DE930548C

DE930548C - Verfahren zur Nachbehandlung von durch Auskochen in Wasser, vor-zugsweise destilliertem Wasser, nachverdichteten, chemisch oder anodisch oxydierten Deckschichten auf Gegenstaenden aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen

Info

Publication number: DE930548C
Application number: DEV6085A
Authority: DE
Inventors: Werner Dipl-Ing Helling; Adolf Mueller
Original assignee: Vereinigte Aluminium Werke AG
Current assignee: Vereinigte Aluminium Werke AG
Priority date: 1953-07-26
Filing date: 1953-07-26
Publication date: 1955-07-18

Description

Verfahren zur Nachbehandlung von durch Auskochen in Wasser, vorzugsweise destilliertem Wasser, nachverdichteten, chemisch oder anodisch oxydierten Deckschichten auf Gegenständen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen Es ist bekannt, die auf Aluminium und Aluminiumlegierungen durch chemische oder anodische Oxydation gewonnenen Schichten zur Abdichtung in Wasser auszukochen. Dieses führt jedoch vornehmlich bei anodisch oxydiertem Aluminium hohen Reinheitsgrades zu einer unerwünschten Veränderung der Oberfläche der Oxydschicht: Sie erhält eine weiche Beschaffenheit. In diesem Zustand ist die Oberflächenschicht nicht genügend abriebfest. Weiterhin entstehen beim Abreiben milchige Trübungen der darunterliegenden härteren Oxydschicht, indem Teile der weichen Schicht in die Poren der härteren Unterlage eingedrückt werden und sich dort nicht mehr entfernen lassen.
Diesen unliebsamen Erscheinungen wurde bisher dadurch begegnet, daß die oxydierten Teile nach dem Abspülen mit Wasser und vor dem Auskochen mit Wasser etwa ro Minuten lang bei 8o bis roo° C getrocknet wurden. Es ist ferner bereits vorgeschlagen worden, die Gegenstände nach dem Auskochen mit einer wäßrigen Ammonbifluorid-Chromat-Lösung während mindestens 12 Minuten zu behandeln.
Es wurde nun erkannt, daß man die obenerwähnten Nachteile ganz allgemein dadurch vermeiden kann, daß die beim Auskochen mit Wasser, vorzugsweise destilliertem Wasser, zwecks Nachverdichtung der chemisch oder anodisch erzeugten Oxydschichten sich bildende stark hydratisierte Deckschicht mit Salpetersäure einer Konzentration abgelöst wird, durch die die Grundschicht praktisch nicht angegriffen wird. Insbesondere wurde gefunden, daß sich eine gute Klärwirkung auf den chemisch oder anodisch oxydierten Gegenständen aus Aluminium bei gleichzeitiger angenehmerer und kurzzeitigerer Handhabung erzielen läßt, wenn die Nachbehandlung der nachverdichteten Schichten mit einer Lösung erfolgt, die etwa 25 bis 400/0, vorzugsweise etwa 3o0/0, Salpetersäure enthält. Hierbei soll die Temperatur in der Regel nicht weniger als 2o° C, vorzugsweise 2o bis 25° C, betragen, während sich eine Behandlungsdauer von etwa i bis 5 Minuten, vorzugsweise 3 Minuten, bewährt hat. Es ist ferner möglich, einen gleichzeitigen Gehalt an Chromationen in der Salpetersäure vorzusehen, was durch Zusatz von Chromsäure od. dgl. erfolgen kann.
Die Wirkung der erfindungsgemäßen Lösung ohne oder mit Chromatzusatz war insofern überraschend und nicht vorauszusehen, als für den beabsichtigten Effekt eine stärkere Ätzwirkung der Lösung, die zu einer Abtragung der hydratischen Deckschicht und/oder zu einer härtenden Quellung führt, erforderlich erschien. Beispiel i Reflektoren, aus i,2 mm dickem Reinaluminiümblech mit einem Reingehalt von 99,8 0/a gefertigt, werden zur Erzielung einer hohen Gesamtreflexion mit einem verhältnismäßig hohen Anteil an diffuser Reflexion wie folgt behandelt: i. Entfetten der Reflektoren in einer Lösung, bestehend aus 8o Volumteilen konzentrierter Salpetersäure und 2o Volumteilen konzentrierter Flußsäure bei 2o° C durch 15 Sekunden langes Eintauchen.
2. Glänzen der entfetteten Reflektoren durch 25 Sekunden langes Hinundherbewegen in einer Glänzbadlösung von 55° C; die imLiter 2,1 Grammol Salpetersäure, 2,8 Grammol Ammonium, 5,6 Grammol Flußsäure, 25 X io-5 Grammol Blei `enthält.
3. Zwischenbehandlung durch Eintauchen in 3o%ige Salpetersäure von 2o° C 15 Sekunden lang und hierauf Einhängen der Reflektoren in eine Badlösung, die o,i Grammol Kaliumpersulfat pro Liter enthält.
q.. Anodische Oxydation der Beglänzten Reflektoren in einem Schwefelsäureelektrolyt mit einem Stromaufwand von 45 Amp./min.
5. Abdichten der oxydischen Schutzschicht auf den Beglänzten Reflektoren durch Behandlung in destilliertem Wasser von go bis g2° C 2o Minuten lang.
6. Nachbehandlung der anodisch oxydierten Werkstücke nach dem Auskochen in 3oo/oiger Salpetersäure von 20° C 3 Minuten lang. -7. Zwischen den einzelnen Arbeitsgängen müssen die Reflektoren in Wasser gespült werden. Beispiel e Reflektoren, aus o,8 mm dickem Reinstaluminiumblech mit einem Reingehalt von mindestens 99,91/o gedrückt, werden zur Erzielung einer hohen gerichteten Reflexion wie folgt behandelt: i. Entfetten durch io Sekunden langes Eintauchen der Reflektoren in eine Lösung von 25° C, die sich aus 8o Volumteilen konzentrierter Salpetersäure und 2o Volumteilen konzentrierter Flußsäure zusammensetzt.
2. Vorglänzung der Reflektoren durch Eintauchen in eine Glänzbadlösung von 58° C io Sekunden lang, die 2,3 Grammol Salpetersäure, 3 Grammol Ammonium, 6 Grammol Flußsäure, 25 X 10 ;-5 Grammol Blei, ro g Gummiarabikum im Liter enthält.
3. Nachglänzen der chemisch vorgeglänzten Reflektoren nach einer 30 Sekunden langen Zwischenbehandlung in 4oo/oiger Salpetersäure elektrolytisch in einem Elektrolyt bekannter Zusammensetzung, der 5o g Trinatriumphosphat, 150 g Natriumkarbonat im Liter enthält, bei go° C mit einer mittleren Stromdichte von 4 Amp./dm2 io Minuten lang.
4. Anodische Oxydation der chemisch vor- und elektrolytisch nachgeglänzten Reflektoren in einem Schwefelsäureelektralyt mit einem Stromaufwand von 2o Amp./min.
5. Nachverdichten der anodisch erzeugten Schutzschicht in destilliertem Wasser von go bis g2° C io Minuten lang.
6. Nachbehandlung der anodisch oxydierten Reflektoren nach dem Auskochen in 3oo/oiger Salpetersäure bei 25°,C 2 Minuten lang.
7. Zwischen den einzelnen Arbeitsgängen müssen die Reflektoren in Wasser gespült werden. Beispiel 3 Teekannen, aus 45 mm dickem Blech einer homogenen Reinstaluminium-Magnesium-Legierung mit 0,5010 Magnesium gezogen, mit einem angeschweißten Griff aus Vollmaterial gleicher Werkstoffgattung von io mm Durchmesser werden wie folgt behandelt: i. Entfetten der Kannen durch Eintauchen in eine Lösung, die 8o Volumteile konzentrierte Salpetersäure und 2o Volumteile konzentrierte Flußsäure enthält, bei 25° C.io Minuten lang.
2. Anwärmen der entfetteten Kannen in heißem Wasser von ioo° C mindestens 5 Minuten lang; bis Kanne und Griff die gleiche Temperatur angenommen haben.
3. Glänzen der entfetteten Kannen durch 15 Sekunden langes Hinundherbewegen in einer Badlösung von 6o° C, die 2,i Grammol Salpetersäure, 2,8 Grammol Ammonium, 5,6 Grammol Flußsäure, 25 X io-4 Grammol Blei, io g Gummiarabikum im Liter enthält.
q.. Zwischenbehandlung der Beglänzten Kannen durch io Sekunden langes Eintauchen in 25%ige Salpetersäure von 25° C und anschließend Einhängen der Kannen in eine Badlösung von 2o° C, die 0,o6 Grammol Natriumchromat enthält, mindestens io Minuten lang.
5. Elektrolytische Oxydation der Beglänzten, zwischenbehandelten Kannen in einem Schwefelsäureelektrolyt von 20° C mit 35 Amp./min Stromaufwand.
6. Nachverdichten der Oxydschicht der Beglänzten, elektrolytisch oxydierten Kannen in destilliertem Wasser von 92°C 2o Minuten lang.
7. Nachbehandlung der Beglänzten, anodisch oxydierten Kannen nach dem Auskochen in 25%iger Salpetersäure von 25° C 2 Minuten lang.
B. Zwischen den einzelnen Arbeitsgängen müssen die Kannen in Wasser gespült werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Nachbehandlung von durch Auskochen in Wasser, vorzugsweise destilliertem Wasser, nachverdichteten, chemisch oder anodisch oxydierten Deckschichten auf Gegenständen aus Aluminium oder Aluminium-Legierungen, dadurch gekennzeichnet, daß die sich bildende stark hydratisierte Deckschicht mit Salpetersäure einer solchen Konzentration abgelöst wird, durch die die Grundschicht praktisch nicht angegriffen wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Lösung mit etwa 25 bis 400/0, vorzugsweise 30o/0, Salpetersäure.
3. Verfahren nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Salpetersäure Chromationen enthält.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung bei Temperaturen über 20° C, insbesondere bei 2o bis 25° C, während i bis 5 Minuten, vorzugsweise während 3 Minuten, durchgeführt wird. Angezogene Druckschriften: Schweizerische Patentschrift Nr. 259 832; USA.-Patentschrift Nr. 2 563 430; deutsche Patentschrift Nr. 661 253.