DE9205950U1 - Prüfgerät zur Bestimmung der Vicat-Erweichungstemperatur - Google Patents

Prüfgerät zur Bestimmung der Vicat-Erweichungstemperatur

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Description

BESCHREIBUNG
Gebiet der Erfindung
Die Erfindung umfaßt ein Prüfgerät zur Bestimmung der Vicat-Erweichungstemperatur, mit der Maßgabe, daß die Probentemperierung in einem Metallblock mit hoher Wärmeleitfähigkeit erfolgt und daß die Vicat-Erweichungstemperatur mehrerer Proben gleichzeitig bestimmt werden kann.
Stand der Technik
Die Vicat-Erweichungstemperatur VET ist eine maßgebliche Meßgröße bei der Charakterisierung von Kunststoffen (Vgl. Ullmanns Encyclopädie der technischen Chemie, 5. Aufl., Bd. &Ggr;5, 3 65, Verlag Chemie ). Zahlreiche Patent(offenlegungs)Schriften und Literaturstellen beschäftigen sich daher mit der Konstruktion geeigneter Meßapparaturen.
So wird in EP-A 209 900 die VET an einer unter Torsionsspannung stehenden Probe aus amorphem Kunststoff durch die Änderung der Torsionsspannung im Erweichungsbereich der Kunststoffprobe bestimmt. Vorteilhaft wird die dort beschriebene Apparatur zur Bestimmung der VET an optischen Fasern sowie zur Ermittlung der Viskositätskurve als Funktion der Temperatur ohne Longitudinal-Deformation eingesetzt.
GB-A 1 4 61 165 beschreibt die Methode und eine Apparatur zur Bestimmung der VET von amorphen Kunststoff-Filmen mittels einer Nadel, die in die Filmoberfläche eindringt. Die Apparatur weist eine zylindrische Vertiefung mit kreisrunder Grundfläche und abnehmbarem Deckel auf.
In SU-A 86-4044655 wird eine Apparatur zur VET-Messung beschrieben, bei der die Wärmeabstrahlung durch 2 koaxiale Ummantelungen der Probenkammer, deren Zwischenraum evakuiert werden kann, minimiert wird.
H. Ciaassen und R. Quarg (Plaste Kautsch. 24(4). Seiten 252, 253 (1977)) stellen eine VET-Meßapparatur vor, bei der die Proben in thermostatisierter Flüssigkeit gelagert sind. Die Eindringtiefe der Vicat-Nadel wird in ein elektrisches Signal umgewandelt, wobei das Prüfgerät über einen Grenzwertkontakt bei Erreichen einer vorwählbaren Eindringtiefe abgeschaltet wird. VET-Messungen an PVC-, Polystyrol-, Polyethylen- und Polypropylen-Proben zeigen gute Reproduzierbarkeit.
VET-Messungen, die als wohldefinierte Punkte auf der temperaturabhängigen E-Modul-Kurve angesehen werden können, werden von S. Namhata et al. (Polym. Test. 9(2), Seiten 75 bis 89, 1990) mit weiteren Polymereigenschaften korreliert.
Von J. Krezeminski und J. Niestrzeba (Polimery 18(7). Seiten 3 62 bis 3 66, 1973) werden verbesserte VET-Meßapparaturen vorgestellt, die eine Prüfkraftautomatik, einen Potentiometer-gesteuerten Sensor zur Bestimmung der Eindringtiefe sowie einen Programmselektor aufweisen.
Aufgabe und Lösung
Für die Messung der VET ist eine homogene Probentemperatur außerordentlich wichtig.
Die im Stand der Technik beschriebenen Lufttemperierungen bzw. Temperierungen der Probe im Ölbad sind aufgrund der geringen Wärmeleitfähigkeitskoeffizienten sehr zeitaufwendig, wobei desweiteren große Sorgfalt auf die Vermeidung von Temperaturinhomogenitäten im Probenkörper gelegt werden muß.
Die daraus resultierende Aufgabe wird von der erfindungsgemäßen Vorrichtung gelöst. Bei dieser Vorrichtung zur Bestimmung der Vicat-Erweichungstemperatur erfolgt die Probentemperierung in einem Werkstoffblock, vorzugsweise aus Metall, wobei die Proben allseitig vom Werkstoff als Temperiermedium umgeben sind. In bevorzugten Ausführungsformen weist der Werkstoff einen Wärmeleitfähigkeitskoeffizenten > 10 kg m K-^ s~2 auf, die VET mehrerer Proben kann gleichzeitig bestimmt werden, die genormte Prüfkraft von 50 N, mit der die Vicat-Nadel an der Oberfläche des Prüfkörpers aufliegt, wird durch eine kugelgelagerte radial angeordnete Hebelmechanik realisiert, und das Öffnen und Schließen des Werkstoffblocks, in dem die Proben temperiert werden, sowie das Anlegen und Abheben der Vicat-Nadeln werden von gedrosselten Pneumatikzylindern ausgeführt.
Durchführung der Erfindung
In Fig. 1 ist die erfindungsgemäße VET-Meßapparatur
abgebildet. Die Probe(&eegr;) (1) sind im unteren Werkstoffzylinder (2b) bis auf die Oberseite von einem festen Werkstoff, bevorzugt mit einem Wärmeleitfähigkeitskoeffizienten von > 10 kg m K"1 s~2, besonders bevorzugt von > 50 kg m K"1 s~2, wobei der Werkstoff ganz besonders bevorzugt Kupfer ist, umgeben. Der Probenraum wird bei Temperierung und Messung von einem oberen Kupferzylinder (2a) abgeschlossen. Die Kupferzylinder (2a, 2b) enthalten Heizvorrichtungen, bevorzugt axial installierte Heizpatronen (2c), die in Kombination mit einem Heizmantel betrieben werden können, besonders bevorzugt solche mit 50 bis 500 Watt Heizleistung, und sind auf Trägerelementen (10), die bevorzugt aus Glaskeramikmaterial bestehen, gelagert. Eventuelle Temperaturunterschiede zwischen den Kupferzylindern (2a) und (2b) gleichen sich über deren plan aufeinander gepreßte Stirnseiten aus. Durch ein federnd gelagertes Element (5), bevorzugt einem durch eine Feder (12) angepreßten Kupferkolben (5), der sehr eng eingepaßt, aber verschiebbar in einer Bohrung des Kupferzylinders (2b) sitzt, wird die Probe (1) an die Stirnseite des Kupferzylinders (2a) gedrückt. Die Temperatur in den Metallkolben (5), die der Probentemperatur entspricht, wird mit dem Meßfühler (4), bevorzugt einem Thermoelement oder einem Widerstandsthermometer, bestimmt.
Die Vicat-Nadel (3) wird mit ihrer stumpfen Spitze von 1 mm2 und einer Kraft von 50 N gemäß ISO 306 durch einen Hebel (13), der bevorzugt kugelgelagert ist, über eine Kraftübertragungsstange (9) an die Unterseite der
Probe (1) gedrückt. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird die Gewichtskraft einer Belastungsmasse (15) durch eine kugelgelagerte radiale Hebelmechanik (13) zu der genormten Prüfkraft von 50 N gewandelt, die über die Kraftübertragungsstange (9) auf die Spitze der Vicat-Nadel (3) übertragen wird. Das Eindringen der Vicat-Nadel (3) in die Probe (1) wird durch einen Wegaufnehmer (17), bevorzugt durch einen induktiven Wegaufnehmer aufgezeichnet und an eine Speichereinheit weitergegeben. Das Gehäuse des Wegaufnehmers (17) ist mit dem federnd gelagerten Element (5) durch Verbindungsstangen (8) verbunden. Der Kern des Wegaufnehmers ist mit der unterhalb des Lagers fortgesetzten Kraftübertragungsstange (9) gekoppelt. Die Verbindungsstangen (8) übertragen mit Hilfe des Krafteinleitungsteiles (11) die Federkraft der Feder (12) auf den Kupferkolben. Die Belastungsmasse (15) bzw. die Vicat-Nadel (3) kann durch Hebeelemente (20), bevorzugt gedrosselte Pneumatikzylinder, gehoben oder gesenkt werden, um vor der Messung ein stoßfreies Aufliegen der Vicat-Nadel (3) an der Oberfläche der Probe (1) zu gewährleisten bzw. um nach der Messung die Vicat-Nadel aus der Probe zu entfernen.
Der Probenraum, bestehend aus den Kupferzylindern (2a, 2b) kann durch einen Hebemechanismus (14), bevorzugt aus vier Pneumatikzylindern, geöffnet und geschlossen werden. Die vorzugsweise verwendeten Pneumatikzylinder werden von einem Pneumatikventil (16) zum Öffnen und Schließen der Kupferzylinder (2a, 2b) gesteuert, das langsame Öffnen und Schließen wird mit den Drosselventilen (18) und (21)
eingestellt. Die Kupferzylinder (2a) und (2b) sind thermisch gegen die Umgebung mit Isoliermaterial (7) isoliert, wobei hierfür beispielsweise Luft, Glaswolle, Gasbeton oder Frathernit HS extra (Fa. Fratherm, Frankfurt 90, Frauenlobstr.) verwendet werden kann.
Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
Mit der erfindungsgemäßen VET-Meßvorrichtung wird durch die Temperierung im Kupferblock eine hohe Temperaturhomogenität in ganzen Probenkörper innerhalb eines relativ kurzen Temperierintervalls erreicht. Die Meßvorrichtung ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung der VET an einer Mehrzahl, beispielsweise sechs Probenkörpern.
Der hohe Energieaufwand für den Betrieb von Luft- und Ölthermostaten bei VET-Meßapparaturen des Standes der Technik (DIN 53 460, ISO 306) sowie die Öldampfemission bei Ölthermostaten entfallen.
Die erfindungsgemäße VET-Meßapparatur erlaubt eine Automatisierung des gesamten Meßzyklus bestehend aus Aufheizzyklus, Probentemperierzyklus, Messung der VET durch Bestimmung der Eindringtiefe der Vicat-Nadel per induktivem Wegaufnehmer sowie einer Abkühlphase mit marktüblichen Speicher- und Auswerte-Einheiten.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern.
BEISPIELE Beispiel 1
Bestimmung der VET an einer Probe aus Polymethylmeth- .. acrylat
Fig. 2 zeigt die Eindringtiefe der Vicat-Nadel in mm als Funktion der Temperatur in Grad C von 6 unabhängigen Meßzyklen an Proben aus Acrylglas (Plexiglas Qy XT 7H), die 16 Stunden bei 80 Grad C getempert worden waren:
Messung Nr. VET [Grad C]
1 109,5
2 109,4
3 109,5
4 109,2
5 109,4
6 109,4
Die Messungen zeigen somit eine ausgezeichnete
Reproduzierbarkeit.
Die VET nach ISO 3 06 im Ölbad beträgt für dasselbe
Acrylglas Plexiglas ® XT 7H 110,2 Grad.
Beispiel 2
Bestimmung der VET an einer Probe aus Polycarbonat
In Fig. 3 ist die Beziehung zwischen Eindringtiefe der Vicat-Nadel in mm und Temperatur in Grad C von 5
unabhängigen Meßzyklen an Proben aus Polycarbonat (Makroion ® 281), die 7 Tage im Vakuum bei 23 Grad C getempert wurden, aufgezeigt.
Messung VET (Grad C)
Nr.
1 146,6
2 146,2
3 146,4
4 146,5
5 147,0
Auch für dieses, deutlich höher wärmeformbeständige Material ist eine sehr gute Reproduzierbarkeit der Messungen festzustellen.
Die VET von dem selben Polycarbonat (Makroion ® 281) nach ISO 306 in Luftthermostaten beträgt 148,0 Grad C.

Claims (7)

SCHUTZANSPRÜCHE
1. Vorrichtung zur Bestimmung der Vicat-Erweichungstemperatur,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Probentemperierung in einem Block aus festem Werkstoff mit einem Wärmeleitkoeffizienten > 10 kgm k"1 s~2 erfolgt, wobei die Proben allseitig mit dem Werkstoff als Temperiermedium in Kontakt steht.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Werkstoff Metall ist.
3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vicat-Erweichungstemperatur mehrerer Proben gleichzeitig bestimmt werden kann.
4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die genormte Prüfkraft von 50 N, mit der die Vicat-Nadel an der Oberfläche des Prüfkörpers aufliegt, durch eine kugelgelagerte, radial angeordnete Hebelmechanik realisiert wird.
5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Öffnen und Schließen des Werkstoffblocks, in dem die Proben temperiert werden, sowie das Anlegen und Abheben der Vicat-Nadeln von gedrosselten Pneumatikzylindern ausgeführt wird.
6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßbereich für die Vicat-Erweichungstemperaturen zwischen Raumtemperatur und 300 Grad C liegt.
7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der gesamte Meßzyklus automatisiert ist.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102005023885B4 (de) * 2004-05-25 2010-09-02 Ceast S.P.A. Prüfgerät zur Ausführung von HDT- und VICAT-Prüfungen
CN113237915A (zh) * 2021-05-08 2021-08-10 吴海涛 一种铺路用沥青软化点的检测系统
CN116626092A (zh) * 2023-07-25 2023-08-22 苏州锐驰朗新材料有限公司 一种pet片材维卡温度测定仪

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