsrohres hat, bewirkt ein Aufblähen des Faserbündels eines Rovings im Bereich, in dem die Reaktion der chemischen Abscheidung stattfindet. Die zum chemischen Abscheiden erforderliche Aktivierungsenergie kann in beliebiger Weise zugeführt werden. In vorteilhafter Weise kann bei leitfähigen Fasern, z. B. bei Kohlenstoffasern, eine Widerstandsheizung eingesetzt werden. Es können aber auch beliebige andere Heizeinrichtungen verwendet werden,
z. B. eine Strahlungsheizung.
In vorteilhafter Weise kann der Einsatz einer Plasmaquelle innerhalb und/oder außerhalb des Reaktionsrohres vorgesehen werden. Die Plasmaquelle kann vorteilhaft zur Unterstützung des Beschichtungsprozesses eingesetzt werden.
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Dabei wird die Plasmaquelle zum einen dafür eingesetzt, daß innerhalb des Reaktionsrohres ein Plasma erzeugt wird, was parallel zum Beschichtungsprozeß aufrechterhalten wird, derart daß die Beschichtung plasmagestützt erfolgt.
Teilweise ist es auch möglich die Temperaturbelastung der Fasern zu verringern, da ein Teil der zur chemischen Abscheidung erforderlichen Aktivierungsenergie vom Plasma zugeführt wird. Zum anderen kann die Plasmaquelle dafür eingesetzt werden, daß außerhalb des Reaktionsrohres ein Plasma erzeugt wird und die Fasern unmittelbar vor der Beschichtung einer Plasmabehandlung unterzogen werden, wodurch sowohl vorhandene Schlichten als auch sonstige Verunreinigungen vorteilhaft beseitigt werden. Gleichzeitig werden dadurch die Fasern aufgeheizt, wodurch die erforderliche Energiezufuhr innerhalb des Reaktionsrohres zur Aufheizung der Fasern auf die Reaktionstemperatur verringert werden bzw. die Durchlaufgeschwindigkeit erhöht werden kann.
Die Plasmaquelle kann verschiedenartige Prinzipien zur Plasmaerzeugung ausnutzen. Für die Erzeugung eines Plasmas in dem Reaktionsrohr kann in vorteilhafter Weise ein Mikrowellen- oder Hochfrequenzplasma angewendet werden, welches in das Reaktionsrohr eingekoppelt wird.
Der Vorteil der plasmagestützten Beschichtung liegt insbesondere in einer möglichen Verringerung der Temperaturbelastung der Fasern und in einer deutlich höheren Beschichtungsrate, was eine höhere Durchlaufgeschwindigkeit der Fasern durch das Reaktionsrohr ermöglicht.
Die Vorrats- und/oder Aufwickelspule werden vorteilhafterweise in der Vakuumkammer angeordnet. Diese Spulen können aber grundsätzlich auch außerhalb der Vakuumkammer liegen und nur die Fasern über Schleusen in die bzw. aus der Vakuumkammer geführt werden.
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Die erfindungsgemäße Einrichtung kann mit einem Reaktionsrohr ausgerüstet sein, es ist aber auch vorteilhaft möglich mehrere Reaktionsrohre und zugehörig die Vorrats- und/oder Aufwickelspulen parallel anzuordnen. In der Regel wird je Faser ein Reaktionsrohr eingesetzt werden. Es können aber auch mehrere Fasern bzw. Rovings durch ein Reaktionsrohr geführt werden.
Der wesentliche Vorteil der erfindungsgemäßen Einrichtung besteht darin, daß Fasern bzw. Rovings in einem abgeschlossenen Arbeitsraum mittels chemischer Abscheidung aus der Gasphase mit einer hochwertigen homogenen und haftfesten Beschichtung versehen werden können, ohne daß es zu Belastungen der Umwelt kommt.
Die Erfindung soll nachstehend an zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.
Die Zeichnung zeigt in Figur 1 ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäße Einrichtung zum Beschichten eines Kohlenstoff-Rovings im schematischen Schnitt. Figur 2 zeigt ein Ausführungsbexspiel einer erfindungsgemäßen Einrichtung zum Beschichten von mehreren Kohlenstoff-Rovings .
Die erfindungsgemäße Einrichtung gemäß Figur 1 besteht aus einer Vakuumkammer 1 mit einem Vakuumpumpenanschluß 2 zum Vakuum-Pumpaggregat und einem regulierbaren Prozeßgaseinlaß 3. Ein Reaktionsrohr 4 aus Quarzglas befindet sich horizontal in der Vakuumkammer 1 und weist einen mittigen Prozeßgasanschluß 5 auf, der mit dem Prozeßgaseinlaß 3 verbunden ist. Beidseitig des Reaktionsrohres 4 befinden sich Führungselemente in Form der Führungsrollen 6 und Über diese wird das Roving 8 aus Kohlenstoffasern, welches beschichtet werden soll, geführt und dabei freitragend durch das Reaktionsrohr 4 geleitet. Das unbeschichtete Roving 8 befindet sich auf der Vorratsspule 9 und das beschichtete Roving 8 wird auf die Aufwickelspule 10
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aufgewickelt. Die beiden Führungsrollen 6 und 7 sind im Ausführungsbeispiel beide in einen gemeinsamen Stromkreis mit der Stromquelle 11 und einem Schalter 12 eingeschaltet, wobei der Stromkreis zwischen den Führungsrollen 6 und 7 durch das leitfä'hige Roving 8 aus Kohlenstoffasern geschlossen wird. Parallel zum Reaktionsrohr 4 ist eine Mikrowellen-Plasmaquelle 13 angeordnet, welche ein Plasma in das Reaktionsrohr 4 einkoppeln kann. Zwischen der Vorratsspule 9 und der Führungsrolle 6 ist eine Strahlungsheizquelle 14 angeordnet. Die Energiezuführung erfolgt über die Stromquelle 15 und den Schalter 16.
Der Gebrauch der erfindungsgemäßen Einrichtung wird nachfolgend näher beschrieben.
Im Beispiel besteht das Roving 8 aus 6.000 Einzelfasern aus Kohlenstoff mit einem Durchmesser der Einzelfasern von 8 &mgr;&pgr;&igr;, wobei das Roving 8 mit einer Schlichte ummantelt ist. Die Einzelfasern des Roving 8 sollen allseitig mit einer 600nm dicken Kohlenstoffschicht beschichtet werden.
Nach dem Einsatz der Vorratsspule 9 und der Aufwickelspule 10 in die Vakuumkammer 1 wird das zu beschichtende Roving 8 von der Vorratsspule 9 über die Führungsrollen 6 und 7 zur Aufwickelspule 10 geführt. Danach wird die Vakuumkammer 1 auf ein Vakuum von 10'2mbar evakuiert. Dabei werden die für den Beschichtungsprozeß schädlichen Atmosphärengase bzw. -dämpfe, insbesondere mit O2 und H2O, aus der Vakuumkammer 1 abgepumpt und die Vorratsspule 9, das zu beschichtende Roving 8 und die Aufwickelspule 10 werden entgast.
Während die Vakuumerzeugung weiter aufrechterhalten wird, wird zum Zwecke der Beschichtung der Prozeßgaseinlaß 3 geöffnet, derart daß sich innerhalb des Reaktionsrohres 4 ein Druck von etwa 0,6 mbar einstellt. Als Prozeßgas wird im Beispiel Acetylen (C2H2) eingesetzt.
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Danach werden die Strahlungsheizquelle 14 und die Mikrowellen-Plasmaquelle 13 in Betrieb gesetzt und das Roving mittels der Führungsrollen 6 und 7 mit einer Geschwindigkeit von etwa 55 m/h durch das Reaktionsrohr 4 bewegt. Parallel wird der Stromkreis mit der Stromquelle 11 über die Führungsrollen 6 und 7 und das Roving 8 mit den Schalter 12 geschlossen.
Im Prozeßablauf wird zuerst das Roving 8 in der Strahlungsheizquelle 14 erhitzt, wodurch die Schlichte aus Kunststoff auf den Fasern des Rovings 8 entfernt wird.
Anschließend gelangt das Roving 8 in den Reaktionsbereich innerhalb des Reaktionsrohres 4. Dieser Reaktionsbereich wird einerseits durch den Bereich zwischen den Führungsrollen 6 und 7 bestimmt, in dem das Roving 8 mittels elektrischem Widerstand erhitzt wird, und liegt insbesondere innerhalb des Wirkbereichs der Entladung der Mikrowellen-Plasmaque1Ie 13.
Das Roving 8 wird zwischen den Führungsrollen 6 und 7 durch den elektrischen Widerstand und die Einwirkung der Mikrowellen-Plasmaquelle 13 auf eine Temperatur von etwa 9500C erhitzt. In der Folge läuft unter der Einwirkung des Acetylen als Prozeßgas in dem Reaktionsrohres 4 der Prozeß der Schichtabscheidung selbständig ab. Bei den angegebenen Prozeßparametern wird auf den Einzelfasern des Rovings 8 eine Kohlenstoffschicht mit einer weitgehend homogen Schichtdicke von 600 nm abgeschieden. Die besondere homogene Schichtabscheidung wird durch die spezielle erfindungsgemäße Einrichtung und die damit gegebene Wirkung des Vakuums erreicht.
In Figur 2 ist schematisch der Aufbau einer erfindungsgemäßen Einrichtung mit mehreren Rovings 8 dargestellt, die einzeln von den Vorratsspulen 9 durch die Reaktionsrohre 4 zu den Aufwickelspulen 10 geführt werden. Die Verfahrensschritte beim Einsatz der Einrichtung verlaufen in äquivalenter Weise wie im Beispiel nach Figur 1.

Claims (8)

01/U-lO/DE Schutzansprüche
1. Einrichtung zur chemischen Abscheidung von Kohlenstoff, Keramiken oder anderen anorganischen Stoffen auf einer Einzelfaser oder Einzelfasern in einem Faserbündel mit einem Reaktionsrohr, welches von den zur chemischen Abscheidung erforderlichen Prozeßgasen und/oder -dämpfen durchströmt wird und durch das die zu beschichtende Faser geführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsrohr (4) innerhalb einer Vakuumkammer (1) angeordnet ist, daß Führungselemente vorhanden sind, die die zu beschichtende Faser axial durch das Reaktionsrohr (4) führen und daß eine Einrichtung vorhanden ist, die die zur chemischen Abscheidung erforderliche Aktivierungsenergie in das Reaktionsrohr (4) zuführt.
2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der Vakuumkammer (1) eine Vorratsspule (9) für die unbeschichtete Faser und/oder eine Aufwickelspule (10) für die beschichtete Faser angeordnet sind.
3. Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Zuführung der Aktivierungsenergie eine Widerstandsheizeinrichtung ist, derart daß als Führungselemente vor und nach dem Reaktionsrohr (4) elektrisch leitfähige Gleitführungen und/oder Führungsrollen (6 und 7) angeordnet sind, über die die zu beschichtende und elektrisch leitfähige Faser geführt wird, und daß die Führungselemente in einen gemeinsamen Stromkreis eingeschaltet sind.
4. Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Zuführung der Aktivierungsenergie eine Strahlungsheizquelle ist.
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5. Einrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der Vakuumkammer (1) eine Plasmaquelle vorhanden ist, die innerhalb und/oder außerhalb des Reaktionsrohres (4) ein Plasma, z. B. ein Mikrowellen- oder ein Hochfrequenzplasma, erzeugt.
6. Einrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der Vakuumkammer (1) vor dem Reaktionsrohr (4) eine Heizquelle vorhanden ist, die die zu beschichtende Faser umschließt und mit einer Energie betrieben werden kann, bei der vorhandene Schlichten und Verunreinigungen von der unbeschichteten Faser abgedampft werden können.
7. Einrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der Vakuumkammer mehrere Reaktionsrohre (4) und zugehörige Führungselemente und/oder Einrichtungen zur Zuführung der Aktivierungsenergie und/oder Vorrats- und/oder Aufwickelspulen (9 und 10) vorhanden sind.
8. Einrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Führungselemente an einem Reaktionsrohr (4) vorhanden sind, die mehrere Fasern durch dieses Reaktionsrohr (4) führen.
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