Verfahren zur Herstellung von Aluminiumhydroxyd Im Patent 883 744
ist ein Verfahren zur Herstellung von modifizierten Aluminiumhydroxyden beschrieben.
Danach werden durch Zersetzung von Aluminiumalkoholaten mit abgestuften Wassermengen
die verschiedenen Modifikationen von Aluminiumhy droxyden erhalten. So entsteht
die als Dialuminiumhydroxyd bezeichnete Modifikation durch Umsetzung der Alkoholate
mit verhältnismäßig wenig Wasser, während sich bei Verwendung eines größeren Überschusses
von Wasser die Modifikation C a bildet. Es wurde nun gefunden, daß schon
durch .eine feinere Abstufung,der Wassermengen bei der Herstellung des Dialuminiumhydroxyds
dessen physikalische Eigenschaften stark beeinflußt werden können, und zwar wird
das Schüttgewicht des entstandenen Aluminiumhydroxyds um so kleiner, je mehr sich
die angewandte Menge Wasser dem theoretisch erforderlichen Verhältnis von 3 Mol
Wasser je i Mol Alkoholat nähert. Beispielsweise erhält man beider Umsetzung von
i Mo1 Aluminium-sek.-butylat mit io Mol Wasser ein Schüttgewicht des
entstandenen
Aluminiumhydroxyds von -6o bis 8o g/ioo cm3, durch Anwendung von 5 Mol Wasser ein
Schüttgewicht von 25 bis 30 g/ioo cm3 und durch Anwendung von 3,3 Mol Wasser
ein Schüttgewicht von 12 bis 20 g/ioo cm3.Process for the production of aluminum hydroxide In the patent 883 744 a process for the production of modified aluminum hydroxides is described. Thereafter, the various modifications of aluminum hydroxides are obtained by decomposing aluminum alcoholates with graduated amounts of water. The modification known as dialuminum hydroxide is produced by reacting the alcoholates with relatively little water, while the modification C a is formed when a larger excess of water is used. It has now been found that even a finer gradation of the amounts of water in the production of the dialuminum hydroxide can have a strong influence on its physical properties, namely the lower the bulk density of the aluminum hydroxide formed, the closer the amount of water used to the theoretically required Ratio of 3 moles of water per 1 mole of alcoholate approaches. For example, when reacting 1 mol of aluminum sec-butoxide with 10 mol of water, the resulting aluminum hydroxide has a bulk density of -60 to 80 g / 100 cm3, and the use of 5 mol of water gives a bulk density of 25 to 30 g / 100 cm3 and by using 3.3 mol of water a bulk density of 12 to 20 g / 100 cm3.
Die Zersetzung des Alkoholats mit so geringen Mengen Wasser bedarf
besonderer Maßnahmen der Dosierung und Mischung. Es zeigte sich, daß die Durchmischung,
insbesondere bei der Herstellung großer Mengen, infolge der .durch die Großoberflächigkeit
des Hydroxyds bedingten Verfestigung und der leicht eintretenden Überhitzung Schwierigkeiten
bereitet.The decomposition of the alcoholate with such small amounts of water requires
special measures of dosage and mixing. It turned out that the mixing,
especially when producing large quantities, due to the large surface area
of the hydroxide-related solidification and the easily occurring overheating difficulties
prepares.
Diese Schwierigkeiten werden gemäß der Erfindung entweder dadurch
überwunden, daß die reinen Komponenten gemeinsam zerstäubt werden oder dadurch,
daß die Alkoholatkomponeiite in Verdünnung mit organischen Lösungsmitteln zum Einsatz
kommt. Außerdem ist erfindungsgemäß zur Erreichung eines Aluminiumhydroxyds besonders
großoberflächiger Struktur und niedrigen Schüttgewichts nach dem Zerstäuben noch
eine schnellste intensive Durchmischung der Einzelteilchen durch Rühren oder Kneten
notwendig.These difficulties are, according to the invention, either
overcome that the pure components are atomized together or thereby,
that the alcoholate components are used in dilution with organic solvents
comes. In addition, the present invention is particularly useful in achieving an aluminum hydroxide
large surface structure and low bulk density after atomization
the fastest and most intensive mixing of the individual particles by stirring or kneading
necessary.
Aus den so gewonnenen Aluminiumhydroxyden kann durch Entwässerung
bei erhöhter Temperatur ein Aluminiumoxyd gewonnen werden, das sich durch ein Schüttgewicht
auszeichnet, wie es derart niedrig nach dem bisherigen Stand der Technik nicht erhalten
werden konnte.The aluminum hydroxides obtained in this way can be dehydrated
at elevated temperature an aluminum oxide can be obtained, which is given by a bulk weight
distinguishes itself as it was not received so low according to the previous state of the art
could be.
Aluminiumhydroxyde und -oxyde von dem nach vorliegendem Verfahren
erhaltenen niedrigen Schüttgewicht sind besonders geeignet als Füllmittel für die
Papier- und Gummiindustrie, für die Kunststoffherstellung, ferner für therapeutische
und und kosmetische Zwecke. Beispiele i. Aus einer Mischdüse werden 200 kg flüssiges
Aluminium-sek.-butylat mit 5o kg Wasser gemeinsam zerstäubt. Das entstehende mehlartige
Produkt wird anschließend kräftig durchgeknetet, wobei es eine breiige Konsistenz
annimmt. Eingroßer Teil des frei werdenden Alkohols verdunstet infolge der auftretenden
Reaktionswärme. Die breiige Reaktionsmasse wird durch mehrstündige Behandlung mit
einem heißen Luftstrom von 12o° vom Alkohol befreit, wonach das Aluminiumhydroxyd
in feinpulveriger Form mit einem Schüttgewicht von etwa 15 g/1 oo
cm3 anfällt. Nach dem Glühen dieses Hydroxyds auf etwa 40d° entsteht ein Oxyd mit
einem Schüttgewicht von etwa io g/ioo cm3.Aluminum hydroxides and oxides of the low bulk density obtained by the present process are particularly suitable as fillers for the paper and rubber industry, for the manufacture of plastics, and also for therapeutic and cosmetic purposes. Examples i. 200 kg of liquid aluminum sec-butoxide are atomized together with 50 kg of water from a mixing nozzle. The resulting flour-like product is then vigorously kneaded, whereby it takes on a mushy consistency. A large part of the alcohol that is released evaporates as a result of the heat of reaction that occurs. The pulpy reaction mass is freed from alcohol by treating it with a stream of hot air at 120 ° for several hours, after which the aluminum hydroxide is obtained in fine powdery form with a bulk density of about 15 g / 10 cm3. After this hydroxide has glowed to about 40d °, an oxide with a bulk density of about 10 g / 100 cm3 is formed.
2. Eine Lösung von zoo kg Aluminiumisopropylat in Zoo kg Isopropylalkohol
wird in einem Rührbehälter mit 6o kg Wasser versetzt. Nach beendeter Umsetzung wird
das Reaktionsprodukt durch Filtration von der Hauptmenge des Isopropylalkohols befreit
und anschließend im Luftstrom bei 15o° getrocknet. Der mit Alkohol beladene Luftstrom
wird über eine Waschkolonne geleitet, wodurch der Alkohol ausgewaschen und -zurückgewonnen
wird. Das so erhaltene Aluminiumhydroxyd ist außerordentlich leicht und feinteilig.
Sein Schüttgewicht beträgt 12 bis 14 g/ioo ccm.2. A solution of zoo kg aluminum isopropylate in zoo kg isopropyl alcohol
60 kg of water are added in a stirred tank. After the implementation is finished
the reaction product is freed from most of the isopropyl alcohol by filtration
and then dried in a stream of air at 150 °. The stream of air laden with alcohol
is passed through a wash column, whereby the alcohol is washed out and recovered
will. The aluminum hydroxide obtained in this way is extremely light and finely divided.
Its bulk density is 12 to 14 g / 100 ccm.
3. 16o kg Aluminiumäthylat werden mit 6o kg Wasser in einem intensiv
arbeitenden Knetwerk geknetet, bis das Reaktionsprodukt eine flüssige Form angenommen
hat. Nach dem Trocknen in einem geschlossenen Bandtrocknersystem bei 15o°`, wobei
der Äthylalkohol über einen Waschturm abgesaugt und zurückgewonnen wird, erhält
man ein sehr leichtes Aluminiumhydroxyd mit einem Schüttgewicht von 14 9/10o ccm.3. 160 kg of aluminum ethylate are intensified with 60 kg of water
working kneader kneaded until the reaction product assumed a liquid form
Has. After drying in a closed belt dryer system at 15o ° `, whereby
the ethyl alcohol is sucked off and recovered via a washing tower
a very light aluminum hydroxide with a bulk density of 14 9 / 10o ccm.