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Verfahren zur Gewinnung eines zur Weiterverarbeitung geeigneten Produktes aus
Gemischen von Chlormethyl und Methan.
Bei der Chlorierung von Methan entstehen neben dem wichtigsten Chlorierungsprodukt, dem Chlormethyl, stets auch höhere Chlorierungsprodukte, wie Di-, Tri-und Tetrachlormethan. Zur Gewinnung des Chlormethyl aus derartigen Reaktionsgasen ist man bisher derart verfahren, dass man das Gasgemisch nach Befreiung desselben von der vorhandenen Salzsäure niner starken KÜhlung unter hohem Druck unterwarf, ein Verfahren, dessen technische Ausführung sich um so schwieriger gestaltet, je grösser die vorhandenen Mengen unverbrauchten Methans sind. Nach der Schweizer Patentschrift Nr. 71191 werden z. B. Temperaturen von -300 bis -1200 und Drucke von 10, 5-105 Atm. zu diesem Zweck verwendet.
Nach vorliegender Erfindung wird nun derart verfahren, dass man den in bekannter Weise von Salzsäure und den höheren Chlorierungsprodukten des Methans befreiten und nunmehr nur noch aus einer Mischung von Chlormethyl und Methan bestehenden Reaktionsgasen, das Chlormethyl mit Hilfe
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Produktes entzieht. Dieser Erfolg wird nach der Erfindung dadurch erreicht, dass man das Gemisch von Chlormethyl und Methan mit Methylalkohol zweckmässig bei mässiger Druclmhöhung behandelt.
Im übrigen kann der Absorptionsprozess auch noch durch Anwendung mässiger Kühlung begünstigt werden.
Die nach der Erfindung erhaltene Lösung von Chlormethyl in Methylalkohol braucht nicht in Komponenten zerlegt zu werden ; man kann sie vielmehr ohne weiteres weiter verarbeiten. So kann
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letzten Endes ein einheitliches nur aus Methylalkohol bestehendes Produkt erzielt wird. Ferner eignet sich das Gemisch von Chlormethyl und Methylalkohol auch noch zu anderen technischen Zwecken, z. B. für die Durchführung von Methylierungsprozessen. Es hat sich z. B. gezeigt, dass das absorbierte Chlormethyl ohne Trennung von den Lösungsmitteln in ausgezeichneter Weise auf Farbstoffe weiter verarbeitet werden kann, während ein Gemisch von Chlormethyl und Äthylalkohol in gleicher Weise nicht zu verwerten war, da hiebei Mischfarben entstanden.
Beispiel :
Ein bei der bekannten Chlorierung von Methan erhaltenes, in bekannter Weise z. B. durch Waschen mit Wasser von Salzsäure und z. B. durch Abkühlung von den höheren Chlorierungsprodukten des Methans befreites, nunmehr nur noch aus Chlormethyl und Methan bestehendes Reaktionsprodukt wird bei 0-50 unter 2-4 Atm. Druck in Methylalkohol geleitet. Es entsteht ein Gemisch, welches etwa 50% Chlormethyl und 50% Methylalkohol enthält. Die Zusammensetzung des Gemisches kann durch geeignete Regelung der Arbeitsbedingungen, wie Absorptionstemperatur und des Druckes weitgehend beeinflusst werden. Das erhaltene Gemisch von Chlormethyl und Methylalkohol kann z. B. mit Hilfe von Alkali verseift werden oder auch als solches als Methylierungsmittel verwendet werden.
Das von Chlor befreite Methan kann in den Chlorierungsprozess zurückgeleitet werden.
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Process for obtaining a product suitable for further processing
Mixtures of chloromethyl and methane.
In the chlorination of methane, in addition to the most important chlorination product, chloromethyl, higher chlorination products such as di-, tri- and carbon tetrachloride are always formed. To obtain the chloromethyl from such reaction gases, the procedure has hitherto been such that, after it has been freed from the hydrochloric acid present, the gas mixture is subjected to strong cooling under high pressure, a process whose technical implementation becomes more difficult, the greater the unused quantities Are methane. According to the Swiss Patent No. 71191 z. B. Temperatures from -300 to -1200 and pressures from 10.5-105 atm. used for this purpose.
According to the present invention, the procedure is that the reaction gases, which now only consist of a mixture of chloromethyl and methane, are freed from hydrochloric acid and the higher chlorination products of methane in a known manner, the chloromethyl with the aid
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Product withdraws. According to the invention, this success is achieved by treating the mixture of chloromethyl and methane with methyl alcohol, expediently at a moderate increase in pressure.
Furthermore, the absorption process can also be promoted by using moderate cooling.
The solution of chloromethyl in methyl alcohol obtained according to the invention does not need to be broken down into components; rather, it can be processed further without further ado. So can
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ultimately a uniform product consisting only of methyl alcohol is achieved. Furthermore, the mixture of chloromethyl and methyl alcohol is also suitable for other technical purposes, e.g. B. for the implementation of methylation processes. It has z. For example, it has been shown that the absorbed chloromethyl can be processed into dyes in an excellent way without separation from the solvents, while a mixture of chloromethyl and ethyl alcohol could not be used in the same way, since mixed colors were produced.
Example:
A obtained in the known chlorination of methane, in a known manner, for. B. by washing with water of hydrochloric acid and z. B. freed by cooling of the higher chlorination products of methane, now only consisting of chloromethyl and methane reaction product is at 0-50 below 2-4 atm. Pressure passed into methyl alcohol. A mixture is formed which contains about 50% chloromethyl and 50% methyl alcohol. The composition of the mixture can be largely influenced by suitable regulation of the working conditions, such as absorption temperature and pressure. The resulting mixture of chloromethyl and methyl alcohol can, for. B. be saponified with the help of alkali or used as such as a methylating agent.
The methane freed from chlorine can be fed back into the chlorination process.
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