Es ist bekannt, Hartwachse, vorzugsweise solche, die bei der katalytischen Kohlenoxydhydrierung
gebildet werden und oberhalb 3800 sieden, durch Hydrierung an geeigneten Katalysatoren, die vorzugsweise
Metalle der 8. Gruppe des Periodischen Systems bzw. Kupfer neben Aktivatoren, wie z. B.
MgO, enthalten, zu farblosen, farbstabilen Paraffinen zu raffinieren. Dabei wird im allgemeinen im
kontinuierlichen Verfahren an fest angeordneten Katalysatoren bei Temperaturen von 200 bis 2600,
vorzugsweise 2500, und Drücken von 10 bis
120 atü, vorzugsweise von 75 atü, gearbeitet. Das Ende der Hydrierung ist in etwa 1 bis 4 Stunden,
vorzugsweise in 2 Stunden, erreicht. In manchen Fällen erhält man jedoch auch bei Anwendung
hoher Drücke. während der Hydrierung, bekpielsweise
von 120 atü, nur gefärbte Produkte, die wenig transparent bleiben und sich bei der Weiterverarbeitung
verfärben.It is known that hard waxes, preferably those that are formed in the catalytic hydrogenation of carbohydrates and boil above 380 0 , by hydrogenation over suitable catalysts, which are preferably metals from Group 8 of the Periodic Table or copper in addition to activators, such as. B. MgO contain to refine to colorless, color-stable paraffins. In general, the continuous process is carried out over fixed catalysts at temperatures from 200 to 260 ° , preferably 250 ° , and pressures from 10 to 120 atmospheres, preferably 75 atmospheres. The end of the hydrogenation is reached in about 1 to 4 hours, preferably in 2 hours. However, in some cases high pressures are also obtained. during the hydrogenation, for example from 120 atmospheres, only colored products that remain not very transparent and discolor during further processing.
Es wurde gefunden, daß die Hydrierung der Hartwachse der katalytischen Kohlenoxydhydricrung
zu transparenten, farblosen, farbstabilen Hartwachsen führt, wenn man die durch Hydrierung
zu raffinierenden Produkte zunächst einer Wasservoxbehandlung bei einer Temperatur, die
oberhalb des Schmelzpunktes des Produktes liegt, bei der die störendem Bestandteile; von Wasser gelöst
werden, vorzugsweise bei 200°, und dem entsprechenden Dampfdruck im Rühr autoklav 1 bis
3 Stunden unterwirft. Das Wasser und eine etwaIt has been found that the hydrogenation of the hard waxes is the result of catalytic hydrocarbons
leads to transparent, colorless, color-stable hard waxes if they are hydrogenated
Products to be refined first undergo a water vox treatment at a temperature that
is above the melting point of the product at which the interfering components; dissolved by water
are, preferably at 200 °, and the corresponding steam pressure in the stirrer autoclave 1 to
Subjected for 3 hours. The water and one about
entstandene dünne Emulsionssdhicht werden danach vom Einsatzprodukt abgetrennt und letzteres in
bekannter Weise an geeigneten Hydrierkatalysatoren, die vorzugsweise Metalle der 8. Gruppe des
Periodischen Systems, gegebenenfalls auch Kupfer neben Aktivatoren, wie z. B. Magnesiumoxyd, enthalten,
hydriert, wobei Drücke von io bis 120 atü,
vorzugsweise 75 atü, H2 + N2 entsprechend einem
Wasserstoffpartialdruck von 56 atü, angewandt werden.The resulting thin emulsion layer is then separated off from the feedstock and the latter in a known manner on suitable hydrogenation catalysts, which are preferably metals of group 8 of the Periodic Table, optionally also copper in addition to activators, such as. B. magnesium oxide, contain, hydrogenated, with pressures of 10 to 120 atmospheres, preferably 75 atmospheres, H 2 + N 2 corresponding to a hydrogen partial pressure of 56 atmospheres, are used.
Beispielexample
Ein braunes Fischer-Tropsch-Hartwachs aus der zweiten Synthesestufe mit einem Siedepunkt oberhalb
4600 wurde bei 2500 und 75 atü H2 + N2
= 56 atü H2 am Nickel-Magnesiumoxyd-Kieselgur-Katalysator
5 Stunden hydriert. Das^hydirierte Produkt war zwar aufgehellt, blieb jedoch
wenig transparent und im durchfallenden Licht braun.A brown Fischer-Tropsch hard wax from the second synthesis stage with a boiling point above 460 ° was hydrogenated at 250 ° and 75 atm. H 2 + N 2 = 56 atm. H 2 over a nickel-magnesium oxide-diatomaceous earth catalyst for 5 hours. The hydrated product was indeed lightened, but remained less transparent and brown in the transmitted light.
Das gleiche Produkt wurde mit 30% Wasser bei 2oo° 2 Stunden lang im Rührautoklav bei
einem Wasserdampfpartialdruck von etwa 16 atü behandelt. Nach Abtrennen des Wassers wurde das
Produkt 2 Stunden bei den sonst gleichen Bedingungen hydriert, wobei man ein transparentes,
farbloses, farbstabiles Hartwachs erhielt.The same product was treated with 30% water at 2oo ° for 2 hours in a stirred autoclave
treated with a water vapor partial pressure of about 16 atü. After separating the water, the
Product hydrogenated for 2 hours under the otherwise identical conditions, using a transparent,
colorless, color-stable hard wax was obtained.