Verfahren zur Herstellung von Nitrocellulose-Emulsionen mit hohem
Trockengehalt Es ist bekannt, feste Stoffe in Wasser durch mechanische Zerkleinerung
bei Gegenwart von Schutzkolloiden zu emulgieren oder Kolloidal aufzulösen. Wird
diese Arbeitsweise auf hochmolekulare Verbindungen, wie z. B. Nitrocellulose, angewandt,
so tritt dabei ein teilweiser Abbau ein, der für die Weiterverarbeitung derartiger
Dispersionen nachteilig ist. Um solche Stoffe schonend in Wasser zu dispergieren,
geht man meist so vor, daß man sie in organischen Lösungsmitteln auflöst und diese
Lösungen in Wasser emulgiert. Es ist auch schon vorgeschlagen worden, Nitrocellulose
.auf besonders schonende Weise dadurch in Wasser zu emulgieren, daß man sie in Lösungsmittelemulsionen
unter Schütteln oder Rühren auflöst. Um hochviskose Nitrocellulosen auf diese Weise
zu emulgieren, bedarf es aber stets einer recht erheblichen Menge organischer Lösungsmittel,
die etwa das Vier- bis Sechsfache der eingesetzten Nitrocellulose beträgt. Dadurch
tritt nicht nur ein hoher Verbrauch an wertvollen Lösungsmitteln ein, sondern es
werden auch nur Emulsionen mit einem verhältnismäßig geringen Trockengehalt erzielt.Process for the preparation of nitrocellulose emulsions with high
Dry content It is known to convert solid substances into water by mechanical crushing
to emulsify or to dissolve colloidally in the presence of protective colloids. Will
this mode of operation on high molecular weight compounds such. B. nitrocellulose, applied,
so there is a partial degradation, which is necessary for the further processing of such
Dispersions is disadvantageous. To gently disperse such substances in water,
one usually proceeds in such a way that one dissolves them in organic solvents and these
Solutions emulsified in water. It has also been suggested to use nitrocellulose
To emulsify them in water in a particularly gentle manner by converting them into solvent emulsions
dissolves with shaking or stirring. To get highly viscous nitrocelluloses this way
to emulsify, but it always requires a considerable amount of organic solvents,
which is about four to six times the nitrocellulose used. Through this
Not only does a high consumption of valuable solvents occur, but it does
only emulsions with a relatively low dry content are achieved.
Es wurde nun gefunden, daß man Nitrocellulose ohne merklichen Abbau
in Emulsionen mit hohem Trockengehalt überführen kann, wenn man die
mechanische
Zerteilung in- -Wasser bei Gegenwart eines Emulgators und geringer Mengen Lösungs-und/oder
Queilungsmittel vornimmt. Die Menge Lösungsmittel bzw. Quellungsmittelkann dabei
so klein gewählt werden, daß sie nicht zur Bildung von stabilen Emulsionen ausreicht.
Die Zerteilung kann erfindungsgemäß mit einem geeigneten Kne-ter, einer Kugelmühle,
Siebpresse od. dgl. vorgenommen werden. Man kann von einer Emulsion des Lösungsmittels
bzw. Quellungsmittels ausgehen und die Nitrocellulose hinzusetzen, kann diese Mittel
aber auch während :der mechanischen Zerteilung zusetzen. Beispiel i 15 kg Nitrocellulose
mit 331/3°/o Wasser werden zusammen mit 8 kg Dibutylphthalat und i kg Türkischrotöl
i Stunde geknetet und dann im Verlauf von 1/2 Stunde 2 kg Wasser zugegeben. Man
erhält 26 kg Nitrocelluloseemulsion mit einem Trockengehalt von 73,1 °/o. Beispiel
e Zu 2o kg Nitrocellulose gibt man 35 kg Emulsion, welche 8 kg Ricinusöl, i2 kg
Dibutylphthalat und 5 kg Essigester enthält. Nach einsbündigem Stehen wird die Masse
2 Stunden kräftig geknetet, wobei man durch Kühlen die Temperatur stets unter 4o°
hält, und homogenisiert die erhaltene Emulsion mittels Siebpresse. Hierzu gibt man
schließlich noch 4 kg Dibutylphthalät ün:d i kg Ruß, nachdem man sie in io kg Wasser
emulgiert hat.It has now been found that nitrocellulose can be obtained without any noticeable degradation
can be converted into emulsions with a high dry content if the
mechanical
Division in -water in the presence of an emulsifier and small amounts of solution and / or
Makes queilmittel. The amount of solvent or swelling agent can thereby
be chosen so small that it is not sufficient for the formation of stable emulsions.
The division can according to the invention with a suitable kneader, a ball mill,
Sieve press od. The like. Be made. One can use an emulsion of the solvent
or swelling agent run out and add the nitrocellulose, these agents can
but also during: the mechanical division. Example i 15 kg of nitrocellulose
with 331/3% water together with 8 kg of dibutyl phthalate and 1 kg of Turkish red oil
Kneaded for 1 hour and then 2 kg of water were added in the course of 1/2 hour. Man
receives 26 kg of nitrocellulose emulsion with a dry content of 73.1%. example
35 kg of emulsion are added to 20 kg of nitrocellulose, which contains 8 kg of castor oil, 12 kg
Contains dibutyl phthalate and 5 kg of ethyl acetate. After standing one level, the mass will be
Kneaded vigorously for 2 hours, the temperature being kept below 40 ° by cooling
holds, and the emulsion obtained is homogenized using a sieve press. For this one gives
finally 4 kg of dibutyl phthalate: d 1 kg of carbon black, after it has been placed in 10 kg of water
has emulsified.
Beispiel 3 Man emulgiert io kg Essigester, 12 kg Weichmacher, z. B.
Dibutylphthalat, o,2 kg Pigment und o,5 kg Emulgator, z. B. sulfuriertes Ricinusöl
oder Kondensationserzeugnisse aus Ricinusöl und Äthylenoxyd, oder Polyäthylenoxydderivate
von höhermolekularen aliphatischen Alkoholen in 2o kg Wasser und gilbt diese Emulsion
zusammen mit 30 kg Nitrocellulose mit einem Wassergehalt von 331/3°/o in
eine Kugelmühle. Nach erfolgter Dispergierung gibt man hierzu eine Emulsion, welche
aus 13 kg Wasser, 2o kg Methy'lcyclohexanon, 5 9c3 Butanol, 5 kg Toluo1, 4 kg mit
Nitrocellulose verträglichem Kunstharz, z. B. Cyclohexanonharz, und 0,3 kg eines
Kondensationsproduktes aus Ricinusöl und Äthylenoxyd.besteht. Man erhält ioo kg
streichfertige Emulsion mit einem Trockengehalt von 37'/0.Example 3 100 kg of ethyl acetate, 12 kg of plasticizer, e.g. B. dibutyl phthalate, 0.2 kg pigment and 0.5 kg emulsifier, z. B. sulfurized castor oil or condensation products from castor oil and ethylene oxide, or polyethylene oxide derivatives of higher molecular weight aliphatic alcohols in 20 kg of water and this emulsion turns yellow together with 30 kg of nitrocellulose with a water content of 331/3 ° / o in a ball mill. After dispersion is complete, an emulsion is added which consists of 13 kg of water, 20 kg of methylcyclohexanone, 5 9c3 of butanol, 5 kg of Toluo1, 4 kg of synthetic resin compatible with nitrocellulose, e.g. B. cyclohexanone resin, and 0.3 kg of a condensation product of castor oil and ethylene oxide. 100 kg of ready-to-spread emulsion with a dry content of 37% are obtained.