Verfahren zur Herstellungrvon wäßrigen Emulsionen von Polysiloxanen
Die Herstellung wäßriger Emulsionen von geradkettigen oder vernetzten Polysiloxanen
mit Hilfe von Emulgatoren wie Triäthanolaminoleat oder Äthylenoxyd-Fettsäurederivaten
ist bekannt. Die Verwendung derartiger Emulsionen .ist schon für zahlreiche Zwecke
vorgeschlagen worden, wo ein Silikonüberzug in Form eines dünnen Filmes erzeugt
werden soll und die Anwesenheit eines Ernulgators nicht stört.Process for the preparation of aqueous emulsions of polysiloxanes
The preparation of aqueous emulsions of straight-chain or crosslinked polysiloxanes
with the help of emulsifiers such as triethanolamine oleate or ethylene oxide fatty acid derivatives
is known. The use of such emulsions is already for numerous purposes
has been proposed where a silicone coating is produced in the form of a thin film
and the presence of an emulsifier does not interfere.
Vielfach erfordert die Anwendung eines Silikonharzes eine spätere
Aushärtung bei Temperaturen bis zu 2oo° =und in solchen Fällen tritt eine Zersetzung
des benutzten Emulgators ein, die sich im ausgehärteten Silikonharzfilm durch dunkle
Flecken zu erkennen gibt. Dadurch wird die Venvendung derartig hergestellter Emulsionen
eingeschränkt und kommt besonders dort nicht in Frage, wo es sich um das Behandeln
mit Silikonen von durchsichtigen silikathaltigen Stoffen handelt.In many cases, the use of a silicone resin requires a later one
Hardening at temperatures up to 2oo ° = and in such cases decomposition occurs
of the emulsifier used, which is reflected in the cured silicone resin film through dark
Spots to recognize. This makes the use of emulsions prepared in this way
limited and is particularly out of the question where treatment is involved
deals with silicones of transparent substances containing silicate.
Weiterhin ist ganz allgemein bekannt, wasserunlösliche organische
Stoffe dadurch in wäßrige Suspensionen oder Emulsionen überzuführen, daß man ,diese
Stoffe in einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel, z. B. Alkohol, hy.droaromatischen
Alkohol oder Keton oder Gemischen derselben, löst und diese Lösung in einem ammoniakhaltigen
Wasser emulgiert. In Anlehnung an. .diese Arbeitsweise hat man auch kondensierbare
Silanole, die OH-Gruppen und im übrigen mit Wasser nicht verseifbare an Silicium
gebundene organische Gruppen besitzen, in mit Wasser mischbaren Lösungsmitteln in
Wasser dispergiert.Furthermore, it is well known that water-insoluble organic
To convert substances into aqueous suspensions or emulsions by doing this
Substances in a water-soluble organic solvent, e.g. B. alcohol, hy.droaromatic
Alcohol or ketone or mixtures thereof, and this solution dissolves in an ammonia-containing
Water emulsified. Based on. .this way of working is also condensable
Silanols, the OH groups and the rest of silicon which cannot be saponified with water
have bound organic groups, in water-miscible solvents in
Water dispersed.
Es wurde nun gefunden, daß man wäßrige Emulsionen von Polys.iloxanen
in besonders vorteilhafter
Weise derart herstellen, kann, .daß.
lösliche Poly-, siloxane in mit Wasser mischbarenLösüngsmitfeln, -z. B. einwertigen
Alkoholen, wie Methyl-, Äthyl-, Propyl- oder Butylalkohol; gelöst werden, und zwar
unter Zusatz oder in Mischung von Alkylaminen. Als Alkylamine eignen sich vorzugsweise
Di- oder Triäthylamin, Butyl-amin, Propylamin, kurz alle Alkylamine, die unterhalb
ioo° flüchtig sind. Diese Alkylamine dienen dabei zunächst als Hilf slösüngsmittel.
Zur Herstellung der Emulsion vermischt man diese Lösung mit Wasser. In der wäßrigen
Phase reagieren die Alkylamine mit reaktiven Gruppen der Polysiloxane, wobei-.dieses
Reaktionsprodukt als Emulgator wirkt. Die .so hergestellte Emulsion kann mit Wasser
beliebig verdünnt werden. Man kann die Poly siloxane erst in einem der genannten
Alkohole lösen und- dann ein Alkylamin zusetzen; man kann aber auch die Polys,iloxane
unmittelbar in einer Mischung von Alkohol :und Alkylamin lösen.It has now been found that aqueous emulsions of Polys.iloxanen
in particularly advantageous
Way to produce in such a way, .that.
soluble poly- and siloxanes in water-miscible solvents, e.g. B. monovalent
Alcohols such as methyl, ethyl, propyl or butyl alcohol; be solved, namely
with the addition or as a mixture of alkylamines. Suitable alkylamines are preferably
Di- or triethylamine, butylamine, propylamine, in short all the alkylamines below
ioo ° are volatile. These alkylamines are initially used as auxiliary solvents.
To produce the emulsion, this solution is mixed with water. In the aqueous
Phase react the alkylamines with reactive groups of the polysiloxanes, with-.thieses
Reaction product acts as an emulsifier. The emulsion produced in this way can be mixed with water
can be diluted as required. You can only use the poly siloxanes in one of the above
Dissolve alcohols and then add an alkylamine; but you can also use the polys, iloxane
dissolve immediately in a mixture of alcohol: and alkylamine.
Die so hergestellten Emulsionen sind sehr .beständig, rahmen erst
nach mehr als 48 Stunden auf und lassen sich in einfacher Weise zum Silikonisieren
von silikathaltigen oder keramischen Stoffen aller Art und für andere industrielle
Zwecke verwenden: Der mit Hilfe solcher Emulsionen hergestellte Silikonfilm ist
nach .dem Aushärten völlig d urchsichtig und ungefärbt, weil alle zur Erzielung
einer Emulsion verwendeten Stoffe bereits bei Temperaturen urfiter ioo° flüchtig
sind.The emulsions produced in this way are very stable, only frame
after more than 48 hours and can be easily siliconized
of all kinds of silicate or ceramic materials and for other industrial
Purposes Use: The silicone film made with the help of such emulsions is
completely transparent and uncoloured after hardening, because everything to achieve
substances used in an emulsion are already volatile at temperatures of less than 100 °
are.
Beispiel 1 2 Gewichtsteile Methylsilikonharz, dessen CH3 : Si-Verhältnis
1,3:1 beträgt, werden unter leichtem Erwärmen in einem Gemisch aus 6 Gewichtsteilen.
Isopropylalkohol, 9 Gewichtsteilen Äthylalkohol und 2 Gewichtsbeilen Triäthylamin
gelöst. Die klare, leicht gelblich gefärbte Lösung wird unter kräftigem Rühren in
1,81 Gewichtsteile Wasser eingebracht. Es entsteht eine feinstverteilte Emulsion,
die länger als 48 Stunden beständig ist. Beispiel 2, r' Gewichtsteil Polysiloxan,
dessen Alkyl : Si-" Verhältnis 1,95 : 1 beträgt, wird in einem Gemisch von 3 Gewichtsteilen
Isopropylalkohol, q.1/2 Gewichtsteilen- Äthylalkohol und o,5 Gewichtsteilen Triäthylam.in
--gelöst. Diese klare Lösung bildet ,beim Einbringen in 91 Gewichtsteile Wasser
eine beständige feirIstverteilbe Emulsion. Diese Emulsion kann im. Bedarfsfalle
noch verdünnt werden. Sie bleibt über lange Zeit bestänidig.Example 1 2 parts by weight of methyl silicone resin, its CH3: Si ratio
1.3: 1, are mixed with gentle heating in a mixture of 6 parts by weight.
Isopropyl alcohol, 9 parts by weight of ethyl alcohol and 2 parts by weight of triethylamine
solved. The clear, slightly yellowish solution is stirred vigorously in
1.81 parts by weight of water were introduced. A finely divided emulsion is created,
which is stable for more than 48 hours. Example 2, r 'part by weight of polysiloxane,
whose alkyl: Si "ratio is 1.95: 1, is in a mixture of 3 parts by weight
Isopropyl alcohol, q.1 / 2 parts by weight of ethyl alcohol and 0.5 parts by weight of triethylamine
--solved. This clear solution forms when placed in 91 parts by weight of water
a stable, finely distributed emulsion. This emulsion can be im. Need trap
still to be diluted. It remains stable for a long time.
Solche Polysiloxäne, deren Alkyl : Si-Verhältnis von 1,1 bis 1,95
: r beträgt, können sowohl einheitliche Verbindungen, z. B. Polysiloxanharze sein
.als auch Mischungen aus Siloxanharzen und Silikonölen.Such polysiloxanes whose alkyl: Si ratio is from 1.1 to 1.95
: r, both uniform connections, e.g. B. be polysiloxane resins
as well as mixtures of siloxane resins and silicone oils.