DE940005C - Process for sweetening petroleum oils containing mercaptans - Google Patents
Process for sweetening petroleum oils containing mercaptansInfo
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Classifications
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- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G27/00—Refining of hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, by oxidation
- C10G27/04—Refining of hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, by oxidation with oxygen or compounds generating oxygen
Description
Die Erfindung betrifft die Süßung von Merkaptane enthaltenden Erdölen.The invention relates to the sweetening of petroleum containing mercaptans.
Für die Entfernung der Merkaptane aus Erdölen wird das sogenannte »Solutizer-Verfahren« verwendet, gemäß dem die Öle mit einer wäßrigen, kaustischen Alkalilösung behandelt werden, die einen Stoff enthält, wie z. B. ein Alkaliphenolat oder -isobutyrat, durch den die Löslichkeit der Merkaptane in der kaustischen Lösung erhöht wird. Die kaustische Lösung wird entweder durch Dampf oder durch Luft in Gegenwart eines Oxydationskatalysators, wie Tanninsäure, regeneriert.The so-called »Solutizer process« is used to remove mercaptans from petroleum. according to which the oils are treated with an aqueous, caustic alkali solution containing a substance, such as B. an alkali phenolate or isobutyrate, through which the solubility of the mercaptans in the caustic solution is increased. The caustic solution is drawn in either by steam or by air Regenerates in the presence of an oxidation catalyst such as tannic acid.
Es wurde auch schon vorgeschlagen, die Merkaptane durch Behandlung mit Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltendem Gas in Gegenwart eines Oxydationskatalysators, wie Hydrochinon, in Disulfide umzuwandeln.It has also been proposed to treat the mercaptans by treating them with oxygen or containing oxygen Convert gas to disulfide in the presence of an oxidation catalyst such as hydroquinone.
Es wurde nun gefunden, daß die Umwandlung der Merkaptane in Disulfide bewirkt werden kann, wenn mit Luft in Gegenwart eines Löslichkeitsbeschleunigers, der aber kein Oxydationskatalysator zu sein braucht, gearbeitet wird.It has now been found that the conversion of the mercaptans to disulfides can be effected if with air in the presence of a solubility accelerator which, however, does not act as an oxidation catalyst needs to be worked.
Gemäß der Erfindung werden also Merkaptane enthaltende Erdöle mit einer wäßrigen kaustischen Alkalilösung in Gegenwart von Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltendem Gas in Gegenwart eines Stoffes behandelt, der die Löslichkeit der Merkaptane in der Alkalilösung erhöht. Die wäßrige kaustische Alkalilösung, die den Löslichkeitsbeschleuniger enthält, wird nachstehend als »Solutizer-Lösung« bezeichnet.According to the invention, petroleum oils containing mercaptans are thus mixed with an aqueous caustic alkali solution treated in the presence of oxygen or oxygen-containing gas in the presence of a substance, which increases the solubility of the mercaptans in the alkali solution. The aqueous caustic alkali solution that the Contains solubility accelerator is hereinafter referred to as "Solutizer solution".
Bei der Behandlung scheinen die Merkaptane zunächst aus der Ölphase in die wäßrige Phase überzugehen, so daß in dieser Behandlungsstufe sowohl derDuring the treatment, the mercaptans initially seem to pass from the oil phase to the aqueous phase, so that in this stage of treatment both the
Merkaptangehalt als auch der Gesamtschwefelgehalt des Öles herabgesetzt werden. Die Merkaptane werden in der wäßrigen Phase wahrscheinlich zu unlöslichen Disulfiden oxydiert, die in die Ölphase zurückkehren und damit den Schwefelgehalt nach und nach auf den Ursprungswert erhöhen, während der Merkaptangehalt auf Null absinkt. Die kaustische Lösung wird auf diese Weise kontinuierlich regeneriert, so daß kein gesonderter Regenerationsprozeß notwendig ist. Die Erfindung wird durch diese Erklärung des Reaktionsablaufs aber in keiner Weise eingeschränkt. Mercaptan content as well as the total sulfur content of the oil can be reduced. The mercaptans become probably oxidized in the aqueous phase to insoluble disulfides which return to the oil phase and thus gradually increase the sulfur content to the original value, while the mercaptan content drops to zero. The caustic solution is continuously regenerated in this way, so that no separate regeneration process is necessary. The invention is in no way restricted by this explanation of the course of the reaction.
Die Behandlung des Öles mit der Solutizer-Lösung wird vorteilhafterweise in zwei oder mehreren Stufen in Gegenwart von Sauerstoff oder sauerstoffhaltigem Gas durchgeführt.The treatment of the oil with the solutizer solution is advantageously carried out in two or more stages carried out in the presence of oxygen or oxygen-containing gas.
Eine beträchtliche Umwandlung der Merkaptane in Disulfide kann schon durch eine wäßrige kaustische Alkalilösung allein herbeigeführt werden, und es ist daher vorteilhaft, das Öl zunächst nur mit einer wäßrigen kaustischen Alkalilösung in Gegenwart von Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltendem Gas, ohne Löslichkeitsbeschleuniger, zu behändem und danach erst eine weitere Behandlung mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigem Gas mit der Solutizer-Lösung vorzunehmen. Dieses Verfahren ist wirtschaftlicher mit Bezug auf die Solutizer-Lösung und hat den weiteren Vorteil, die Kontaktz~eit des Öles mit der Solutizer-Lösung herabzusetzen unter gleichzeitiger Verbesserung der-Farbe des Endproduktes.A considerable conversion of the mercaptans into disulfides can already be achieved by an aqueous caustic Alkali solution alone can be brought about, and it is therefore advantageous to initially only use one of the oil aqueous caustic alkali solution in the presence of oxygen or oxygen-containing gas, without Solubility accelerator, to be handled and only afterwards a further treatment with oxygen or oxygen-containing gas with the Solutizer solution. This process is more economical with Relation to the Solutizer solution and has the further advantage of the contact time of the oil with the Solutizer solution reduce while at the same time improving the color of the end product.
Durch das Verfahren gemäß der Erfindung ist es möglich, ein saures Benzin mit 0,05 Gewichtsprozent Merkaptanschwefel zu behandeln. Die Behandlungszeit beträgt in einem zweistufigen Verfahren 20 bis 30 Minuten, wenn das Benzin im Verhältnis 50: 50 mit der Solutizer-Lösung gewaschen wird. Als Löslichkeitsbeschleuniger kann handelsübliches Kresol verwendet werden.By the method according to the invention it is possible to use an acidic gasoline with 0.05 percent by weight Treat mercaptan sulfur. The treatment time is 20 to in a two-stage process 30 minutes if the gasoline is washed 50:50 with the Solutizer solution. As a solubility accelerator Commercially available cresol can be used.
Nachstehend wird das Verfahren beispielsweise an einem kontinuierlichen Verfahren zur Behandlung eines unraffinierten iranischen Benzins mit einem Siedebereich von 100 bis 1500 und einem Merkaptangehalt von 0,05 Gewichtsprozent beschrieben.The process is described below, for example, using a continuous process for the treatment of an unrefined Iranian gasoline with a boiling range from 100 to 150 0 and a mercaptan content of 0.05 percent by weight.
Es werden zwei verschiedene Gruppen von Versuchen durchgeführt, und zwar eine Gruppe mit einer Solutizer-Lösung, die 5n-Na0H und i,5n-Kresol enthält, und eine andere mit einer 5n-Ätznatron-Two different groups of experiments are carried out, one group with one Solutizer solution, the 5n-NaOH and i, 5n-cresol contains, and another with a 5N caustic soda
Kontinuierliches Zweistufenwaschverfahren eines unraffinierten iranischen Benzins mit einemContinuous two-stage washing process of an unrefined Iranian gasoline with a
Siedebereich von 100 bis 1500 Boiling range from 100 to 150 0
AusgangsölStarting oil
Schwefelgehalt 0,090 GewichtsprozentSulfur content 0.090 percent by weight
Merkaptanschwefel 0,050Mercaptan sulfur 0.050
Säure 1,15Acid 1.15
Gumgehalt SpurGum content trace
VersuchsbedingungenTest conditions
Benzindurchsatz < 1,37 1/Std.Petrol throughput <1.37 1 / hour
Verhältnis von Benzin zu Reagenz 50:50Ratio of gasoline to reagent 50:50
Versuchsnummer ib I ic ITrial number ib I ic I
Waschflüssigkeit Washing liquid
Kontaktzeiten, in Minuten:Contact times, in minutes:
erste Stufe ....-.■first stage ....-. ■
zweite Stufe second step
insgesamt all in all
Sauerstoffzufuhr Oxygen supply
Produkte der ersten Stufe:
Merkaptanschwefel, Gewichtsprozent ..First stage products:
Mercaptan sulfur, percent by weight ..
Produkt der zweiten Stufe:Second stage product:
Gesamtschwefelgehalt, Gewichtsprozent Merkaptanschwefel, Gewichtsprozent ..Total sulfur content, weight percent mercaptan sulfur, weight percent ..
Azidität ml, n/20 NaOH/100 ml Acidity ml, n / 20 NaOH / 100 ml
Gumgehalt -mg/100 ml Gum content -mg / 100 ml
Solutizer-Lösung aus Sn-NaOH
-f- i,5n-CresolSolutizer solution from Sn-NaOH
-f- i, 5n-cresol
anat
0,0040.004
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Spur0.40
track
Sn-NaQHSn-NaQH
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anat
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15 15 3015 15 30
abaway
0,0060.006
lösung. Jeder Versuch der beiden Versuchsgruppen wird in zwei Stufen durchgeführt. Die drei Versuche der ersten Versuchsgruppe werden bei fallenden Kontaktzeiten von Versuch ia über Versuch ib zu Versuch ic vorgenommen. Die Kontaktzeiten bei den beiden Versuchen der zweiten Versuchsgruppe sind gleich.solution. Each test of the two test groups is carried out in two stages. The three attempts In the first test group, with decreasing contact times, from test generally to test ib to test ic made. The contact times for the two experiments of the second experimental group are same.
Bei den Versuchen der ersten Versuchsgruppe befindet sich über die Flüssigkeit eine Sauerstoffschicht.In the experiments of the first experimental group, there is a layer of oxygen above the liquid.
ίο Bei längeren Kontaktzeiten ist das behandelte Endprodukt orangefarbig, wahrscheinlich weil sich Oxydationsprodukte des Phenols gebildet haben. Aus der vorstehenden Tabelle (s. Seite 2) ist ersichtlich, daß eine Kontaktzeit von 20 bis 30 Minuten zur Erzielung eines einwandfreien Produktes erforderlich sind.ίο In the case of longer contact times, the treated end product is orange, probably because oxidation products of the phenol have formed. From the The table above (see page 2) shows that a contact time of 20 to 30 minutes is required to achieve this a faultless product are required.
Die zweite Versuchsgruppe, mit 5n-NaOH allein, wird als Blindversuch ausgeführt. Im ersten Versuch ist wiederum Sauerstoff über der Lösung vorhanden, und die Gesamtkontaktzeit bei diesem Versuch beträgt 30 Minuten. In den ersten 16 Stunden ist das erhaltene Produkt doktornegativ, wird aber nach und nach sauer und stellt sich schließlich auf einen Merkaptangehalt von 0,002 °/0 ein. In den letzten Stunden wird die Sauerstoffschutzdecke durch Luft ersetzt und nochmals 30 Minuten behandelt. Der Merkaptangehalt erhöht sich sofort und erreicht nach 4 Stunden einen Wert von 0,006 °/0.The second test group, with 5N NaOH alone, is carried out as a blind test. Again, on the first attempt, oxygen is present over the solution and the total contact time for this attempt is 30 minutes. In the first 16 hours, the resulting product is doctor negative, but by and by acidic and is finally to a Merkaptangehalt of 0.002 ° / 0 a. In the last few hours, the oxygen protection blanket is replaced by air and treated for another 30 minutes. The Merkaptangehalt increased immediately and reached after 4 hours, a value of 0.006 ° / 0th
Die Versuchsergebnisse sind in der Tabelle dargestellt. The test results are shown in the table.
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