DE900162C

DE900162C - Phosphating process

Info

Publication number: DE900162C
Application number: DEM2530D
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Robert Krause; Dr-Ing Ludwig Schuster
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1943-07-01
Filing date: 1943-07-01
Publication date: 1953-12-21

Description

Phosphatierverfahren Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Herstellung von Phosphatüberzügen auf Metallen:, insbesondere Eisen: und Stahl, in. Phosphatlösungen beschrieben, das bei Temperaturen bis zu 5o°, vorzugsweise bei Raumtemperatur, durchgeführt wird. Die Phosphatlösungen, die für das Verfahren verwendet wenden, unterscheiden, sich von den üblichen, bei höherer Temperatur arbeitenden Phosphatlösungen dadurch, .daß der Gehalt an freier Säure gegenüber dem bei der jeweils üblichen höheren Arbeitstemperatur dem Gleichgewicht entsprechenden herabgesetzt wind. Zur Erniedrigung auf Raumtemperatur ist beispielsweise bei mit Beschleunigern arbeitenden Lösungen der pH-Wert gegenüber demjenigen der bei der früher jeweils üblichen höheren Arbeitstemperatur im Gleichgewicht befindlichen Phosphatlösung um mindestens 0,5 Ein, heiten zu erhöhen.Phosphating process The main patent describes a process for producing phosphate coatings on metals, in particular iron: and steel, in phosphate solutions, which is carried out at temperatures of up to 50 °, preferably at room temperature. The phosphate solutions used for the process differ from the usual phosphate solutions working at higher temperatures in that the content of free acid is lower than that which corresponds to the equilibrium at the higher working temperature that is usual in each case. In order to lower it to room temperature, for example in solutions working with accelerators, the pH value must be increased by at least 0.5 units compared to that of the phosphate solution which was in equilibrium at the higher working temperature that was previously customary.

Im Hauptpatent sind bereits Beispiele für Phosph:atierungslösungen, die mehrereBesch.leunigeren:thalten, gegeben. Beispiel 9 beschreibt eine Phosphatlösung, die Nitrat und Nitrit enthält, wobei Nitrit-,mengen von 0,3 bis r g/1 zugesetzt und hierdurch dünnere, dichtere überzüge erzielt werden.The main patent already gives examples of phosphating solutions that hold several accelerators. Example 9 describes a phosphate solution which contains nitrate and nitrite, amounts of nitrite from 0.3 to rg / 1 being added and thinner, denser coatings being achieved as a result.

Es wurde nur gefunden, @daß man durch Variation. .des Nitritgehaltes besondere Effekte erzielen kann. So gelingt es, durch Festlegung des Nitritgehaltes zwischen o,o5 und 012 g N0211 in nitrathaltigen Zinkphosphatlösun.gen, bei denen der N 03-Gehalt ,,den P2 05 Gehalt übersteigt, besonders dicke" und gleichzeitig fest verwachsene Schichten zu erhalten. Dies entspricht beiispielsweise o,1 bis 0,3 g Natriumnitrit/1. Diese Schichten zeichnen sich außerdem durch ein besonders gutes Ö1aufs!augevermögen aus und. sind aus diesem Grunde besonders für die Kaltverformung, insbesondere das Ziehen, von Eisen und Stahl geeignet. Phosphatschichten., die in nitrathaltigen 7,inkphosphatlösungen ohne Zusatz von Nitrit hergestellt werden, besitzen zwar auch eine beachtliche Schichtstärke, sind .aber mit dem Untergrund weniger gut verwachsen, so daß sie bei stärkerer Verformung dex phosphatierten. Teile abgestreift werden. .und daher die Verformungsaperationen nicht in solchem Maße begünstigen. Bei:sp iel Zur Anwendung :gelangt ein Phasphatierungsbad, das 249 Zn, 12,6g p205, 40,8g N O311 enthielt und dem o,2 g NatrIurnnitrit je Liter zugesetzt wurde. Das Bad wurde mit Zinkoxyd auf einen pH-Wert vorn 2,2, gemessen mit Glaselektrode, gebracht und bei einer Temperatur von 2,50 benutzt. Zur Regenerierung diente eine Lösung, :die 76g Zn, 161 g P2 05, 24o g N 03, o,12 g Cu/1 enthielt. Die Regenerierung erfolgte jeweils nach einem Durchsatz von o,2 qm/Oberfläche/1 auf gleiche Punktzahl. Zur Aufrechterhaltung des Ni:tritgehaltes war ein Zusatz von o,a5 g Natriumnitrit je Quadratmeter durchgesetzte Oberfläche vorgesehen.It was only found that one can by variation. .the nitrite content can achieve special effects. By fixing the nitrite content between 0.05 and 012 g of N0211 in zinc phosphate solutions containing nitrate, in which the N 03 content "exceeds the P2 05 content, particularly thick" and at the same time firmly grown layers can be obtained. This corresponds for example 0.1 to 0.3 g sodium nitrite / 1. These layers are also characterized by a particularly good oil absorption capacity and, for this reason, are particularly suitable for cold forming, in particular drawing, of iron and steel. which are produced in nitrate-containing 7, inkphosphate solutions without the addition of nitrite, also have a considerable layer thickness, but are not as well grown together with the substrate, so that if more deformed they are dex phosphated parts are stripped off In: sp iel Use: a phasing bath containing 249 Zn, 12.6 g p205, 40.8 g N O311 and the 0.2 g sodium nitrite per liter was added. The bath was brought to a pH of 2.2, measured with a glass electrode, with zinc oxide and was used at a temperature of 2.50 . A solution was used for regeneration: which contained 76 g Zn, 161 g P2 05, 24o g N 03, 0.12 g Cu / l. The regeneration took place after a throughput of 0.2 m2 / surface / 1 with the same number of points. To maintain the Ni: trite content, an addition of 0.5 g sodium nitrite per square meter of penetrated surface was planned.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of firmly interwoven, well-established phosphate layers according to patent 741 937, characterized in that non-contaminated zinc phosphate solutions with a N03 content exceeding the P2 05 content are used, in which a nitrite content of 0.05 to 0, 2 9 N02 / 1 is maintained.