DE932762C - Process for bleaching wood pulp and other mechanically produced fiber material - Google Patents

Process for bleaching wood pulp and other mechanically produced fiber material

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DE932762C DEP54339A DEP0054339A DE932762C DE 932762 C DE932762 C DE 932762C DE P54339 A DEP54339 A DE P54339A DE P0054339 A DEP0054339 A DE P0054339A DE 932762 C DE932762 C DE 932762C
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Description

Verfahren zum Bleichen von Holzschliff und anderem mechanisch erzeugtem Fasermaterial Zusatz zum Patent 931690 Gebräuchlichste Bleichmittel, wie elementares Chlor, Hypochlorit, Chlordioxyd oder Chlorit, sind bestens für die Bleiche von inkrustenfreien Fasern, wie Textilfasern oder Zellstoff, geeignet; will man dagegen mechanisch erzeugte inkrustenreicheFaserstoffe, wie Stroh- oder Holzstoff, mit diesen Bleichmitteln bleichen, dann werden zuerst die Inkrusten, besonders das bis 30 % des Gesamtgewichtes ausmachende Lignin herausgelöst, wobei sich das gelbbis orangegefärbte Ligninchlorid bildet. Man müßte somit erst die Inkrusten mit dem Bleichmittel entfernen, um dann nach deren restloser Beseitigung den Weißgehalt des Fasermaterials erhöhen zu können; dies ist aber aus wirtschaftlichen Gründen nicht möglich. Die Bleiche von mechanisch erzeugten Faserstoffen war bis vor kurzer Zeit daher noch vollkommen problematisch. Man hat sich zwar mit einer gewissen Aufhellung solcher Fasern durch Behandlung mit Reduktionsmitteln beholfen; dies war jedoch kein echter Bleichprozeß, sondern nur eine vorübergehende Aufhellung, der Grad der Aufhellung war außerdem sehr begrenzt und konnte selbst bei stärkster Erhöhung der Chemikalienzusätze nicht weiterverbessert werden.A process of bleaching wood pulp and other fibrous material mechanically generated additional patent 931,690 Most common bleaching agents such as elemental chlorine, hypochlorite, chlorine dioxide or chlorite, are suited for the bleaching of inkrustenfreien fibers such as textile fibers or wood pulp, suitable; if, on the other hand, mechanically produced, encrusted fibers, such as straw or wood pulp, are to be bleached with these bleaching agents, then the encrusts, especially the lignin, which makes up 30% of the total weight, are removed first, whereby the yellow to orange-colored lignin chloride is formed. One would therefore first have to remove the incrustations with the bleaching agent in order to be able to increase the whiteness of the fiber material after they have been completely removed; but this is not possible for economic reasons. The bleaching of mechanically produced fibers was therefore still completely problematic until recently. It is true that a certain lightening of such fibers has been made by treating them with reducing agents; However, this was not a real bleaching process, but only a temporary lightening; the degree of lightening was also very limited and could not be further improved even with the greatest increase in the addition of chemicals.

Erst mit der Einführung der Peroxydbleiche nach dem Patent 931 Ego ist es möglich geworden, mechanisch erzeugte Faserstoffe zu bleichen und dadurch gleichzeitig die Verwendungsmöglichkeiten solcher Stoffe in ungeahnter Weise zu erweitern.. Die Peroxydbleiche hat nicht nur die überwindüng der Nachteile der reduzierenden Aufhellung gebracht, sondern darüber hinaus auch gleichzeitig in fasertechnischer Beziehung Vorteile geboten. Denn die mit Peroxyd gebleichten Stoffe haben nicht nur einen höheren Weißgehalt, sondern daraus erzeugte Papiere haben eine bessere Bedruckbarkeit, eine verbesserte Opazität und ergeben sehr weiche Blätter mit einem samtartigen Griff. Durch diesen Fortschritt ist es möglich geworden, einen noch größeren Anteil Zellstoff durch Holzschliff zu ersetzen und so durch die Einsparung von Holz volkswirtschaftlich und wirtschaftlich ebenfalls sehr wesentliche Vorteile zu erzielen.Only with the introduction of peroxide bleaching according to patent 931 Ego it has become possible to bleach mechanically produced fibers and thereby at the same time the possible uses such substances in unimagined Way to expand .. Peroxide bleaching not only overcomes the disadvantages of reducing brightening, but also at the same time advantages in terms of fiber technology. Because the ones bleached with peroxide Fabrics not only have a higher whiteness, but also papers made from them have better printability, improved opacity and make very soft Leaves with a velvety handle. Through this progress it has become possible to replace an even larger proportion of pulp with wood pulp and so on economically and economically, the saving of wood is also very important To achieve advantages.

Ein weiterer sehr bedeutender Vorteil der Peroxydbleiche ist der außerordentlich geringe Verlust an Fasermaterial, denn die Ausbeuteverluste betragen meistens weniger als z °/o. Der Bleichprozeß verläuft in ähnlicher Weise wie die Zellstoffbleiche, d. h., mit steigender Temperatur und Stoffdichte verringert sich die Bleichzeit. Im allgemeinen ist es zweckmäßig, bei höheren Stoffdichten zu arbeiten, denn experimentell wurde festgestellt, daß. bei höherer Stoffdichte auch höhere Weißgehalte erzielt werden. Der Weißgehalt ist im Gegensatz zu der reduzierenden Aufhellung durch Steigerung der Peroxydzugabe in beliebiger Weise zu steigern, jedoch sind hier aus wirtschaftlichen Gründen Grenzen gesetzt.Another very important advantage of peroxide bleaching is that it is extraordinary low loss of fiber material, because the yield losses are usually less as z ° / o. The bleaching process is similar to pulp bleaching, d. That is, with increasing temperature and consistency, the bleaching time decreases. In general, it is advisable to work at higher consistencies than experimentally it was found that. with higher consistency, higher whiteness is also achieved will. The whiteness is in contrast to the reducing brightening by increasing it the addition of peroxide can be increased in any way, but these are economical There are limits to reasons.

Nach der Einführung der Peroxydbleiche von Holzschliff in der Praxis haben sich einige-Schwierigkeiten gezeigt, deren Abstellung von sehr wesentlicher Bedeutung und bis jetzt noch nicht gelungen war. Mechanisch erzeugte Faserstoffe, wie Holzschliff oder Strohstoff, sind immer ein sehr uneinheitliches Stoffgemisch, das je nach Rohstoff- und Herstellungsart ganz verschieden zusammengesetzt ist. Diese Uneinheitlichkeit in Verbindung mit noch vielen Fremdbestandteilen, die durch das Wachstum sowie das Fabrikationswasser in den Stoff hineinkommen, verursacht bei der Peroxydbleiche sehr erhebliche Schwierigkeiten, die besonders beim Arbeiten in hoher Stoffdichte durch die dabei entstehende Konzentrierung dieser unerwünschten Bestandteile sich bis zum völligen Versagen einer Bleichwirkung steigern können. Begründet ist dies durch unerwünschte Nebenreaktionen mit diesen Stoffen, die sehr hohe Sauerstoffverluste zur Folge haben. Holzstoff oder Strohstoff ist außerdem ein sehr fruchtbarer Nährboden für die Bildung und das Wachstum von Bakterien und die Bildung von Enzymen, die durch ihre zersetzende Wirkung auf das Peroxyd ebenfalls sehr störend wirken.After the introduction of peroxide bleaching of wood pulp in practice Some difficulties have been shown, the remedying of which is very essential Meaning and had not yet succeeded. Mechanically produced fibers, like wood pulp or raw material, are always a very inconsistent mixture of substances, which is composed very differently depending on the raw material and production method. This inconsistency in connection with many foreign components that are caused by the growth and the production water get into the fabric very considerable difficulties in peroxide bleaching, especially when working in high consistency due to the resulting concentration of these undesirable Components can increase to the point of complete failure of a bleaching effect. This is justified by undesirable side reactions with these substances, which result in high oxygen losses. Wood pulp or raw material is also a very fertile breeding ground for the formation and growth of bacteria and the formation of enzymes, which also has a destructive effect on the peroxide very annoying.

Um diese Störungen und Schwierigkeiten zu überwinden, wurde bereits die Vorbehandlung solcher Stoffe mit starken Mineralsäuren oder Chlorlösungen empfohlen. Man konnte mit solchen Vorbehandlungen einen vollen Erfolg jedoch nicht erzielen, da die restlose Beseitigung der Störungen hierdurch nicht erreicht wurde. Die mechanisch erzeugten Faserstoffe sind außerdem infolge ihrer Feinheit gegen solche angriffsfähigen Chemikalien, wie starke Mineralsäuren oder Chlor, sehr erheblichen Faserschädigungen und Verlusten ausgesetzt. Es gibt Bakterien und Enzyme, die in saurem Medium ebenfalls gedeihen, so daß durch die saure Behandlung allein schon aus diesen i Grund keine restlose Beseitigung der hierdurch hervorgerufenen Störungen erfolgen kann. Bei der Behandlung mit Chlor ist ferner die Bildung von Ligninchlorid, das gelb- bis orangegefärbt ist, ein störender Faktor, der diese Arbeitsweise illusorisch macht.To overcome these disorders and difficulties, has already been the pretreatment of such substances with strong mineral acids or chlorine solutions is recommended. However, you could not achieve complete success with such pretreatments, since the complete elimination of the malfunctions was not achieved by this. The mechanical The fibers produced are also vulnerable to such attack due to their fineness Chemicals, such as strong mineral acids or chlorine, cause very significant fiber damage and exposed to losses. There are bacteria and enzymes that work in acidic media as well flourish, so that the acidic treatment for this i reason alone does not the resulting malfunctions can be completely eliminated. at Treatment with chlorine also results in the formation of lignin chloride, which is yellow to is colored orange, a disruptive factor that makes this way of working illusory.

In Verbesserung und Fortführung des Verfahrens gemäß Patent 931 69o wurde nun überraschenderweise gefunden, daß durch eine Vorbehandlung des Fasermaterials mit Chlordioxyd oder Chlordioxyd abgebenden oder bildenden Mitteln, wie z. B. Natriumchlorit, die vorgenannten Schwierigkeiten und Störungen restlos beseitigt werden. Es war zudem nicht zu erwarten, daß bereits verhältnismäßig sehr geringe Mengen Chlordioxyd, z. B. o.,2 bis 3 Oh, bezogen auf angewandten Faserstoff, wie Holzschliff, im allgemeinen zur Erzielung des gewünschten Effekts vollkommen ausreichen. Es wurden mit Hilfe einer solchen Vorbehandlung bei der nachfolgenden Peroxydbleiche vorzügliche Ergebnisse hinsichtlich Weißgehalt, Faserschonung und Ausbeute erzielt. Es hat sich darüber hinaus gezeigt, daß im allgemeinen durch die Vorbehandlung mit Chlordioxyd ein geringerer Aufwand an Peroxyd genügt, um auf einen bestimmten Weißgrad zu bleichen, wie dies nach den bisherigen Arbeitsweisen erforderlich war. Durch diese der Chlordioxydvorbehandlung zuzuschreibende Wirkungsweise ist es erst möglich geworden, bei Holz-und Strohstoff Bleicheffekte zu erreichen, wie dies bisher nur bei bleichfähigen und dementsprechend hochgebleichten Sulfitzellstoffen möglich war. Dadurch ist es wiederum möglich. geworden, diese teuren Zellstoffe durch Holzstoff oder Strohstoff zu ersetzen und dadurch wirtschaftlich sowie volkswirtschaftlich durch die Einsparung sehr bedeutender Holzmengen große Fortschritte zu erzielen.In improvement and continuation of the process according to patent 931 69o it has now been found, surprisingly, that by pretreating the fiber material with chlorine dioxide or chlorine dioxide releasing or forming agents such. B. Sodium Chlorite, the aforementioned difficulties and disruptions are completely eliminated. It was in addition, it is not to be expected that even relatively small amounts of chlorine dioxide, z. B. o., 2 to 3 Oh, based on the fiber used, such as wood pulp, in general sufficient to achieve the desired effect. There were help Such a pretreatment gives excellent results in the subsequent peroxide bleaching achieved in terms of whiteness, fiber protection and yield. It's got to be about it In addition, it has been shown that, in general, the pretreatment with chlorine dioxide is less It is enough to use peroxide to bleach to a certain degree of whiteness, like this was required according to the previous working methods. Through this the chlorine dioxide pretreatment Attributable mode of action has only become possible with wood and straw To achieve bleaching effects, as was previously only possible with bleachable and accordingly highly bleached sulfite pulps was possible. This in turn makes it possible. have become to replace these expensive pulps with wood pulp or raw material and as a result, economically and economically, as a result of the savings, it is very significant Lumber to make great strides.

Die Farbe mechanisch erzeugter Faserstoffe ist von dem Ausgangsmaterial - z. B. ist Holzschliff aus Fichtenholz wesentlich heller als Holzschliff aus Buchenholz - sowie von der Art des Herstellungsverfahrens abhängig. Die Art und Farbe des urigebleichten Stoffes ist dadurch wieder für den Grad der Bleichfähigkeit bestimmend. Dieser Einfluß geht so weit, daß manche Stoffe, wie z. B. Braunholzschliff, bisher als unbleichbar bezeichnet werden mußten. Auch diese Schwierigkeiten und Unterschiede werden durch die Chlordioxydvorbehandlung so weitgehend ausgeglichen, daß es hierdurch erst möglich wurde, diese Stoffe mit Peroxyd erfolgreich und wirtschaftlich zu bleichen.The color of mechanically produced fibers is from the raw material - e.g. B. wood pulp from spruce wood is much lighter than wood pulp from beech wood - as well as depending on the type of manufacturing process. The type and color of the rustic bleached The substance is again decisive for the degree of bleaching ability. This influence goes so far that some substances such. B. Brownwood sanding, so far as unbleachable had to be designated. These difficulties and differences are also caused by the chlorine dioxide pretreatment is so largely balanced out that this makes it possible for the first time was able to successfully and economically bleach these fabrics with peroxide.

Die Chlordioxydvorbehandlung kann nicht in ihrer Wirkung durch willkürliche Erhöhung der Zugabe gesteigert werden, da sonst ein Herauslösen von Lignin stattfinden würde, was keineswegs der Zweck dieser Vorbehandlung ist. Darin unterscheidet sich die vorliegende Erfindung grundlegend von anderen Bleichverfahren, die zur Herstellung ligninfreier, uriverholzter Faserstoffe dienen und bei denen zum Zweck einer vollkommenen Entfernung von Lignin vor der Peroxydbleiche eine alkalische Kochung oder eine Chlorierung mit elementarem Chlor oder Hypochlorit mit einem dem Ligninanteil entsprechenden Chemikalienaufwand durchgeführt werden muß. Demgegenüber soll hier nur so viel Chlordioxyd zugesetzt werden, daß die zur Wirkung gelangende Menge für die Beseitigung der vorbeschriebenen störenden Substanzen notwendig ist. Der zu bleichende Stoff soll gewissermaßen für die nachfolgende Peroxydbleiche vorbereitet und aktiviert werden. Eine gewisse Aktivierung findet insofern statt, als die Peroxydbleiche tatsächlich überraschenderweise auch schneller vonstatten geht, d. h., der angestrebte Weißegrad wird nach einer Chlordioxydvorbe-handlung schneller erreicht, als dies ohne Vorbehandlung möglich ist.The effect of the chlorine dioxide pretreatment cannot be arbitrary Increasing the addition must be increased, as otherwise the lignin will leach out would, which is by no means the purpose of this pretreatment. This differs fundamentally differentiate the present invention from other bleaching processes used to manufacture lignin-free, uriverwood-based fibers serve and where to Purpose of a complete removal of lignin before peroxide bleaching an alkaline one Boiling or chlorination with elemental chlorine or hypochlorite with one of the Chemical expenditure corresponding to the lignin content must be carried out. In contrast only enough chlorine dioxide should be added here to ensure that it has an effect Amount is necessary for the elimination of the disruptive substances described above. The fabric to be bleached should, so to speak, be prepared for the subsequent peroxide bleaching and activated. A certain activation takes place insofar as the peroxide bleaching actually surprisingly also happens faster, d. i.e., the one aimed at Whiteness is achieved faster than this after chlorine dioxide pre-treatment is possible without pre-treatment.

Die für diese spezielle Vorbehandlung erforderlichen Chlordioxydmengen bewegen sich daher in sehr engen Grenzen. Normalerweise genügen Aufwände von weniger als i % Chlordioxyd, bezogen auf absolut trockenes Stoffgewicht. Nur in anormal schwierigen Fällen, bei denen eine Peroxydbleiche bisher nicht möglich war, sind Aufwände an Chlordioxyd bis zu etwa 3 % erforderlich, um den gewünschten vorbereitenden und aktivierenden Effekt zu erzielen. Im allgemeinen wird bei der Vorbehandlung mit Chlorit der gewünschte Effekt auch ohne Zusatz von Säure, um die Entwicklung von Chlordioxyd zu bewirken, erreicht. Es hat sich gezeigt, daß Holzschliff od. dgl. bis zu einem gewissen Grad die Bildung von Chlordioxyd aus Chlorit fördert. Handelt es sich jedoch um einen Prozeß, bei dem die Holzschliffbleiche in möglichst kurzer Zeit durchgeführt werden muß, z. B. bei einer voll kontinuierlichen Arbeitsweise, so können zur Beschleunigung der Chlordioxydbildung geringe Mengen Säure zugesetzt werden. In der Regel empfiehlt es sich, hierbei einen pH-Wert von q. nicht zu unterschreiten, da sonst eine Chlorierung von Lignin in unerwünschtem Ausmaß einsetzen kann.The quantities of chlorine dioxide required for this special pretreatment therefore move within very narrow limits. Usually less effort is sufficient as i% chlorine dioxide, based on absolutely dry fabric weight. Only in abnormal difficult cases in which peroxide bleaching was previously not possible Expenditure of chlorine dioxide up to about 3% required to achieve the desired preparatory work and to achieve an activating effect. In general, it is used during pretreatment with chlorite the desired effect even without the addition of acid to the development of chlorine dioxide achieved. It has been shown that wood pulp od. Like. Promotes the formation of chlorine dioxide from chlorite to a certain extent. However, it is a process in which the wood pulp bleaching in as possible must be carried out for a short time, e.g. B. with a fully continuous working method, small amounts of acid can be added to accelerate the formation of chlorine dioxide will. As a rule, it is advisable to have a pH of q. not to fall below, otherwise the chlorination of lignin can set in to an undesirable extent.

Bei der Durchführung der Erfindung wird die Chlordioxydbehandlung bei Holzschliff zweckmäßig im Schleifer unter Ausnutzung der dort entstehenden Schleiftemperatur vorgenommen, wodurch eine Verkürzung der Reaktionszeit für diese Vorbehandlung erzielt wird.In practicing the invention, chlorine dioxide treatment is used when sanding wood, it is advisable to use the grinder using the grinding temperature that occurs there made, whereby a shortening of the reaction time for this pretreatment achieved will.

Da zwischen den Holzschliff sorten je nach Holzart und Wachstum erhebliche Unterschiede bestehen, können die für das Verfahren gemäß der Erfindung günstigsten Arbeitsbedingungen innerhalb gewisser Grenzen schwanken, die jedoch in wenigen Vorversuchen in einfacher Weise ermittelt werden können. So können z. B. bei bestimmten Holzsorten die besten Ergebnisse bei einem pH-Wert von 6 bis 7 während der Peroxydbleiche erzielt werden, während bei einem Holzschliff anderen Ursprungs ein pH-Wert zwischen 8 und 9 zweckmäßiger sein kann.Since there is a considerable difference between the wood pulp varieties depending on the type of wood and growth There may be differences which are most favorable for the method according to the invention Working conditions fluctuate within certain limits, however, in a few preliminary tests can be determined in a simple manner. So z. B. with certain types of wood achieves best results at pH 6 to 7 during peroxide bleaching while a wood pulp of a different origin has a pH value between 8 and 9 may be more appropriate.

Beispiele i. ioo kg Holzschliff (absolut trocken gerechnet) werden bei einer Stoffdichte von 4'/o mit 0,3 0/0 Chlordioxyd gut vermischt. Nach einer Reaktionszeit von i Stunde wird der Stoff auf 2o % eingedickt und mit 1,q.0/0 Peroxydlösung in Form von Natriumsuperoxyd oder Wasserstoffsuperoxyd gut vermischt. In bekannter und üblicher Weise läßt man dieses Gemisch bei einem pH-Wert zwischen 5 und 9 und einer Reaktionstemperatur von 3o bis 40' ° C ungefähr 2 Stunden aufeinander einwirken. Nach dieser Zeit wird der Stoff mit schwefliger Säure neutralisiert und das überschüssige Peroxyd vernichtet.Examples i. 100 kg of ground wood (calculated absolutely dry) are mixed well with 0.3 % chlorine dioxide at a consistency of 4%. After a reaction time of 1 hour, the substance is thickened to 20% and mixed well with 1.0 / 0 peroxide solution in the form of sodium peroxide or hydrogen peroxide. In a known and customary manner, this mixture is allowed to act on one another at a pH between 5 and 9 and a reaction temperature of 30 to 40 ° C. for about 2 hours. After this time, the substance is neutralized with sulphurous acid and the excess peroxide is destroyed.

2. An dem Schleifer wird eine Vorrichtung eingebaut, aus der dem den Schleifer verlassenden Holzschliff kontinuierlich eine genau dosierte Menge Natriumchloritlösung zutropft, welche einer Zugabe von 0,5 %, bezogen auf absolut trocken gedachten Holzschliff, entspricht. Bei der hier herrschenden Temperatur von etwa 6o bis 70° C ist die Reaktion in ungefähr 1/z Stunde beendet, so daß der Holzschliff keine besondere Lagerzeit benötigt und der Grob- und Feinsortierung in üblicher Weise zugeführt werden kann. Nach dem Eindicken wird der Stoff in bekannter Weise mit Peroxyd gebleicht.2. A device is installed on the grinder from which the Grinder leaving the wood pulp continuously a precisely dosed amount of sodium chlorite solution added dropwise, which is an addition of 0.5%, based on absolutely dry wood pulp, is equivalent to. The reaction takes place at the prevailing temperature of around 6o to 70 ° C Finished in about 1/2 hour, so that the wood pulp does not have a special storage time required and can be fed to the coarse and fine sorting in the usual way. After thickening, the fabric is bleached with peroxide in a known manner.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Bleichen von Holzschliff und anderem mechanisch erzeugtem Fasermaterial gemäß Patent 931 69o, dadurch gekennzeichnet, daß man das mit Peroxyd zu bleichende Fasermaterial mit Chlordioxyd oder Chlordioxyd abgebenden oder bildenden Chemikalien vorbehandelt. PATENT CLAIMS: i. Process for bleaching wood pulp and others mechanically produced fiber material according to patent 931 69o, characterized in, that the fiber material to be bleached with peroxide with chlorine dioxide or chlorine dioxide releasing or forming chemicals. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Vorbehandlung verhältnismäßig geringe Mengen Chlordioxyd oder Chlordioxyd bildende Stoffe, z. B. o,2 bis 3 0/0 Chlorit, bezogen auf die Menge angewandten Fasermaterials, wie Holzschliff, verwendet. 2. The method according to claim i, characterized in that relatively small amounts are used for the pretreatment Chlorine dioxide or chlorine dioxide forming substances, e.g. B. 0.2 to 3% chlorite, based on the amount of fibrous material applied, such as wood pulp, used. 3. Verfahren nach Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die vor der Peroxydbleiche stattfindende Vorbehandlung mit Chlordioxyd, solches bildenden oder abgebenden Mitteln bei der Erzeugung von Holzschliff im Holzschleifer unter Ausnutzung der dort entstehenden Temperatur vornimmt. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 191766. 3. Process according to Claims i and 2, characterized in that the pretreatment taking place before the peroxide bleaching with chlorine dioxide, such forming or releasing agents in the production of wood pulp in the wood grinder is carried out using the temperature generated there. Attached publications: German patent specification No. 191766.
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