DE933540C

DE933540C - Process for the production of active ingredient pastes for combating pests, weeds, etc.

Info

Publication number: DE933540C
Application number: DEN4768A
Authority: DE
Inventors: Erhard Dr Cluss; Georg Duesedau
Original assignee: Norddeutsche Affinerie AG; CF Spiess and Sohn GmbH and Co
Current assignee: CF Spiess and Sohn GmbH and Co; Aurubis AG
Priority date: 1951-11-30
Filing date: 1951-11-30
Publication date: 1955-09-29

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Wirkstoffpasten zurBekämpfung von Pflanzenschädlingen. Die Herstellung solcher oder ähnlicher Produkte ist bisher in Emulsionsform der art durchgeführt worden, daß der Wirkstoff in einem Lösungsmittel oder einem Lösungsmittelgemisch, ζ. Β. einer Mineralölfraktion, gelöst wurde. Nach Zufügung eines Emulgators wurde die Lösung mit Wasser emulgierbar. Die Herstellung solcher Emulsionen ist verhältnismäßig teuer; im übrigen, sind sie aber auch nicht voll befriedigend. So können z. B. die daraus hergestellten Spritzbrühen bereits nach kurzer Zeit mehr oder weniger starke Absetzungen an Wirkstoffen zeigen, wodurch ihre Wirksamkeit erheblich vermindert wird. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß der Gehalt der bekannten Emulsionen an Wirkstoffen infolge der Löslichkeitsgrenze derselben in den angewendeten Lösungsmitteln verhältnismäßig niedrig gehalten werden muß und im allgemeinen nur 20 bis höchstens 30⁰/» beträgt; denn bei Überschreitung gewisser Grenzen besteht die Gefahr, daß die Wirkstoffe bei längerer Lagerung der Emulsionen sich in fester Form ausscheiden. Durch die Notwendigkeit der Anwendung von Lösungsmitteln und Zusatzstoffen, wie Emulgatoren, können schließlich auch noch Stoffe in die Emulsionen eingeführt werden, die nachteilige Wirkungen, z. B. Pflanzenschädigungen, entfalten und/oder zur Beeinträchtigung des Geschmackes von Früchten führen.The invention relates to the production of active ingredient pastes for controlling plant pests. The production of such or similar products has so far been carried out in emulsion form in such a way that the active ingredient in a solvent or a solvent mixture, ζ. Β. a mineral oil fraction. After adding an emulsifier, the solution became emulsifiable with water. The production of such emulsions is relatively expensive; otherwise, they are not entirely satisfactory either. So z. B. the spray liquors produced therefrom show more or less strong deposits of active ingredients after a short time, which significantly reduces their effectiveness. Another disadvantage is that the content of known emulsions of active ingredients due to the solubility limit thereof must be maintained in the applied solvents is relatively low, and generally only 20 to at most 30 ⁰ "is /; because if certain limits are exceeded there is a risk that the active ingredients will precipitate in solid form if the emulsions are stored for a long period of time. Due to the need to use solvents and additives such as emulsifiers, substances can finally also be introduced into the emulsions that have adverse effects, e.g. B. damage to plants, develop and / or impair the taste of fruits.

Die Erfindung gestattet demgegenüber die Überführung von Wirkstoffen, insbesondere auch von wasserunlöslichen Wirkstoffen, in eine Form, die außer dem Wirkstoff nur Wasser als Träger und geringe Mengen von die OberflächenspannungIn contrast, the invention allows the transfer of active ingredients, in particular also of water-insoluble active ingredients, in a form which, in addition to the active ingredient, only uses water as a carrier and small amounts of the surface tension

günstig beeinflussenden, völlig neutral reagierenden Zusatzstoffen, wie Cellulosederivaten, PoIyvinylverbindungen, Alginaten od. dgl., enthalten,, sich durch nahezu unbegrenzte Haltbarkeit auszeichnen und bei Überführung in Spritzbrühen gebrauchsfertige Flüssigkeiten liefern, welche die •Wirkstoffe in so geringen Teilchengrößen, ζ. Β. von etwa ι bis 5 μ, enthalten, daß sie mehrere Stunden lang, praktisch vollständig in Schwebe bleiben. Die bisher übliche Verwendung von Lösungsmitteln zur Überführung der Wirkstoffe in Lösungen, die dann ihrerseits mit Wasser emulgiert wurden, kommt bei vorliegender Erfindung inWegfall. Hiermit ist zugleich noch der weitere Vorteil verbunden, daß Wirkstoffkonzentrate in Pastenform hergestellt werden können, welche erheblich größere Mengen an Wirkstoffen als bisher, z.B. bis zu 6o°/o und mehr der Paste, enthalten, ohne daß hierdurch die Gefahr vorzeitiger Entmischung besteht. In manchen Fällen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Stabilität der Pasten durch Einverleibung geringer Mengen von Stabilisatoren, z. B. von Spindelöl od. dgl., die aber nicht etwa als Lösungsmittel, sondern lediglich als Stabilisatoren dienen, zu verbessern. Im allgemeinen ist aber ein Zusatz von derartigen Stabilisatoren nicht erforderlich. Schließlich sei noch erwähnt, daß die aus den Wirkstoffpasten hergestellten Spritzbrühen eine hervorragende Haftfähigkeit besitzen, was um so weniger vorauszusehen war, als den bisherigen Präparaten zur Erzielung der Haftfähigkeit besondere Stoffe zugesetzt werden müssen, was bei den erfmdungsgemäß hergestellten Pasten nicht notwendig ist.Favorably influencing, completely neutrally reacting additives, such as cellulose derivatives, polyvinyl compounds, alginates or the like, contain, are characterized by an almost unlimited shelf life and, when transferred to spray liquors, deliver ready-to-use liquids that contain the active ingredients in such small particle sizes, ζ. Β. from about ι to 5 μ, contain that they remain practically completely in suspension for several hours. The hitherto customary use of solvents for converting the active ingredients into solutions, which in turn were then emulsified with water, is no longer applicable in the present invention. This also has the further advantage that active ingredient concentrates can be produced in paste form which contain considerably larger amounts of active ingredients than before, for example up to 60% and more of the paste, without the risk of premature separation. In some cases it has proven advantageous to improve the stability of the pastes by incorporating small amounts of stabilizers, e.g. B. of spindle oil. In general, however, it is not necessary to add such stabilizers. Finally, it should be mentioned that the spray liquors produced from the active ingredient pastes have excellent adhesion, which was all the less foreseeable since special substances have to be added to the previous preparations to achieve adhesion, which is not necessary with the pastes produced according to the invention.

Die Herstellung der Pasten gemäß Erfindung erfolgt mit Hilfe von bekannten Hochdruckhomogenisatoren, gegebenenfalls derart, daß zunächst eine Vormischung, z. B. in einem sogenannten Turbo-Mischer, vorgenommen wird und die Vormischung alsdann in einer Hochdruckhomogenisiermaschine bei hohen Drücken, z. B. etwa 150 atü, homogenisiert wird.The pastes according to the invention are produced with the aid of known high-pressure homogenizers, optionally such that first a premix, e.g. B. in a so-called Turbo mixer, is carried out and the premixing is then carried out in a high-pressure homogenizing machine at high pressures, e.g. B. about 150 atmospheres, is homogenized.

Die Hochdruckhomogenisierung gemäß Erfindung kann z.B. wie folgt durchgeführt worden: Die zu homogenisierende Mischung wird durch eine Mehrkolbenpumpe gefördert und durch einen sehr dünnen, regelbar einstellbaren Spalt gepreßt. ^; Dadurch werden vor dem Spalt die erforderlichen hohen Drücke erzeugt. Hinter dem Spalt findet völlige Entspannung statt, und das Material prallt mit der sehr hohen. Geschwindigkeit, die es durch das Druckgefälle erhalten hat, auf eine unmittelbar hinter dem Spalt befindliche Prallfläche. Hierdurch wird die Bildung von äußerstkleinenTeildhen erzielt. Die Erfindung sei nachstehend an einigen Beispielen erläutert. Nach Beispielen 1 bis 3 werden Pasten mit insekticider, nach Beispiel 4 mit herbicider Wirkung hergestellt.The high-pressure homogenization according to the invention can be carried out, for example, as follows: The mixture to be homogenized is conveyed by a multi-piston pump and pressed through a very thin, adjustable gap. ^; As a result, the required high pressures are generated in front of the gap. There is complete relaxation behind the gap and the material collides with the very high one. Speed, which it has received from the pressure gradient, on a baffle immediately behind the gap. Hereby the formation of extremely small parts is achieved. The invention is illustrated below using a few examples. According to Examples 1 to 3 pastes with an insecticidal effect and according to Example 4 with a herbicidal effect are produced.

· Beispiele· Examples

i. 35 Teile Dichlordiphenyltrichlormethylmethan werden mit. 4,5 Teilen Gamma-Hexachlorcyclohexan zusammengeschmolzen und die Schmelze.i. 35 parts of dichlorodiphenyltrichloromethylmethane are added. 4.5 parts of gamma-hexachlorocyclohexane melted together and the melt.

mit einer heißen Lösung von .1,75 Teilen Methyloder Acetyl-Cellulose in .78,75 Teilen Wasser in einem Turbo-Mischer vorgemischt. Die Mischung wird dann in einer Hochdruckhomogenisiermaschine bei 150 atü homogenisiert.with a hot solution of .1.75 parts of methyl or acetyl cellulose in .78.75 parts of water in premixed in a turbo mixer. The mixture is then placed in a high pressure homogenizer homogenized at 150 atm.

2. Es wird wie in Beispiel r gearbeitet, aber mit der Maßgabe, daß 65 Teile Dichlordiphenyltrichlormethylmethan, 1 Teil Cellulosederivat und Teile Wasser verwendet werden.2. The procedure is as in Example r, but with the proviso that 65 parts of dichlorodiphenyltrichloromethylmethane, 1 part cellulose derivative and part water can be used.

3. Es wird wie im Beispiel 1 gearbeitet, aber mit der Maßgabe, daß 50-Teile Dichlordiphenyltrichlormethylmethan mit 5 Teilen Spindelöl verschmolzen werden und die Schmelze mit einer Lösung von ι Teil eines geeigneten Cellulosederivates in Teilen, Wasser homogenisiert wird.3. The procedure is as in Example 1, but with provided that 50 parts of dichlorodiphenyltrichloromethylmethane be fused with 5 parts of spindle oil and the melt with a solution of ι part of a suitable cellulose derivative in parts, water is homogenized.

4. 37 Teile Äthylester der 2, 4-Dichlorphenoxyessigsäure werden mit 2,5 Teilen Cellulosederivaten, die in 60,5 Teilen Wasser gelöst sind, ohne Vormischung im Turbo-Mischer direkt in einer Hochdruckhomogenisiermaschine bei etwa 150 atü homogenisiert.4. 37 parts of ethyl ester of 2, 4-dichlorophenoxyacetic acid with 2.5 parts of cellulose derivatives dissolved in 60.5 parts of water without Premixing in the turbo mixer directly in a high pressure homogenizing machine at around 150 atm homogenized.

Claims

PATENT CLAIMS:

1. A process for the preparation of active ingredient pastes for the control of plant pests, weeds, etc., characterized in that the active ingredients by treatment with _go water, which contains small amounts of the surface tension favorably influencing neutral additives, such as cellulose derivatives, polyvinyl compounds, alginates, with With the help of high pressure homogenizers at high pressures, for example around 150 atmospheres, they can be converted into stable (long-lasting) suspensions.

2. The method according to claim 1, characterized in that the mixtures are low Amounts of stabilizers, e.g. B. spindle oil, are incorporated.

3. The method according to claims 1 and 2, characterized characterized in that the active ingredient or the active ingredients and the aqueous medium initially a premix z. B. is subjected to a turbo mixer and the premix is then converted into the desired paste by high pressure homogenization.

4. The method according to claims 1 to 3, characterized characterized in that solid active ingredients such. B. dichlorodiphenyltrichloromethyl methane, or Mixtures such as B. dichlorodiphenyltrichloromethylmethane, with gamma-hexachlorocyclohexane be converted into a melt, this with a hot, aqueous solution that neutral additives that favorably influence the surface tension, such as cellulose derivatives Od. Like. Contains, mixed and the mixture by high pressure homogenization into the desired Active ingredient paste is transferred.

5. The method according to claims 1 to 4, characterized characterized in that 30 to 60% and more active ingredient with the corresponding amount of water Subjected to homogenization with the addition of the necessary additives will.