DE9300963U1

DE9300963U1 - Siegelfähige, opake, biaxial orientierte Polypropylen-Mehrschichtfolie

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Publication number: DE9300963U1
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Authority: DE
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1993-01-25
Filing date: 1993-01-25
Publication date: 1993-06-17
Anticipated expiration: 2003-01-26

Description

HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT Werk KALLE-ALB E-RT

93/K001G - 1 - 10.5.1993

WL-DC. Fa-bl

Siegelfähige, opake, biaxial orientierte Polypropylen-Mehrschichtfolie

Die Neuerung betrifft eine siegelfähige, coextrudierte, biaxial orientierte, opake Folie, umfassend eine Basisschicht, die im wesentlichen ein Polypropylen oder eine Polypropylenmischung und Füllstoff enthält, und mindestens eine siegelfähige Deckschicht.

Opake Folien sind allgemein bekannt. So wird beispielsweise in der EP-A-0 180 087 eine fünfschichtige siegelfähige Folie beschrieben, die eine vakuolenhaltige Basisschicht, hergestellt aus Propylenhomopolymer und Calciumcarbonat, aufweist, eine Zwischenschicht aus Propylenhomopolymer und Kohlenwasserstoffharz hat und deren siegelfähige Deckschichten aus Propylen/Ethylen-Copoiymeren bestehen. Bedingt durch die dicke Zwischenschicht aus Polypropylen und Kohlenwasserstoffharz weist die Folie bessere mechanische Eigenschaften sowie einen höheren Glanz auf als Folien nach dem Stand der Technik. Daneben ist die Folie infolge der Siegelschichten aus Propylen/Ethylen-Copolymeren gut coronabehandelbar. Verbesserungswürdig ist die Folie im Hinblick auf ihre antistatischen Eigenschaften und ihre Entstapelbarkeit.

Aus der EP-A-O 312 226 ist eine mehrschichtige opake Folie bekannt, bei der eine Deckschicht aus einem gut bedruckbaren (printable) Polymer besteht, die eine Zwischenschicht aus Propylenhomopolymeren aufweist und eine Kernschicht hat, die vakuolenhaltig ist. Die Folie soll sich - gesehen von der Homopolymerseite aus - durch einen guten Glanz auszeichnen. Bedingt durch die

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angegebenen Schichtdickenverhältnisse ist der Oberflächenglanz und die Opazität bzw. der Weißgrad verbesserungswürdig.

In der EP-A-O 408 971 wird eine Folie mit hohem Weißgrad und hoher Opazität beschrieben, die gut bedruckbar ist und glänzend sein soll. Die Folie weist eine wolkige Struktur auf, die wahrscheinlich von der kleinen Korngröße des verwendeten Calciumcarbonats herrührt. Die bevorzugt angegebene Teilchengröße von 1,0 /vm hat eine schlechte Dispergierbarkeit im Polymeren zur Folge. Außerdem führt der erhöhte Feinanteil der Körner zu einer verringerten Opazität, da hierdurch keine Vakuolen entstehen.

In der EP-A-O 234 758 und in der EP-A-O 225 685 werden gut bedruckbare opake Folien beschrieben. Aufgrund der Oberflächenbeschaffenheit sind die Folien jedoch durch ein sehr mattes Aussehen geprägt.

Allen vorstehend angegebenen bekannten opaken Folien haftet insbesondere der Nachteil an, daß sie sehr schlechte antistatische Eigenschaften und eine sehr schlechte Entstapelbarkeit aufweisen. Opake Folien finden neben ihrer üblichen Verwendung als Verpackungsfolie auch Anwendung als Etikettenmaterial. Hierzu wird die Folie in Zuschnitte geeigneter Größe geschnitten und übereinandergestapelt. Beim Etikettierprozeß wird der einzelne Folienzuschnitt diesem Stapel maschinell entnommen und in den Etikettierprozeß geführt. Bei herkömmlichen opaken Folien kommt es bei diesem maschinellen Entstapelungsvorgang häufig zu Problemen, wenn die Maschine häufig mehr als ein Blatt greift. Weiterhin weisen die herkömmlichen opaken Folien eine sehr schlechte Antistatik auf, was zum einen zu Verunreinigungen der Oberfläche durch Staubansammlungen führt, aber auch aufgrund der großen Oberfläche der Folie bei extremer Aufladung eine Gefahrenquelle darstellt, z. B. durch plötzliche Entladungen in einem Druckwerk, die bis hin zu Explosionen von Lösungsmitteln führen können.

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Die im Stand der Technik bekannte Ausrüstung der Basisschicht mit Antistatika verbessert die antistatischen Eigenschaften der Folien ungenügend. Die Einarbeitung entsprechender Additive in die Deckschicht führt beim Produktionsprozeß durch Ausdampfungen zu Problemen. Auch diese Folien sind noch nicht ausreichend antistatisch.

Die Aufgabe der vorliegenden Neuerung bestand darin, die Nachteile der im Stand der Technik vorbeschriebenen Folien zu vermeiden. Insbesondere soll eine Mehrschichtfolie zur Verfügung gestellt werden, die durch eine sehr gute Entstapelbarkeit und eine hervorragende Antistatik ausgezeichnet ist. Gleichzeitig soll die Folie einen guten Glanz, eine hervorragende Opazität und mindestens eine Deckschicht mit guten Siegeleigenschaften, insbesondere mit einem großen Siegelbereich und einer guten Siegelnahtfestigkeit, aufweisen. Aus ökonomischen Gründen soll die Folie eine hohe Flächenausbeute bieten und preiswert herzustellen sein.

Neuerungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst durch eine Folie der eingangs genannten Gattung, wobei die Deckschicht eine Kombination von anorganischen und/oder organischen Partikeln und tertiärem aliphatischem Amin der Formel I

R¹ - N<^

worin

R¹ im wesentlichen einen Alkylrest mit mindestens 18 C-Atomen oder
einen im wesentlichen vollständig gesättigten Alkylrest mit 8 bis 26 C-Atomen bedeutet und
R² und R³ identisch oder verschieden sind und R⁴-CH₂OH bedeuten, worin R⁴

einen im wesentlichen gesättigten C_rC₆-Alkylrest bedeutet,
enthält.
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Die Kernschicht der neuerungsgemäßen Mehrschichtfolie enthält im wesentlichen ein Propylenpolymer oder eine Polypropylenmischung und die Füllstoffe in einer Menge von 5 bis 20 Gew.-%.

Das Polypropylenpolymere enthält zum überwiegenden Teil (mindestens 90 %) Propylen und besitzt einen Schmelzpunkt von 140 ⁰C oder höher, vorzugsweise 150 bis 170 ⁰C. Isotaktisches Homopolypropylen mit einem n-heptanlöslichen Anteil von 6 Gew.-% und weniger, bezogen auf das isotaktische Homopolypropylen, Copolymere von Ethylen und Propylen mit einem Ethylengehalt von 10 Gew.-% oder weniger, Copolymere von Propylen mit C₄-C₈-a-Olefinen mit einem &sgr;-Olefingehalt von 10 Gew.-% oder weniger stellen bevorzugte Propylenpolymere für die Kernschicht dar, wobei isotaktisches Homopolypropylen besonders bevorzugt ist. Die angegebenen Gewichtsprozente beziehen sich auf das jeweilige Copolymer. Das Propylenpolymere der Kernschicht hat im allgemeinen einen Schmelzflußindex von 0,5 g/10 min bis 8 g/10 min, vorzugsweise 2 g/10 min bis 5 g/10 min, bei 230 ⁰C und einer Kraft von 21,6 N (DIN 53 735). Des weiteren ist eine Mischung aus den genannten Propylenhomo- und/oder -copolymeren und/oder anderen Polyolefinen, insbesondere mit 2 bis 6 C-Atomen, geeignet, wobei die Mischung mindestens 50 Gew.-%, insbesondere mindestens 75 Gew.-%, Propylenpolymerisat enthält. Geeignete andere Polyolefine in der Polymermischung sind Polyethylene, insbesondere HDPE, LDPE und LLDPE, wobei der Anteil dieser Polyolefine jeweils 15 Gew.-%, bezogen auf die Polymermischung, nicht übersteigt.

Bei den Füllstoffen der Basisschicht handelt es sich um die üblichen anorganisehen und/oder organischen, mit Polypropylen unverträglichen Materialien. Anorganische Füllstoffe sind bevorzugt, insbesondere geeignet sind Aluminiumoxid, Aluminiumsulfat, Bariumsulfat, Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Silicate wie Aluminiumsilicat (Kaolinton) und Magnesiumsilicat (Talkum), Siliciumdioxid und/oder Titandioxid, worunter Calciumcarbonat, Siliciumdioxid, Titandioxid oder Mischungen davon bevorzugt eingesetzt werden. Calciumcarbonat

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(Kreide) ist besonders bevorzugt. Als organische Füllstoffe kommen die üblicherweise verwendeten, mit dem Polymeren der Basisschicht unverträglichen Polymeren in Frage, insbesondere solche wie Polyester, Polystyrole, Polyamide, halogenierte organische Polymere, wobei Polyester wie beispielsweise Polybutylenterephthalate bevorzugt sind. Die Füllstoffmenge der Basisschicht, insbesondere die des CaCO₃, beträgt neuerungsgemäß 5 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Folie. Die mittlere Teilchengröße, insbesondere die des CaCO₃, liegt im Bereich von 2 bis 5 //m, vorzugsweise im Bereich von 3 bis 4 /vm.

Es wurde gefunden, daß auch schon mit einem relativ geringen Füllstoffgehalt von 9 bis 13 Gew.-% eine Dichte von kleiner 0,7 g/cm³ zu erzielen ist. Im allgemeinen liegt die Dichte der neuerungsgemäßen Folie im wünschenswerten Bereich von 0,4 bis 0,6 g/cm³.

Neben dem bevorzugten Calciumcarbonat ist als weiteres Kernschichtadditiv Titandioxid geeignet, welches gegebenenfalls in Kombination mit CaCO₃ in der Basisschicht eingesetzt wird. In bevorzugter Ausführungsform bestehen die Titandioxidteilchen zu mindestens 95 Gew.-% aus Rutil. Die Titandioxidteilchen werden bevorzugt mit einem Überzug aus anorganischen Oxiden eingesetzt, wie er üblicherweise als Überzug für TiO₂-Weißpigment in Papieren oder Anstrichmitteln zur Verbesserung der Lichtechtheit verwendet wird. Zu den besonders geeigneten anorganischen Oxiden gehören die Oxide von Aluminium, Silicium, Zink oder Magnesium oder Mischungen aus zwei oder mehreren dieser Verbindungen. Sie werden aus wasserlöslichen Verbindungen, z. B. Alkali-, insbesondere Natriumaluminat, Aluminiumhydroxid, Aluminiumsulfat, Aluminiumnitrat, Natriumsilikat oder Kieselsäure, in der wäßrigen Suspension ausgefällt. TiO₂-Partikel mit einem Überzug werden z. B. in der EP-A-O 078 633 und EP-A-0 044 515 beschrieben.

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Gegebenenfalls enthält der Überzug auch organische Verbindungen mit polaren und unpolaren Gruppen. Bevorzugte organische Verbindungen sind Alkanole und Fettsäuren mit 8 bis 30 C-Atomen in der Alkylgruppe, insbesondere Fettsäuren und primäre n-Alkanole mit 12 bis 24 C-Atomen, sowie Polydiorganosiloxane und/oder Polyorganohydrogensiloxane wie Polydimethylsiloxan und PoIymethylhydrogensiloxan.

Der Überzug auf den TiO₂-Teilchen besteht gewöhnlich aus 1 bis 12 g, insbesondere 2 bis 6 g, anorganischer Oxide, gegebenenfalls sind zusätzlich 0,5 bis 3 g, insbesondere 0,7 bis 1,5 g, organische Verbindungen, bezogen auf 100 g TiO₂-Teilchen, enthalten. Der Überzug wird auf die Teilchen in wäßriger Suspension aufgebracht. Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, wenn die TiO₂-Teilchen mit AI₂O₃ oder mit AI₂O₃ und Polydimethylsiloxan beschichtet sind.

Der Anteil an Titandioxid in der Kernschicht - sofern vorhanden - beträgt 1 bis 9 Gew.-%, bevorzugt 3 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Folie. Die mittlere Teilchengröße ist sehr klein und liegt vorzugsweise bei 0,15 bis 0,30 /ym, wobei sich die angegebene Teilchengröße auf die beschichteten Teilchen bezieht.

TiO₂ findet dann bevorzugt zusätzlich zu CaCO₃ Verwendung in der Basisschicht, wenn ein weiß-opakes Aussehen der Folie gewünscht ist. Üblicherweise zeigen Folien mit einer nur füllstoffhaltigen Basisschicht ein trübes, sogenanntes opakes Aussehen, welches durch Streuprozesse an den Vakuolen der Basisschicht entsteht. Davon zu unterscheiden ist ein weißes Aussehen, welches durch Einfärbungen durch Pigmente, vorzugsweise TiO₂, erzielt wird.

Gegebenenfalls kann das in der Kernschicht eingesetzte Polypropylenpolymere durch den Zusatz von organischen Peroxiden teilabgebaut werden. Ein Maß für den Grad des Abbaus des Polymeren ist der sogenannte Abbaufaktor A, welcher

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die relative Änderung des Schmelzflußindex nach DIN 53 735 des Polypropylens, bezogen auf das Ausgangspolymere, angibt.

A

^b MFI₁

MFI₁ = Schmelzflußindex des Polypropylenpolymeren vor dem Zusatz des

organischen Peroxids

MFI₂ = Schmelzflußindex des peroxidisch abgebauten Polypropylenpoly-

meren

Im allgemeinen liegt der Abbaufaktor A des eingesetzten Polypropylenpolymeren in einem Bereich von 3 bis 15, vorzugsweise 6 bis 10.

Als organische Peroxide sind Diacylperoxide besonders bevorzugt, wobei unter einem Alkylrest die üblichen gesättigten geradkettigen oder verzweigten niederen Alkylreste mit bis zu sechs Kohlenstoffatomen verstanden werden. Insbesondere sind 2,5-Dimethyl-2,5-di(t-butylperoxy)-hexan oder Di-t-butylperoxid bevorzugt.

Weiterhin kann die Kernschicht gegebenenfalls ein niedermolekulares Harz enthalten, dessen Anteil 1 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 10 Gew.-%, beträgt. Der Erweichungspunkt des Harzes liegt zwischen 130 und 180 ⁰C (gemessen nach DIN 1995-U4, entspricht ASTM E-28), vorzugsweise zwischen 140 und 160 ⁰C. Unter den zahlreichen niedrigmolekularen Harzen sind die Kohlenwasserstoffharze bevorzugt, und zwar in Form der Erdölharze (Petroleumharze), Styrolharze, Cyclopentadienharze und Terpenharze (diese Harze sind in UII-manns Encyklopädie der techn. Chemie, 4. Auflage, Band 12, Seiten 525 bis 555, beschrieben). Geeignete Erdölharze sind in zahlreichen Schriften beschrieben wie beispielsweise EP-A-O 180 087, auf die hier ausdrücklich Bezug genommen wird.

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Die Deckschicht der neuerungsgemäßen Mehrschichtfolie enthält mindestens ein siegelfähiges Polymer und eine Kombination von anorganischen und/oder organischen Partikeln und tertiärem aliphatischem Amin der Formel I:

R²
R¹ - N^

worin

R¹ im wesentlichen einen Alkylrest mit mindestens 18 C-Atomen oder einen im wesentlichen vollständig gesättigten Alkylrest mit 8 bis 26 C-Atomen bedeutet und

R² und R³ identisch oder verschieden sind und R⁴-CH₂OH bedeuten, worin R⁴ einen im wesentlichen gesättigten C,-C₆-Alkylrest bedeutet.

Unter siegelfähigen Polymeren werden im Sinne der vorliegenden Neuerung Copolymere von

Ethylen und Propylen oder
Ethylen und Butylen oder
Propylen und Butylen oder

Ethylen und einem anderen &sgr;-Olefin mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen oder

Propylen und einem anderen &sgr;-Olefin mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen oder
Terpolymere von

Ethylen und Propylen und Butylen oder
Ethylen und Propylen und einem anderen &sgr;-Olefin mit 5 bis 10

Kohlenstoffatomen oder

eine Mischung aus zwei oder mehreren der genannten Co- und/oder Terpolymeren
verstanden.
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Besonders bevorzugt enthält/enthalten die Deckschicht/en ein Copolymeres von

Ethylen und Propylen oder
Ethylen und Butylen-1 oder
Propylen und Butylen-1 oder

ein Terpolymeres von

Ethylen und Propylen und Butylen-1 oder

eine Mischung aus zwei oder mehreren der genannten besonders bevorzugten Co- und/oder Terpolymeren,
wobei insbesondere

statistische Ethylen-Propylen-Copolymere mit

einem Ethylengehalt von 2 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 8 Gew.-%, oder

statistische Propylen-Butylen-1-Copolymere mit einem Butylengehalt von 4 bis 25 Gew.-%, bevorzugt 10 bis

20 Gew.-%,

jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Copolymeren, oder statistische Ethylen-Propylen-Butylen-1-Terpolymere mit einem Ethylengehalt von 1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 2 bis 6 Gew.-%, und

einem Butylen-1-Gehalt von 3 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 8 bis 10 Gew.-%,

bezogen auf das Gesamtgewicht des Terpolymeren, oder eine Mischung von einem Ethylen-Propylen-Butylen-1-Terpolymeren und einem Propylen-Butylen-1-Copolymeren

mit einem Ethylengehalt von 0,1 bis 7 Gew.-% und einem Propylengehalt von 50 bis 90 Gew.-% und einem Butylen-1-Gehalt von 10 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Polymermischung, bevorzugt sind.

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Auch die vorstehend beschriebenen Deckschichtpolymeren können in analoger Weise, wie vorne für die Basisschicht beschrieben, peroxidisch abgebaut werden. Dabei werden grundsätzlich die gleichen Peroxide wie vorstehend beschrieben für den Abbau verwendet. Der Abbaufaktor A des/der Deckschichtpolymeren liegt im allgemeinen im Bereich von 3 bis 15, vorzugsweise 6 bis 10.

Als siegelfähige Polymere können grundsätzlich auch siegelfähige Homopolymere verwendet werden. Diese siegelfähigen Homopolymeren zeichnen sich durch eine besondere Struktur und völlig neue Eigenschaften gegenüber den herkömmlichen bekannten isotaktischen, nicht siegelfähigen Homopolymeren aus. Solche Materialien werden beschrieben in DE-A-42 28 812 und EP-A-

0 484 816.

Es wurde überraschenderweise gefunden, daß Deckschichten, welche in Verbindung mit einem anorganischen und/oder organischen Partikel ein ausgewähltes aliphatisches Amin der Formel I enthalten, eine hervorragende Antistatik und eine sehr gute Entstapelbarkeit aufweisen.

Tertiäre aliphatische Amine sind an sich aus dem Stand der Technik bekannt. Überraschenderweise wirken jedoch nur die Amine, welche die durch die Formel

1 angegebene spezielle Struktur aufweisen, in der gewünschten Weise mit den anorganischen und/oder organischen Partikeln zusammen.

Es wurde gefunden, daß die übliche Verwendung von tertiären aliphatischen Aminen als Antistatika in der Basisschicht nicht die gewünschten antistatischen Eigenschaften im erforderlichen Maße bringen. Die Verwendung von Antistatika in der Deckschicht führt zu Problemen beim Produktionsprozeß, da sich das Amin in erheblichem Maße an den Walzen ablagert und sich nur ein Bruchteil der ursprünglich eingesetzten Menge in der Folie wiederfindet. Die antistatischen Eigenschaften sind unzureichend.

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Überraschenderweise treten diese Probleme bei Verwendung der ausgewählten Amine gemäß Formel I nicht auf. Es kommt trotz Einarbeitung des Additivs in die Deckschicht nicht zu Ausdampfungen und Ablagerungen an den Walzen. Die Konzentration des Amins in der Deckschicht entspricht der eingesetzten Menge. 5

Als tertiäre aliphatische Amine der Formel I sind solche bevorzugt, worin

R¹ im wesentlichen einen C₁₈-C₃₀-, vorzugsweise C₁₈-C₂₆-Alkylrest, oder einen

im wesentlichen hydrierten C₁₂-C₁₈-Alkylrest bedeutet und
R² und R³ identisch oder verschieden sind und R⁴-CH₂OH bedeuten, worin R⁴ einen im wesentlichen gesättigten C_rC₃-Alkylrest bedeutet.

Unter Alkylresten werden geradkettige oder verzweigte Kohlenwasserstoffreste verstanden, welche grundsätzlich gesättigt oder ungesättigt sein können.

"Im wesentlichen" bedeutet im Sinne der vorliegenden Neuerung, daß neben der angegebenen Bedeutung für den Rest R¹ auch geringe Mengen, d. h. unter 10 %, bezogen auf die Gesamtmenge Amin, andere, insbesondere auch kürzere Kettenlängen vorliegen können; d. h. in einer bestimmten Menge an tertiärem aliphatischem Amin liegt eine Kettenlängenverteilung für die Alkylreste der einzelnen Substituenten vor, so daß &zgr;. B. neben C₁₈-Alkylresten für R¹ auch geringe Mengen C₁₆ oder C₁₄ für R¹ gefunden werden können.

"Im wesentlichen gesättigt" bzw. "im wesentlichen hydriert" bedeutet im Sinne der vorliegenden Neuerung, daß der Sättigungsgrad der Alkylreste mindestens 90 %, bevorzugt über 95 %, beträgt.

Als ganz besonders effektiv für die vorliegende Neuerung haben sich tertiäre aliphatische Amine der Formel I erwiesen, worin

R¹ im wesentlichen C₁₈-C₂₀-Alkyl, vorzugsweise C₁₈-Alkyl, bedeutet und
R² und R³ im wesentlichen CH₂-CH₂OH bedeuten,

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und solche Amine der Formel I, worin
R¹ 55 bis 65 % C₁₈-Akyl
30 bis 40 % C₁₆-Alkyl
0 bis 5 % C₁₄-Alkyl
0 bis 1 % C₁₂-Alkyl

bedeutet, wobei alle Alkylreste im wesentlichen gesättigt sind, und worin
R² und R³ CH₂-CH₂OH bedeuten.

Es ist erfindungswesentlich, daß die Deckschicht/en weiterhin anorganische und/oder organische Partikel in Verbindung mit dem/den tertiären aliphatischen Amin/en enthält/enthalten.

Unter Partikeln im Sinne der Neuerung werden Teilchen verstanden, welche mit dem Deckschichtpolymeren unverträglich sind und unbeeinflußt vom Folienher-Stellungsprozeß in der Folie als separate Teilchen vorliegen.

Unter anorganischen Partikeln werden insbesondere solche verstanden, welche vorstehend als anorganische Füllstoffe für die Basisschicht beschrieben sind. Bevorzugte anorganische Partikel sind CaCO₃, SiO₂, TiO₂, Silicate, Phosphate von Ca, Mg oder Mischungen dieser Partikel.

Die Deckschicht/en enthält/enthalten im allgemeinen 2 bis 8 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Deckschicht, an anorganischen und/oder organischen Partikeln. Bevorzugt ist ein Partikelgehalt der Deckschicht von 4 bis 6 Gew.-%. Die mittlere Teilchengröße liegt zwischen 1 bis 6 /vm, insbesondere 2 bis 4 /vm, wobei Teilchen mit einer kugelförmigen Gestalt bevorzugt sind. In einer ganz besonders vorteilhaften Ausführungsform der Neuerung enthalten Basis- und Deckschicht gleiche Zusatzstoffe, vorzugsweise CaCO₃ und/oder TiO₂. Dies ermöglicht die problemlose Rückführung von Folienabfall, der während der Produktion anfällt, in den Herstellungsprozeß.
Grundsätzlich kommen als Partikel für die Deckschicht auch organische Materialien in Frage, wie sie vorstehend als organische Füllstoffe für die Basisschicht

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beschrieben werden.

Aus dem Partikelgehalt der Deckschicht und dem Füllstoffgehalt der Basisschicht resultiert ein Gesamtgehalt an Füllstoffen von 5 bis 25 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Folie. Bevorzugt enthält die Mehrschichtfolie 10 bis 15 Gew.-% Füllstoff, bezogen auf das Gesamtgewicht der Folie.

Durch die Kombination des ausgewählten tertiären aliphatischen Amins mit Partikeln für die Deckschicht konnten überraschenderweise die Entstapelbarkeit und die Antistatik der Folie wesentlich verbessert werden. Diese Funktionen spielen eine wichtige Rolle bei der Verwendung der neuerungsgemäßen Folie als Etikett.

Überraschenderweise wird durch die Modifizierung der Deckschicht mit den genannten Additiven das optische Erscheinungsbild der Folie nicht beeinträchtigt, d. h. die Folie weist trotz der enthaltenen Füllstoffe hervorragende Glanzwerte und den gewünschten dekorativen perlmuttartigen Effekt auf. Die Folie weist unerwartet trotz des relativ hohen Gehalts an Partikeln in der Deckschicht sehr gute Siegeleigenschaften auf. Dies ist insbesondere überraschend, da es bekannt ist, daß der CaCGyZusatz in der Basisschicht beim Streckprozeß zur Vakuolenbildung führt, d. h. die Struktur der Polymermatrix wird wesentlich verändert. Die Auswirkung des Füllstoffs auf die Struktur des Deckschichtpolymeren ist noch nicht vollständig verstanden. Es wurde aber gefunden, daß die Siegelfähigkeit der Folie trotz füllstoffhaltiger Deckschicht unerwartet gut ist.

Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß trotz des in die Deckschicht eingearbeiteten Füllstoffs die Folie nicht das von den unbeschichteten opaken Folien her bekannte "Auskreiden" zeigt. Es ist bekannt, daß einschichtige Folien, welche beispielsweise CaCO₃ in vergleichbaren Mengen enthalten, ohne Beschichtung der CaCO₃-haltigen Schicht mit der Zeit eine weiße Staubschicht aufweisen, welche aus der Folie durch abgesondertes CaCO₃ entsteht. Dieser Vorgang wird im allgemeinen als "Auskreiden" bezeichnet. Durch diese Absonderungen werden

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auch Walzen, z. B. bei der Produktion oder der Verarbeitung der Folie, kontaminiert. Es war völlig unerwartet, daß diesbezüglich bei der neuerungsgemäßen Folie keine Probleme auftreten, obwohl die "äußere" Schicht (Deckschicht) erhebliche Mengen CaCO₃ enthält.
5

Zur Verbesserung der Hafteigenschaften der Deckschicht/en können die Oberflächen der Folie corona- oder flammbehandelt werden, wobei gegebenenfalls die entsprechende Behandlung einer Oberfläche ausreicht. Insbesondere ist es bevorzugt, daß nur eine Deckschicht corona- oder flammbehandelt wird.

Die neuerungsgemäße Folie ist mindestens zweischichtig und umfaßt als wesentliche Schichten immer die Kernschicht K und mindestens eine Deckschicht D mit der neuerungsgemäßen Additivkombination. Die Wahl der Anzahl der Schichten hängt von dem vorgesehenen Einsatzzweck ab, wobei dreischichtige Ausführungsformen besonders bevorzugt sind.

Die Gesamtdicke der Folie kann innerhalb weiter Grenzen variieren und richtet sich nach dem beabsichtigten Verwendungszweck.

Die bevorzugten Ausführungsformen der neuerungsgemäßen Folie haben Gesamtdicken von 10 bis 120 /vm, wobei 30 bis 100 /vm, insbesondere 40 bis 100 /vm, bevorzugt sind.

Die Mehrschichtfolie weist mindestens eine, bevorzugt beidseitige Deckschicht/en auf. Beidseitig aufgebrachte Deckschichten können nach ihrem Aufbau, ihrer Zusammensetzung und nach ihrer Dicke gleich oder verschieden sein.

Die Deckschicht/en weist/weisen im allgemeinen eine Dicke von 0,5 bis 5 /vm, vorzugsweise 0,5 bis 3 /vm, auf. Besonders vorteilhaft sind Deckschichtdicken im Bereich von 0,7 bis 1,5 /vm.

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Die Dicke der Basisschicht beträgt 8 bis 120 &mgr;&pgr;\, bevorzugt 20 bis 100 &mgr;&ngr;&eegr;.

Um bestimmte Eigenschaften der neuerungsgemäßen Polypropylenfolie noch weiter zu verbessern, können die Kernschicht und die Deckschicht/en neben der beschriebenen erfindungswesentlichen Additivkombination weitere Zusätze, welche die wesentlichen Folieneigenschaften nicht beeinträchtigen, in einer jeweils wirksamen Menge enthalten, vorzugsweise Gleitmittel und/oder Stabilisatoren und/oder Neutralisationsmittel, die mit den Polymeren der Kernschicht und der Deckschicht/en verträglich sind. Alle Mengenangaben in der folgenden Ausführung in Gewichtsprozent (Gew.-%) beziehen sich jeweils auf die Schicht oder Schichten, der oder denen das Additiv zugesetzt sein kann.

Gleitmittel sind höhere aliphatische Säureamide, höhere aliphatische Säureester, Wachse und Metallseifen sowie Polydimethylsiloxane. Die wirksame Menge an Gleitmittel liegt im Bereich von 0,1 bis 3 Gew.-%. Besonders geeignet ist der Zusatz von höheren aliphatischen Säureamiden im Bereich von 0,15 bis 0,25 Gew.-% in der Basisschicht und/oder den Deckschichten. Ein insbesondere geeignetes aliphatisches Säureamid ist Erucasäureamid.
Der Zusatz von Polydimethylsiloxanen ist im Bereich von 0,3 bis 2,0 Gew.-% bevorzugt, insbesondere Polydimethylsiloxane mit einer Viskosität von 10 000 bis 1 000 000 mm²/s.

Als Stabilisatoren können die üblichen stabilisierend wirkenden Verbindungen für Ethylen-, Propylen- und andere a-Olefinpolymere eingesetzt werden. Deren Zusatzmenge liegt zwischen 0,05 und 2 Gew.-%. Besonders geeignet sind phenolische Stabilisatoren, Alkali-/Erdalkalistearate und/oder Alkalh/Erdalkalicarbonate.

Phenolische Stabilisatoren werden in einer Menge von 0,1 bis 0,6 Gew.-%, insbesondere 0,15 bis 0,3 Gew.-%, und mit einer Molmasse von mehr als 500 g/mol bevorzugt. Pentaerythrityl-Tetrakis-3-(3,5-di-Tertiärbutyl-4-Hydroxy-

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phenyl)-Propionat oder 1,3,5-Trimethyl-2,4,6-tris(3,5-di-Tertiärbutyl-4-Hydroxybenzyl)benzol sind besonders vorteilhaft.

Neutralisationsmittel sind vorzugsweise Calciumstearat und/oder Calciumcarbonat einer mittleren Teilchengröße von höchstens 0,7 &mgr;&ngr;&eegr;, einer absoluten Teilchengröße von kleiner 10 /;m und einer spezifischen Oberfläche von mindestens 40 m²/g-

Gegebenenfalls kann/können nach der biaxialen Streckung eine oder beide Oberfläche/n der Folie nach einer der bekannten Methoden corona- oder flammbehandelt werden.

Bei der Coronabehandlung wird so vorgegangen, daß die Folie zwischen zwei als Elektroden dienenden Leiterelementen hindurchgeführt wird, wobei zwischen den Elektroden eine so hohe Spannung, meist Wechselspannung (etwa 10 000 V und 10 000 Hz), angelegt ist, daß Sprüh- oder Coronaentladungen stattfinden können. Durch die Sprüh- oder Coronaentladung wird die Luft oberhalb der Folienoberfläche ionisiert und reagiert mit den Molekülen der Folienoberfläche, so daß polare Einlagerungen in der im wesentlichen unpolaren Polymermatrix entstehen. Die Behandlungsintensitäten liegen im üblichen Rahmen, wobei 38 bis 45 mN/m bevorzugt sind.

Bei der Flammbehandlung wird die Folie über eine Kühlwalze geführt, oberhalb derer ein Gasbrenner angeordnet ist. Die Folie wird durch eine Nipwalze satt auf die Kühlwalze gepreßt. Das aus dem Brenner ausströmende Gas wird entzündet und bildet etwa 5 bis 10 mm große Flammen. Der oxydierende Teil der Flamme trifft dabei auf der Folienoberfläche auf und sorgt für eine Erhöhung der Oberflächenenergie der Folie. Sie liegt auch hier im üblichen Rahmen.

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Die neuerungsgemäße Mehrschichtfolie besitzt eine Kombination von Eigenschaften, die sie in besonders hohem Maße geeignet macht für ihren bestimmungsgemäßen Verwendungszweck als Etikettenfolie oder als Einschlagfolie für schnellaufende Einschlagmaschinen. Sie zeichnet sich durch eine hervorragende Entstapelbarkeit aus und weist all die Eigenschaften auf, die von Polypropylen-Verpackungsfolien im Hinblick auf deren optische Erscheinung gefordert werden.

Zusammenfassend ist festzustellen, daß sich die neuerungsgemäße Mehrschichtfolie durch eine Vielzahl vorteilhafter Eigenschaften auszeichnet, insbesondere durch

• hervorragende Entstapelbarkeit,

• eine ausgezeichnete Antistatik,

• einen hohen Glanz,

• eine hohe Opazität,

· eine homogene Folienoptik,

• gute ein- bzw. beidseitige Siegeleigenschaften,

• eine gute Oberflächenbehandelbarkeit,

• gute Sofort- und Langzeitbedruckbarkeit,

• eine hohe Kratzfestigkeit beider Oberflächenschichten,
· kein Auskreiden bei füllstoffhaltiger Deckschicht.

Die Neuerung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert:

Beispiel 1

Es wurde eine dreischichtige symmetrische Folie (Aufbau der Schichten: DKD) hergestellt, wobei folgende Produktionsparameter eingehalten wurden:

Extrusionstemperatur
Kernschicht K 265 ⁰C

Deckschichten D 265 ⁰C

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Mittels einer Dreischichtdüse wurde eine dreischichtige Vorfolie mit einem symmetrischen Schichtaufbau DKD extrudiert. Diese Vorfolie wurde auf einer Kühlwalze (Temperatur der Kühlwalze: 30 ⁰C) abgekühlt. Anschließend erfolgte die Streckung zunächst in Längs- (&Lgr;, = 5,5:1; T = 130 ⁰C) und dann in Querrichtung (&Lgr;_&sfgr; = 9:1; T = 160 ⁰C, Konvergenz: 15 %). Die Maschinengeschwindigkeit betrug ca. 210 m/min.

Die Folie hatte folgenden Aufbau:

Kernschicht K:

87,88 Gew.-% Propylenhomopolymerisat mit einem Schmelzfluß

index von 4 g/10 min (230 ⁰C, 21,6 N)

12 Gew.-% Calciumcarbonat mit einem mittleren Teilchendurch

messer von 3,5 /vm

0,12 Gew.-% &Ngr;,&Ngr;-bis-ethoxyalkylamin (Antistatikum;

Armostat® 300, AKZO, Düren, DE)

Das Calciumcarbonat wurde über ein Masterbatch (30 Gew.-% PP, 70 Gew.-% CaCO₃; ®Multibase 7012 A, OMYA, Köln, DE) eingesetzt.
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Deckschichten D:

94,5 Gew.-% Ethylen-Propylen-Copolymerisat mit einem C₂-Gehalt

von 4 %, einem Schmelzflußindex von 12 g/10 min (230 ⁰C, 21,6 N) und einem Abbaufaktor von 8

5 Gew.-% Calciumcarbonat mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 3,5 &mgr;&ngr;&eegr;
0,5 Gew.-% &Ngr;,&Ngr;-bis-ethoxyaikylamin der Formel I

.R² R¹ - Nc^

HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT Werk-KAbLE-AL-BEfJT

worin	bis	65 % C₁₈H₃₅
R¹ 55	bis	40 % C₁₆H₃₁
30	bis	5 % C₁₄H₂₇
0	bis	1 % C₁₂H₂₃
0	und	worin
bedeutet		R² CH₂-CH₂OH und
	R³ CH₂CH₂OH
bedeuten

Dicke der Folie: 80 &mgr;&ngr;&eegr;

Dicke von Schicht K: 78 /ym

Dicke der Deckschichten D: 1 /ym

Eine Deckschicht wurde mit 41 mN/m coronabehandelt. Die Folie hat die in der Tabelle genannten neuerungsgemäßen Eigenschaften.

Beispiel 2

Es wurde eine Dreischichtfolie gemäß Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch eine der beiden Deckschichten D kein CaCO₃ enthielt.

Beispiel 3

Es wurde eine Dreischichtfolie gemäß Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch eine der beiden Deckschichten D kein Antistatikum und kein CaCO₃ enthielt.

Beispiel 4

Es wurde eine Dreischichtfolie gemäß Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch in der Deckschicht anstelle des Amins der Formel I gemäß Beispiel 1 ein N,N-bis(hydroxyethyl)oleylamin in einer Menge von 0,5 Gew.-% eingesetzt wurde.

HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT WerkKALLE-Al.BERT

Vergleichsbeispiel 1

Es wurde eine Dreischichtfolie gemäß Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch in der Deckschicht anstelle eines Amins der Formel I gemäß Beispiel 1 ein nicht hydriertes N,N-bis(hydroxyethyl)alkylamin eingesetzt wurde.
5

Vergleichsbeispiel 2

Es wurde eine Dreischichtfolie gemäß Beispiel 1 hergestellt, jedoch enthielten beide Deckschichten kein Amin.

Vergleichsbeispiel 3

Es wurde eine Dreischichtfolie gemäß Beispiel 1 hergestellt, jedoch enthielten beide Deckschichten kein CaCO₃.

Vergleichsbeispiel 4

Es wurde eine Dreischichtfolie gemäß Beispiel 1 hergestellt, jedoch enthielt die Deckschicht anstelle der Copolymeren ein PP-Homopolymer.

Zur Charakterisierung der Rohstoffe und der Folien wurden die folgenden Meßmethoden benutzt:
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Schmelzflußindex (MFI)

DIN 53 735 bei 21,6 N Belastung und 230 ⁰C.

Schmelzpunkt
DSC-Messung, Maximum der Schmelzkurve, Aufheizgeschwindigkeit 20 °C/min.

Glanz

Der Glanz wurde nach DIN 67 530 bestimmt. Gemessen wurde der Reflektorwert als optische Kenngröße für die Oberfläche einer Folie. Angelehnt an die Normen ASTM-D 523-78 und ISO 2813 wurde der Einstrahlwinkel mit 60° oder 20°

HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT Werk*ALLE-ALEERT

eingestellt. Ein Lichtstrahl trifft unter dem eingestellten Einstrahlwinkel auf die ebene Prüffläche und wird von dieser reflektiert bzw. gestreut. Die auf den photoelektronischen Empfänger auffallenden Lichtstrahlen werden als proportionale elektrische Größe angezeigt. Der Meßwert ist dimensionslos und muß mit dem Einstrahlwinkel angegeben werden.

Oberflächenspannung

Die Oberflächenspannung wurde mittels der sogenannten Tintenmethode (DIN 53 364) bestimmt.

Bedruckbarkeit

Die coronabehandelten Folien wurden 14 Tage nach ihrer Produktion (Kurzzeitbeurteilung) bzw. 6 Monate nach ihrer Produktion (Langzeitbeurteilung) bedruckt. Die Farbhaftung wurde mittels Klebebandtest beurteilt. Konnte mittels Klebeband keine Farbe abgelöst werden, so wurde die Farbhaftung mit mäßig und bei deutlicher Farbablösung mit schlecht beurteilt.

Opazität und Weißarad

Die Bestimmung der Opazität und des Weißgrades erfolgt mit Hilfe des elektrischen Remissionsphotometers "ELREPHO" der Firma Zeiss, Oberkochem (DE), Normlichtart C, 2° Normalbeobachter. Die Opazität wird nach DIN 53 146 bestimmt. Der Weißgrad wird als WG = RY + 3RZ - 3RX definiert.
WG = Weißgrad; RY, RZ, RX = entsprechende Reflexionsfaktoren bei Einsatz des Y-, Z- und X-Farbmeßfilters. Als Weißstandard wird ein Preßling aus Bariumsulfat (DIN 5033, Teil 9) verwendet. Ein Folienmuster (Größe DIN A4) wird in einer Vorrichtung vom Typ Suntest CPS der Firma Heraeus, Hanau (DE), mehrere Tage bestrahlt, Bestrahlungsstärke 765 W/m², und anschließend mit unbewaffnetem Auge mit einem nicht bestrahlten Muster verglichen.

HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT Werk rkALLE-ÄLEERT

Sieaelnahtfestiakeit

Zur Bestimmung wurden zwei 15 mm breite Folienstreifen ubereinandergelegt und bei 130 ⁰C, einer Siegelzeit von 0,5 s und einem Siegeldruck von 10 mm² (Gerät: Brugger Typ NDS, einseitig beheizte Siegelbacke) versiegelt. Die Siegelnahtfestigkeit wurde nach der T-Peel-Methode bestimmt.

Rauhigkeit

Die Rauhigkeit wurde in Anlehnung an DIN 4768 bestimmt.

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TABELLE

Beispiele	Entstapel- barkeit	Oberflächen widerstand	Auskreiden	Siegelfähig keit
Beispiel 1	+ +	+ +	+ +	+
Beispiel 2	+	+ +	+ +	+
Beispiel 3	+	+	+ +	+
Beispiel 4	+ +	+ +	+ +	+
Vergleichs beispiel 1	0	-	+ +	+
Vergleichs beispiel 2	0	—	+ +	+
Vergleichs beispiel 3	—	+	+ +	+
Vergleichs beispiel 4	-	+ +	—	—

+ + = sehr gut + = gut

0 = mäßig - = schlecht

-- = sehr schlecht

Claims

HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT Werk KALLE-ALBERT 93/K001G -24- 10.5.1993 WL-DC. Fa-bl Schutzansprüche

1. Siegelfähige, coextrudierte, biaxial orientierte, opake Folie, umfassend eine Basisschicht, die im wesentlichen ein Polypropylen oder eine Polypropylenmischung und Füllstoff enthält, und mindestens eine siegelfähige Deckschicht, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht eine Kombination von anorganischen und/oder organischen Partikeln und tertiärem aliphatischem Amin der Formel I

R²
Ri _ N<f

worin

R¹ im wesentlichen einen Alkylrest mit mindestens 18 C-Atomen oder

einen im wesentlichen vollständig gesättigten Alkylrest mit 8 bis 26 C-Atomen bedeutet und

R² und R³ identisch oder verschieden sind und R⁴-CH₂OH bedeuten, worin R⁴

einen im wesentlichen gesättigten C_rC₆-Alkylrest bedeutet,
enthält.

2. Siegelfähige Folie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie eine Dichte <0,7 g/cm³ aufweist.

3. Siegelfähige Folie nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie 5 bis 25 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Folie, an anorganischen und/oder organischen Partikeln und Füllstoffen enthält.

4. Siegelfähige Folie nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Basisschicht der Folie 5 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Folie, Füllstoffe enthält.

HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT Werk KALLE ALBERT
93/K001G -25-

5. Siegelfähige Folie nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht 2 bis 8 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Deckschicht, anorganische und/oder organische Partikel enthält.

6. Siegelfähige Folie nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die anorganischen und/oder organischen Partikel eine mittlere Teilchengröße von 2 bis 5 &mgr;&ngr;&eegr; haben.

7. Siegelfähige Folie nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff der Basisschicht CaCO₃ ist.

8. Siegelfähige Folie nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Basisschicht 10 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Folie, CaCO₃ enthält.

9. Siegelfähige Folie nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht 0,05 bis 2 Gew.-% tertiäres aliphatisches Amin der Formel I enthält.

10. Siegelfähige Folie nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht anorganische Partikel einer Teilchengröße von 2 bis 5 /vm enthält.

11. Siegelfähige Folie nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht CaCO₃ enthält.

12. Siegelfähige Folie nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff der Basisschicht die gleiche Ver-

HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT Werk-KALiLE-ALEiERT
93/K001G -26-

bindung wie die anorganischen und/oder organischen Partikel der Deckschicht ist.

13. Siegelfähige Folie nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Deckschicht 0,5 bis 2 /vrn beträgt.

14. Etikett, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einer siegelfähige, coextrudierten, biaxial orientierten, opaken Folie, umfassend eine Basisschicht, die im wesentlichen ein Polypropylen oder eine Polypropylenmischung und Füllstoff enthält, und mindestens einer siegelfähigen Deckschicht besteht und daß die Deckschicht eine Kombination von anorganischen und/oder organischen Partikeln und tertiärem aliphatischem Amin der Formel I

R²
R¹ - N^;

^R

worin
R¹ im wesentlichen einen Alkylrest mit mindestens 18 C-Atomen oder

einen im wesentlichen vollständig gesättigten Alkylrest mit 8 bis 26 C-Atomen bedeutet und
R² und R³ identisch oder verschieden sind und R⁴-CH₂OH bedeuten, worin R⁴

einen im wesentlichen gesättigten C_rC₆-Alkylrest bedeutet,
enthält.