DE936266C

DE936266C - Process for the production of acetylene from gases containing acetylene

Info

Publication number: DE936266C
Application number: DER2307D
Authority: DE
Inventors: Helmut Dr Kolling; Heinrich Dr Tramm
Original assignee: Ruhrchemie AG
Current assignee: Ruhrchemie AG
Priority date: 1937-02-20
Filing date: 1937-02-21
Publication date: 1955-12-07

Description

(WiGBl. S. 175)(WiGBl. P. 175)

AUSGEGEBEN AM 7. DEZEMBER 1955ISSUED DECEMBER 7, 1955

R 230/IVd/12 οR 230 / IVd / 12 ο

(Ges. v. 15. 7. 1951)(Ges. Of July 15, 1951)

Im Patent 763 084 wurde ein Verfahren beschrieben, mit dessen Hilfe aus acetylenhaltigen Gasen durch Auswaschung mit Wasser hochprozentiges Acetylen hergestellt werden kann.In the patent 763 084 a process was described with the help of acetylene-containing gases through Wash out with water high percentage acetylene can be produced.

Es wurde gefunden, daß sich hierbei durch besondere Maßnahmen die Reinheit des Acetylene noch wesentlich steigern läßt. Nach dem Patent 763 084 wird das mit Acetylen angereicherte Wasser in zwei Stufen entspannt, wobei in der ersten Entspannungsstufe ein Druck von etwa 1 kg/qcm verwendet wird. Bei diesem Druck entweicht der größte Teil der schwerer als Acetylen löslichen Gase mit einem kleinen Teil des Acetylens. Diese Mengen werden wieder komprimiert und erneut der Wäsche zugeleitet. Das bei 1 kg/qcm vorentspannte Wasser wird sodann zweckmäßig unter feinster Verdüsung in einem Vakuumkessel von seinem Acetylengehalt befreit und das Acetylen in der Vakuumpumpe auf ι kg/qcm komprimiert. Man erhält bei dieser Arbeitsweise ein Gas, dessen Acetylengehalt unter 98,5 % liegt. Für besondere Zwecke sind aber Reinheitsgrade von über 99 % erforderlich.It has been found that the purity of the acetylene is improved by special measures can be increased significantly. According to the 763 084 patent, the acetylene enriched water is divided into two Steps relaxed, with a pressure of about 1 kg / sqcm used in the first relaxation step will. At this pressure, most of the gases, which are more difficult to dissolve than acetylene, escape with it a small part of the acetylene. These amounts are re-compressed and re-washed forwarded. The water, which has been decompressed at 1 kg / cm², is then expediently atomized with extremely fine particles freed of its acetylene content in a vacuum vessel and the acetylene in the vacuum pump ι kg / qcm compressed. With this procedure, a gas is obtained whose acetylene content is below 98.5% lies. For special purposes, however, degrees of purity of over 99% are required.

Es wurde gefunden, daß dieser Reinheitsgrad erreichbar ist, wenn man einen Teil des in der Vakuumpumpe nach der Vakuumentspannung und der Kohlensäureauswaschung wieder komprimierten Acetylens in den unteren Teil der Vorentspannungsstufe einleitet. Der besondere Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß das von der Vakuumpumpe komprimierte und von Kohlensäure befreite Acetylen sehrIt has been found that this degree of purity can be achieved if one part of the in the vacuum pump after the vacuum release and the washing out of carbonic acid again compressed acetylene initiates the lower part of the pre-relaxation stage. The particular advantage of the process is there in that the acetylene, which is compressed and de-carbonated by the vacuum pump, is very much

hochprozentig ist und nicht mehr als etwa 2% schwerer als Acetylen lösliche Gase enthält. Man kann daher einen strengen Gegenstrom anwenden der nur wenig Durchgasungsgas erfordert. Auf diese-Weise gelingt es, Reinheitsgrade des Acetylens von über 99% ^onne weiteres zu erreichen. " - An Stelle von zwei Entspannungsstufen können auch mehrere Entspannungsstufen angewendet werden, jedoch genügt bei der guten Wirksamkeit des Verfahrens im allgemeinen eine zweistufige Entspannung. Das Verfahren sei an Hand des nachfolgenden Beispiels näher erläutert:is high-percentage and does not contain more than about 2% heavier than acetylene-soluble gases. It is therefore possible to use a strict countercurrent which requires little gas to pass through. In this way it is possible to achieve ^{degrees of} purity of the acetylene of over 99% more. "- Instead of two relaxation stages, several relaxation stages can be used, however, given the effectiveness of the process, two-stage relaxation is generally sufficient. The process is explained in more detail using the following example:

In der Hauptwäsche werden etwa 1 Nm³/h Gas bei 10 atü mit etwa 120 l/h Wasser im Gegenstrom gewaschen. Das in der Hauptwäsche anfallende Wasser wird in der ersten Entgasungsstufe auf 1 ata entspannt. Dabei entweichen etwa 45 l/h Entspannungsgas mit 40 bis 5o°/₀ Acetylengehalt. In der nachfolgenden zweiten Entspannungsstufe wird das' Wasser auf 30 mm Hg absolut entspannt. Das hier frei werdende Gas enthält 97,5 bis 98 °/₀ Acetylen.In the main wash, about 1 Nm ³ / h of gas are washed at 10 atmospheres with about 120 l / h of water in countercurrent. The water obtained in the main wash is expanded to 1 ata in the first degassing stage. In this case, approximately 45 l / h flash gas escape with 40 to 5o ° / ₀ acetylene. In the subsequent, second relaxation stage, the water is completely relaxed to 30 mm Hg. This one released gas contains 97.5 to 98 ° / ₀ acetylene.

Wird nun das Wasser in der ersten Entspannungsstufe im Gegenstrom mit Entspannungsgas der zweiten Entspannungsstufe behandelt, so werden bei einer Durchgasung mit 20 l/h Entspannungsgas der zweiten Entspannungsstufe (= 19 °/₀ des pro Stunde anfallenden Reinacetylens) ein Reinheitsgrad des Reinacetylens von 98,7 ⁰J₀, und bei einer Durchgasung mit 27 l/h Entspannungsgas der zweiten Entspannungsstufe (= 26% des pro Stunde anfallenden Reinacetylens) ein Reinheitsgrad des Reinacetylens von 99,5 ⁰I₉ erzielt.Now, if the water treated in the first depressurization stage in counter-current with the flash gas to the second expansion stage, so are at a gassing with 20 l / h flash gas of the second expansion stage (= 19 ° / ₀ of the per hour resulting Reinacetylens) a degree of purity of Reinacetylens of 98, 7 ⁰ _{I 0} , ^{and a purity of the pure acetylene of 99.5 0} I ₉ achieved with a gassing with 27 l / h expansion gas of the second expansion stage (= 26% of the pure acetylene accruing per hour).

Es ist bereits ein Verfahren beschrieben, nach dem leichter lösliche Bestandteile eines Gasgemisches in höherer Ausbeute dadurch erhalten werden, daß das zur Herausnahme des leichter löslichen Bestandteils benutzte Druckwasser nach der Absorption in einer zweiten Waschkolonne mit einem in einem Zwischenentgaser erhaltenen, wieder auf den Waschdruck gebrachten Entspannungsgas gewaschen wird. Das bekannte Verfahren möge an der C₂H₂-Herausnahme aus einem nur aus 85 % Methan und 15 °/o Acetylen bestehenden Gasgemisch erläutert werden. Hierbei gelingt es, den C₂H₂-Ertrag von 90 auf 98 °/₀ zu steigern und den C₂H₂-Gehalt des Endgases von 95 auf rund 98°/₀ heraufzusetzen, wenn die Durchgasung des Druckwassers in der zweiten Kolonne mit einem Entspannungsgas durchgeführt wird, das im Zwischenentgaser auf 2,9 at entspannt und darauf wieder auf den Waschdruck von 15 at gebracht wird. Durch weitere Herabsetzung soll unter gleichem C₂H₂-Ertrag eine Steigerung des C₂H₂-Gehaltes im Endgas auf 99% ^un<i mehr möglich sein.A process has already been described according to which more readily soluble components of a gas mixture are obtained in higher yield by bringing the pressurized water used to remove the more readily soluble component back to washing pressure after absorption in a second washing column with one obtained in an intermediate degasser Flash gas is washed. The known process should be _{explained using the C 2} H ₂ exception from a gas mixture consisting of only 85% methane and 15% acetylene. It is possible here to increase the C ₂ H ₂ yield from 90 to 98 ° / _{0 and} to increase the C ₂ H ₂ content of the end gas from 95 to around 98 ° / ₀ when the pressurized water is passed through in the second column an expansion gas is carried out, which is expanded to 2.9 atm in the intermediate degasser and then brought back to the scrubbing pressure of 15 atm. A further reduction should allow the C ₂ H ₂ content in the end gas to be increased to 99% ^and more _{with the same C 2} H _{2 yield.}

Durch das bekannte Verfahren läßt sich aus technischen Gasgemischen, die neben C₂H₂ und anderen Gasen noch stark ungesättigte Verbindungen enthalten, ein reines C₂H₂ nicht gewinnen, da an keiner Stelle eine Abtreibung dieser stark ungesättigten Verbindungen vorgenommen wird und infolgedessen mit dem in der letzten Stufe entspannten C₂H₂ der größte Anteil der stark ungesättigten Verbindungen frei gemacht wird. Die Gewinnung eines von den stark ungesättigten Verbindungen praktisch reinen hochkonzentrierten Acetylens unter Benutzung des erfindungsgemäßen Verfahrens' ergibt sich aus der vom bekannten Verfahren völlig abweichenden Arbeitsweise. _{With the known method, a pure C 2} H ₂ cannot be obtained from technical gas mixtures which contain highly unsaturated compounds in _{addition to C 2} H ₂ and other gases, since these highly unsaturated compounds are not aborted at any point and consequently with the in the last stage relaxed C ₂ H _2, the largest proportion of the strongly unsaturated compounds is released. The production of a highly concentrated acetylene, which is practically pure from the highly unsaturated compounds, using the process according to the invention results from the procedure which is completely different from the known process.

Nach dem bekannten Verfahren wird das Gasgemisch in einer ersten Kolonne mit Druckwasser von 15 at behandelt und darauf in einer zweiten Kolonne mit einem Entspannungsgas durchgast, das in einem anschließend geschalteten Zwischenentgaser durch Entspannung auf 2,9 at erhalten und vor der Einführung in die zweite Kolonne auf den Arbeitsdruck von 15 at gebracht wird. Durch weitere Entspannung des im Zwischenentgaser entspannten Druckwassers wird alsdann ein C₂H₂ gewonnen, das jedoch noch den größten Teil der stark ungesättigten Verbindungen enthält, da keine Maßnahmen zu seiner Entfernung aus dem Druckwasser noch aus dem gelösten Gas getroffen sind und somit die Entspannung des größten Teils desselben gemeinsam mit dem Acetylen erfolgt. In grundsätzlicher Abweichung davon wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Gasgemisch zur Herausnahme der stark ungesättigten Verbindungen zunächst mit einer geringen Menge Druckwasser gewaschen, wobei das mit den stark ungesättigten Verbindungen herausgelöste Acetylen diesem Druckwasser wieder entzogen und in den Kreislauf zurückgeführt wird. Erst nach Herausnahme der die technische Weiterverwendung des C₂H₂ außerordentlich störenden Verunreinigungen aus dem Gasgemisch erfolgt alsdann die Herausnahme des C₂H₂ mit Druckwasser. Die Entspannung der Waschflüssigkeit findet alsdann in zwei oder mehreren Druckstufen statt, wobei die höheren Entspannungsstufen mit auf den gleichen Druck komprimierten Entspannungsgasen aus den niedrigeren Entspannungsstufen durchgast werden.According to the known method, the gas mixture is treated in a first column with pressurized water of 15 atm and then gassed through in a second column with an expansion gas, which is obtained in a subsequently connected intermediate degasser by expansion to 2.9 atm and before being introduced into the second column is brought to the working pressure of 15 at. By further relaxation of the pressurized water released in the intermediate degasser, a C ₂ H ₂ is then obtained, which, however, still contains the largest part of the strongly unsaturated compounds, since no measures have been taken to remove it from the pressurized water or from the dissolved gas for the most part it takes place together with the acetylene. In a fundamental departure from this, in the process according to the invention the gas mixture is first washed with a small amount of pressurized water to remove the highly unsaturated compounds, the acetylene released with the highly unsaturated compounds being withdrawn from this pressurized water and returned to the circuit. Only after the impurities, which are extremely disruptive to the technical further use of the C ₂ H ₂ , have been removed from the gas mixture, the C ₂ H ₂ is then removed with pressurized water. The washing liquid is then expanded in two or more pressure stages, with the higher expansion stages being gassed through with expansion gases compressed to the same pressure from the lower expansion levels.

Wenn auch durch das bekannte Verfahren ein höherer C₂H₂-Gehalt des Endgases mittels Durchgasung des mit Gasanteilen beladenen Druckwassers mit einem auf den Waschdruck komprimierten Entspannungsgas aus einer niedrigeren Entspannungsstufe erhalten wird, so sind dem bekannten Verfahren doch keine Hinweise zu entnehmen, in welcher Weise unter gleichzeitiger Heraufsetzung des C₂H₂-Gehaltes im Endgas eine Befreiung von den stark ungesättigten Verunreinigungen zu erreichen ist.Even if the known process _{gives a higher C 2} H ₂ content of the end gas by purging the pressurized water loaded with gas fractions with an expansion gas compressed to the scrubbing pressure from a lower expansion stage, the known process does not provide any indications in which Way, while increasing the C ₂ H ₂ content in the end gas, a release of the highly unsaturated impurities can be achieved.

Claims

PATENT CLAIM:

Process for the production of acetylene from gases containing acetylene using the im Patent 763 084 described method, characterized in that the relaxation of the washing liquid takes place in two or more pressure stages, with the higher relaxation stages with expansion gases compressed to the same pressure from the lower expansion stages to be allowed through.