Verfahren zur Herstellung von Chloräthylenen aus chlorierten Äthanen
Es ist bekannt, Chloräthylene aus chlorierten Äthanen, vornehmlich von Perchloräthylen
aus Pentach.loräthan, durch Einwirkung von Ka@lkmisch auf feinverteilte chlorierte
Äthane unterhalb des Siedepunktes herzustellen.Process for the production of chloroethylenes from chlorinated ethanes
It is known that chloroethylenes are made from chlorinated ethanes, especially perchlorethylene
from pentachloroethane, by the action of calcium carbonate on finely divided chlorinated ones
To produce ethanes below the boiling point.
Es wurde gefunden, daß die Umsetzung erheblich, etwa um das b- bis
8fache beschleunigt wird, wenn man sie in Gegenwart von Emulgierungsmieteln oder
in der Textilindustrie gebräuchlichen Netzmitteln vornimmt. Als solche eignen sich
z. B. o.ooz % S.e,ife, o,o5o,o/o Sulfitzellstoffablauge, ferner Polyvinvlalkohol,
Celluloseglykol:at, Kondensationsprodukte .aus Fettsäurechlorid und OxäthyIsulfosäure
etwa in Mengen von @o,oz bis o,o5 1/o, bezogen auf .das angewandtle chlorierte Äbhan.
Die Zusätze sind im allgemeinen äußerst niedrig, so daß sie die .Wirtschaftlichkeit
des Verfahrens praktisch nicht beeinflussen. Besonders zweckmäßig ist es, wenn man
eine Emulgiervorrichtung verwendet und mit Hilfe der Emulgierungsmittel z. B. eine
Emulsion von Kallanilch und Pentachloräthan herstellt. Diese läßt man dann in das
eigentliche Umsetzungsgefäß laufen, in dem überraschend schnell die Überführung
des Pentachloräthans im PerchloräthvIen stattfindet. Das Umsetzungsgefäß braucht
in diesem Falle nur mit einem einfachen Rührwerk:
ausgestattet zu sein; es ist ,jedoch .auch möglich,
auf eine mechanische lUischung vollkommen zu ver-
zichten.
Beispiel
In eine Em:ulgiermasdhine werden s.äindlicli
iooo kg Pentächloräthan und :2ooo kg io°/oige
Kalkmilch mit -einer Temperatur vM 3o bis 4o°
owie 4 1 einer i.0°/nigen Sulfitzellistoffab1auge-
lösung eingeleitet. Aus dieser läßt man die gebilidete
Emulsion in zwei hintereinarnde.rgeschaltete Um-
satzun%gefäläe mit je 3000 cbm Inhalt laufen,
welche keine oder nuT ganz langsam laufende Rühn--
werke besitzen. Aus dem zweiten Behälter wird das
Reaktionsgemisch. welches nur noch aus Kalkmilch,
Calciu.mohlo,ri,d und pentachloräthanfreiem Per-
chloräthylen besteht, fortlaufend -abgezogen - und
daraus duTch direktes Einleiten von
reines PerchloTäthylen abgetrennt.
It has been found that the reaction is accelerated considerably, by about b to 8 times, if it is carried out in the presence of emulsifying agents or wetting agents customary in the textile industry. As such are z. B. o.ooz% Se, ife, o, o5o, o / o sulphite cellulose waste liquor, also polyvinyl alcohol, cellulose glycol: ate, condensation products .from fatty acid chloride and oxäthyIsulphonic acid approximately in amounts of @ o, oz to o, o5 1 / o, based on The chlorinated abhan used. The additives are generally extremely low, so that they have practically no effect on the economy of the process. It is particularly useful to use an emulsifying device and, with the help of the emulsifying agent, for. B. produces an emulsion of kallanilch and pentachloroethane. This is then allowed to run into the actual reaction vessel, in which the conversion of the pentachloroethane into the perchlorethylene takes place surprisingly quickly. In this case, the conversion vessel only needs a simple agitator: to be equipped; it is, however, also possible
completely reliant on a mechanical
renounce.
example
In an em: ulgiermasdhine s.äindlicli
100 kg pentachloroethane and: 2000 kg 100%
Lime milk with a temperature of 3o to 4o °
as well as 4 1 of an approximately 0% sulphite pulp eye
solution initiated. From this one leaves the educated
Emulsion in two consecutively switched
satzun% slopes with 3000 cbm each run,
which no or only very slowly running Rühn--
own works. The second container will do that
Reaction mixture. which only made of milk of lime,
Calciu.mohlo, ri, d and pentachloroethane-free per-
chloroethylene exists, continuously - withdrawn - and
from this you direct introduction of
Pure Perchlo-Ethylene separated.