DE880463C

DE880463C - Method and device for splitting fatty substances

Info

Publication number: DE880463C
Application number: DEE1969A
Authority: DE
Inventors: Alexander C Brown
Original assignee: Emery Oleochemicals LLC
Current assignee: Emery Oleochemicals LLC
Filing date: 1950-08-19
Publication date: 1953-06-22

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Spaltung von Fettstoffen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Hy drolysieren von Fetten und Ölen der Art, für die Abfallfett, Talg, Palmöl, Kokosöl und andere tierische Fette und pflanzliche Öle oder Mischungen derselben Beispiele sind. Das Verfahren kann unter Verwendung von Wasser als alleinigem Spaltmittel durchgeführt werden, obwohl auch tekannte und gebräuchliche Seifen und Spaltmittel verwendet werden können.Method and device for splitting fatty substances The invention relates to a process for hydrolyzing fats and oils of the type for the waste fat, sebum, palm oil, coconut oil and other animal fats and vegetable Oils or mixtures of the same are examples. The method can be made using can be carried out by water as the sole splitting agent, although also known and common soaps and breakdown agents can be used.

Gemäß der Erfindung besteht das Verfahren darin, daß das Fett mit Wasser im Gegenstrom bei Temperaturen, die unter den Spaltungstemperaturen liegen, in Berührung gebracht wird und daß die Temperatur des Fettes und des Wassers zwischen den Zonen der anfänglichen Berührung auf Spaltungstemperatur erhöht wird. Bei einer Durchführungsform .der Erfindung besteht :das Verfahren darin, daß Fett und Wasser im Gegenstrom in einem Turm in Berührung zebr acht werden, in dem das Fett in der Nähe des Bodens des Turmes und das Wasser in der Nähe des Kopfes des Turmes eingeführt wird, wobei dem zwischen den Enden liegenden Teil des Turmes Wärme zugeführt wird,, so daß ein Wärmeaustausch zwischen dem Fett und dem Wasser in der Nähe jedes Endes des Turmes stattfindet.According to the invention, the method consists in that the fat with Water in countercurrent at temperatures below the cleavage temperatures, is brought into contact and that the temperature of the fat and water between the zones of initial contact is raised to the cleavage temperature. At a Implementation of the invention is: the method is that fat and water in countercurrent in a tower to be in touch zebr eight, in which the fat in the Introduced near the bottom of the tower and the water near the top of the tower heat is supplied to the part of the tower lying between the ends, so that there is an exchange of heat between the fat and the water near each end of the tower takes place.

Gemäß dem Verfahren der Erfindung wird feinverteiltes Wasser durch eine aufsteigende Fettsäule bei einer Temperatur von zäo° C oder höher hindurchgetropft, wobei die obere Temperaturgrenze diejenige ist, bei der die Wärme nachteilig auf das Fett oder das Öl sich auswirkt und bei der die beiden getrennten Phasen verschwinden. Diese Temperatur liegt für viele Fette bei etwa 29o° C. Der Druck muß so groß sein, daß das Wasser bei der ausgesuchten Temperatur in flüssigem. -Zustande verbleibt.According to the method of the invention, finely divided water is passed through a rising column of fat dripped through at a temperature of about ° C or higher, the upper temperature limit being that at which the heat is detrimental the fat or oil has an effect and in which the two separate Phases disappear. For many fats, this temperature is around 29o ° C. The Pressure must be so great that the water is liquid at the selected temperature. -State remains.

Es ist bereits vorgeschlagen worden, Öl und Wasser auf die Spalttemperatur zu erwärmen und auf den erforderlichen Druck zu bringen, ehe sie im Gegenstrom in Berührung miteinander gebracht werden.It has already been suggested that oil and water be applied to the splitting temperature to heat and bring to the required pressure before going in countercurrent Be brought into contact with each other.

Der Erfindung liegt der Gedanke zugrunde, das Wasser auf Arbeitstemperatur durch direkte Berührung mit der heißen Fettsäule zu bringen, die von der Hydrolyse herrührt, und umgekehrt das Fett auf Arbeitstemperatur mittels des heißen Glycerinwassers zu bringen, das von der Hydrolyse herstammt. Wenn also das Fett . und- -das Wasser in einem Verhältnis eingeführt werden, das im wesentlichen der spezifischen Wärme der beiden Körper .entspricht, dann braucht, nachdem die Vorrichtung erst einmal auf Arbeitstemperatur gebracht worden ist, weiterhin sehr wenig Wärme zugeführt zu werden. Wasser hat eine spezifische Wärme von i und Fett von ungefähr o,6. Wenn also io Teile Fett zu 6 Teilen Wasser in d-ie Vorrichtung eingegeben werden, so genügt die Wärme des Wassers, um das kalte Fett auf die gewünschte Temperatur zu erwärmen, 'und umgekehrt. Dieses Verhältnis ist also geeignet, die chemische Umsetzung im wesentlichen zu beenden und zu gleicher Zeit ein relativ konzentriertes Glycerinwasser zu erhalten.The invention is based on the idea that the water is at working temperature by direct contact with the hot column of fat caused by the hydrolysis originates, and vice versa the fat at working temperature by means of the hot glycerine water to bring that comes from hydrolysis. So if the fat. and - the water be introduced in a ratio that essentially corresponds to the specific heat of the two bodies., then needs after the device only once has been brought to working temperature, very little heat continues to be supplied to become. Water has a specific heat of i and fat of about 0.6. if So 10 parts of fat to 6 parts of water are entered into the device, like this the warmth of the water is enough to bring the cold fat to the desired temperature warm up, 'and vice versa. So this ratio is suitable for chemical conversion essentially quit and at the same time a relatively concentrated glycerin water to obtain.

Dieses Arbeitsverfahren ist aus einer Anzahl Gründen sehr erwünscht. In erster Linie wird die Hydrolyse eingeleitet, während das Fett durch das heiße Glycerinwass-er erwärmt wird, so daß das Fett zu einem wesentlichen Betrage aufgespalten wird, ehe es in die Zone .der höchsten Wärme gelangt. Dies ist sehr erwünscht, weil, wie gefunden worden ist, ein Gemisch von Fett und Fettsäure sich wesentlich verschieden mit Bezug auf sein Vermischen mit Wasser von Neutralfett verhält. Das Gemisch absorbiert Feuchtigkeit viel leichter und bei niedrigeren Temperaturen. Durch diese Betriebsanlage kann. also das Fett bei einer bestimmten Temperatur auf einen bestimmten Grad gespalten: werden, oder es kann auf einen bestimmten Grad. in einer bestimmten Zeit bei einer niedrigen Temperatur aufgespalten werden.This procedure is very desirable for a number of reasons. First and foremost, hydrolysis is initiated while the fat passes through the hot Glycerin water is heated so that the fat is broken down to a substantial amount before it reaches the zone of highest heat. This is very desirable because, as has been found, a mixture of fat and fatty acid is essentially different behaves with respect to its mixing with water of neutral fat. The mixture absorbs Moisture much lighter and at lower temperatures. Through this facility can. so the fat split at a certain temperature to a certain degree: be, or it can be to some degree. in a certain time at a low temperature.

Bei diesen Durchführungsverfahren werden sowohl das Glycerinwasser als auch das Fett in verhältnismäßig kühlem Zustande erhalten, was den praktischen Vorteil hat, daß das Glycerinwasser weniger absorbiertes; Fett oder - Fettsäuren enthält als in heißem Zustande und daß eine relativ kühle Fettsäure weniger Feuchtigkeit enthält, als wenn sie heiß wäre. Auf diese Weise wird das ganze in die Vorrichtung eingeführte Wasser am Boden des Turmes wiedergewonnen, anstatt daß ein Teil des Wassers mit der heißen Fettsäure aus dem Kopf des Turmes abgeht.In these implementation procedures, both the glycerin water as well as keeping the fat in a comparatively cool condition, which is practical It has the advantage that the glycerol water is less absorbed; Fat or - fatty acids contains less moisture than when hot and that a relatively cool fatty acid as if it were hot. This way the whole thing gets into the device water introduced at the bottom of the tower, instead of recovering part of the Water with the hot fatty acid comes off the top of the tower.

Da es erforderlich ist, sowohl das Öl als auch das Wasser auf die gewünschte höchste Arbeitstemperatur zu erwärmen und jeden Stoff nach der Behundlung durch irgendein Mittel zu kühlen, und da die Hydrolyse bei Temperaturen, die unter dem Höchstwert liegen, wenn auch weniger schnell, -weitergeht, ist ein . Ziel- der Erfindung, die Erwärmungsperioden zum Spalten zu verwenden. Dadurch wird nicht nur das Verfahren beschleunigt und wirksamer gestaltet, sondern es wird auch das Ausmaß der erforderlichen Hochtemperaturerwärmung auf einen Mindestbetrag herabgesetzt.Since it is necessary to have both the oil and the water on the Desired highest working temperature to heat and every substance after treatment by some means to cool, and given hydrolysis at temperatures below the maximum value, even if it continues less quickly, is a. Goal of Invention of using the heating periods for splitting. This will not just do the process will be accelerated and made more effective, but it will also increase the extent the required high temperature heating is reduced to a minimum amount.

Das Wasser und das Fett können bei jeder zweckentsprechenden Pumptemperatur, beispielsweise von Raumtemperatur bis ioo° C für Wasser und vom Schmelzpunkt bis ioo° C für Fett, eingeführt werden. Dies ist erwünscht, um die Luft aus dem Wasser zu entfernen und auch das Fett vollständig flüssig zu machen. Wenn ein flüssiges Fett, :d. h. Öl, behandelt werden soll, ist es unnötig, bis zu diesem Grad vor Beginn der Behandlung zu erwärmen.The water and the fat can be used at any suitable pump temperature, for example from room temperature to 100 ° C for water and from the melting point to 100 ° C for fat. This is desirable to get the air out of the water to remove and also to make the fat completely liquid. If a liquid Fat,: d. H. If oil is to be treated, it is unnecessary to this extent before beginning to heat the treatment.

Theoretisch würde der Betrieb keine zusätzliche Wärme mehr erfordern, nachdem die Arbeitstemperatur erreicht worden. ist; praktisch ist es jedoch notwendig, die durch Strahlung entstehenden Verluste; die für die Hydrolyse erforderliche Wärme und auch diejenigen Verluste zu ersetzen, die daher rühren, daß die Temperatur der ausströmenden Bestandteile etwas höher ist als die Temperatur der Bestandteile,, die in den Turm eingeführt werden. Diese Wärmedifferenz muß zugeführt werden.Theoretically, the operation would no longer require additional heat, after the working temperature has been reached. is; in practice, however, it is necessary the losses caused by radiation; the heat required for hydrolysis and also to replace those losses which result from the temperature of the the constituents flowing out is slightly higher than the temperature of the constituents, which are introduced into the tower. This heat difference must be added.

Ein weiteres Kennzeichen der vorliegenden Erfindung ist die Wiedereinführung von Fettsäure in den Umlauf, um Spaltfett in die Masse aus ungespaltenem Fett einzubringen. Wenn es auch scheinen könnte, als ob diese Wiedereinführung von aufgespaltenem Fett die Leistung der Anlage verkleinern würde, so -wurde doch gefunden, daß das Einbringen von Spaltfett die Hydrolyse so beschleunigt, daß als schließliches Ergebnis tatsächlich ein Ausbeutegewinn sich ergibt und daß das Arbeiten der Anlage als Ganzes eher schneller als langsamer vor sich geht.Another feature of the present invention is reintroduction of fatty acid in the circulation in order to bring split fat into the mass of unsplit fat. Though it might seem like this reintroduction of split fat would reduce the performance of the system, it was found that bringing in of fissile fat accelerates the hydrolysis so that the ultimate result is actually there is a gain in yield and that the work of the plant as a whole tends to be faster than going slower.

Andere Ziele und Vorteile der Erfindung werden aus der nachstehenden ausführlichen Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung erkenntlich.Other objects and advantages of the invention will appear from the following detailed description in connection with the drawing recognizable.

In der Zeichnung ist Fig. i eine senkrechte Schnittansicht der Vorrichtung und Fig. z eine mehr ins einzelne gehende Schnittansicht der in Fig. i dargestellten Vorrichtung. Der Turm i besteht aus rostfreiem Stahl oder einem anderen geeigneten Material, das der Korrosion der Fettsäuren widersteht und -die gewünschten Temperaturen und Drücke auszuhalten vermag. Eine Pumpe a fördert Wasser in den hopf des Turmes i durch die Leitung 3. Das bei 4. dargestellte Glycerinwasser wird vom Boden des Turmes durch eine Leitung 3 abgezogen, in der ein Ventil 6 eingebaut ist, um die Abflußmenge zu regeln. Das Fett oder das Öl wird in den Unt#,rteil des Turmes mittels einer in Leitung 8 liegenden Pumpe 7 eingedrückt.In the drawing, Fig. 1 is a vertical sectional view of the device and FIG. z is a more detailed sectional view of that shown in FIG Contraption. The tower i is made of stainless steel or another suitable one Material that resists the corrosion of fatty acids and the desired temperatures and able to withstand pressures. A pump a pumps water into the head of the tower i through line 3. The glycerol water shown at 4. is from the bottom of the Tower withdrawn through a line 3 in which a valve 6 is installed to the To regulate the flow rate. The fat or oil is in the lower part of the tower by means of a pump 7 located in line 8 is pressed in.

Spaltfettsäure wird aus dem Kopf des Turmes durch I@;-ittrri- c; abgehit@t, die in Leitung 8 an einer Stelle mündet, die neben der Einführstelle der Leitung 8 in dein Unterteil- des Turmes liegt. Diese Leitung 9 enthält ein Ventil io und eine Pumpe i i, um die Wiedereinführung der gespal- tenen Fettsäure ztt regeln. Leitung 12, in der ein Regelventil 13 liegt, führt von Leitung g ab, um aus der Anlage die gespaltene Fettsäure zu entfernen, die nicht wieder in den Umlauf zurückgeführt wird. Nahe dein Fuß des Turmes i und oberhalb des Spiegels des Glycerinwassers d. liegt eine mit direk- tem Dampf beheizte Schlange 1d., die die gewünschte Temperatur in der -Mitte des Turmes aufrechtzu- erhalten vermag. Eine ähnliche mit direktem Dampf beheizte Schlange 15 liegt in dein obren Teil des Turmes. Andere Vorrichtungen als die mit direktem Dampf beheizten Dampfschlangen zur Zu- führung von Wärme, um die Temperatur der -Mitte- des Turmes auf die gewünschte Höchsttemperatur zu bringen, z. B. Außenmäntel von geschlossenen Heizschlangen, können auch verwendet werden, und zwar an Stelle der innenliegenden Dampfschlangen oder zusätzlich dazu. Ein Schauglas 16 ist vorzugsweise am Fuße des Turmes etwa in Höhe des Spiegels des Glycerin- wassers .1 vorgesehen, um den genauen Stand des Glycerinwassers zu bestimmen, so daß mit dein- der Glycerinwasgerabfluß geregelt werden kann. Eine Reihe von Auffangschalen oder Prall- platten 17 liegt im oberen Teil des Turmes, um den Wirkungsgrad des Wärmeaustausches zwischen der Fettsäure und dem einströmenden Kiililieass,°r zu verbessern. Wenn auch die Verwendung dieser Auffangschalen und Praliplatten nicht Wesentlich ist. empfiehlt sich doch deren Gebrauch. Da die Fettsäure in der oberen '\@'ärrneatrstauschzone in Richtung aufwärts gekühlt wird, entsteht ein Zu- stand, in, welchem die kühlere Fettsäure von größerer Dichte ist als die darunterliegende heiße Fettsäure. Ohne die Prallplatten würde dieser Zustand Strudel oder große Umlaufstörungen zur Folge haben. Der auf diese Weise erlialteneWärme- austausch würde kleiner sein als der möglich"- und erstrebte Austausch. Aus diesem Grund -wird eine Reihe von Auffang- schalen oder Prallplatten 17 verwendet, über welche das eintretende Wasser strömt. Jede Schale ist mit einem rohrförmigen Stutzen 18, über welchen die Fettsäure nach aufwärts fließenkann, und mit einem rohrförmigen Überlauf ig versehen, dessen oberes Ende oberhalb der Auffangschale liegt und die Tiefe des Wassers auf der Schale bestimmt. Das untere Ende des Überlaufes icy erstrecket sich nach abwärts bis in die Nähe der nächsten Auffang- schale. Infolge dieser Anordnung fließt die teil- weis.e oder vollständig aufgespaltene Fettsäure nach aufwärts durch die Rohrstutzen 18 und das Wasser nach abwärts von Auffangschale zu Auf- fangschale durch die Überiaufrohre i9 hindurch. Unterhalb der untersten Auffangschale liegt eine durchlochte Verteilungsplatte 2o, durch welche hin- durch das Wasser in die mittlere Spaltzone des Turmes fließt. An dieser Platte sitzt ein Rohr 21, durch welches die Fettsäure oder Fett und Fett- säure nach aufwärts zu den Auffangplatten fließen. Oberhalb dieser durchlochten Platte 20 ist eine kreisringförmige Schale 22 vorgesehen, in welcher die offene Heizschlange 15 liegt. Die Überlauf- rohre der unmittelbar darüberliegenden Auffang- schale führen Wasser in diese ringförmige Schale 22 oder in diesen ringförmigen Trog ein, in welchem das Wasser durch die Heizschlange erhitzt wird: und dann auf den 'Mittelteil der Verteiler- platte 20 strömt. Infolge dieser Anordnung ist die offene Heizschlange immer mit Wasser bedeckt, ganz gleich, wie hoch das Wasser oberhalb der durchlochten Platte entsprechend den jeweiligen, gerade zu dieser Zeit verwendeten Arbeitsbedin- gungen sich einstellt. In der Zeichnung ist eine mit einem Ventil 25 versehene Leitung 2.1 zwischen dem Glycerin- wasserauslaß am Fuße des Turmes und, dem Ein- laßwasserspiegel dargestellt. Diese Leitung kann verwendet ---erden, um das Wasser oder das Glycerinwass°r wieder in den Umlauf zurück- zuführen, um dazu beizutragen. den Turm auf Be- triehstemperatur zu bringen, sofern der Turm von neuem in Betrieb genommen wird, oder die Lei- tung kann verwendet -werden, um das Glycerin- wasser wieder einzuführen, wenn der Turm für Spaltung einer Einzelbeschickung benutzt wird. Ein Vorteil des dargelegten Turinaufbaues besteht darin, daß er für Einzelbeschickungen verw"en@l°t werden bann, wenn eine hl; -ne '-,Jene ;,-e Fett oder ein besonderes Fett gespalten werden soll, dessen zur Verfügung stehende '.Menge nicht genügt, um ein ununterbrochenes Arbeiten im Gegenstrom durchzuführen. Die vorliegende Anordnung erwärmt ständig aas Wasser, bewirkt die Spaltung und kühlt das al)g.e- spaltene Fett, so daß die Fettsäure auf eine ver- hältnismäßig niedrige Temperatur herabgesetzt wird, bei der sie leicht gehandhabt werden kann, während das Wasser auf annähernd Arbeitstempe- ratur erwärmt wird. Die Hydrolyse wird, wenn sie 7u Beginn dieser Kühlstufe unvollständig war, fortgesetzt, so daß sie trotz der abnebrnenden Temperatur, wenn auch mit geringerer Geschwin- digkeit, weitergeht, bis das Wasser aus der Fett- säure durch den Temperaturabfall ausgestoßen wird. Auf diese VG'eise geht im wesentlichen das gesamte zugeführte Wasser, mit Ausnahme des Teiles, der in der chemischen Umsetzung gebunden wird, vollständig durch den Turm hindurch, d. h. es tritt am Kopf des Turmes ein und wird am Fuß des Turmes abgelassen, anstatt mit der _heißen Fett- säure entfernt zu werden. Während ein neutrales Fett in Gegenwart von flüssigem Wasser bei einer Temperatur von i8o° C hydrolysiert, zeigt ein teilgespaltencs Fett oder ein Gemisch aus Neutralfett mit Fettsäure die Neigung, leichter und bei niedrigeren Temperaturen zu hydrolysieren als das Neutralfett. Deshalb wird die Wassererwärmungszone am Kopf des Turmes dazu verwendet, die Spaltung einzuleiten, selbst wenn die in dieser Zone aufrechterhaltenen Temperaturen unter den Temperaturen liegen, die als erwünscht zur Erzielung der höchsten Spaltungsgeschwindigkeit angesehen werden.Fission fatty acid is made from the head of the tower by I @; - ittrri- c; Abgehit @ t that in line 8 at opens at a point next to the insertion point of the Line 8 is in your lower part of the tower. This line 9 contains a valve io and a Pump ii to reintroduce the split governed fatty acids. Line 12, in which a Control valve 13 is, leads from line g to from to remove the split fatty acids from the system, which is not put back into circulation. Near your foot of the tower i and above the Level of glycerin water d. lies one with direct tem steam heated coil 1d., which the desired Temperature in the middle of the tower able to receive. A similar one with direct Steam heated snake 15 lies in your obren Part of the tower. Devices other than those with direct steam heated steam coils for conduction of heat to maintain the temperature of the -center- of the tower to the desired maximum temperature to bring, e.g. B. outer sheaths of closed Heating coils can also be used, and in place of the internal steam coils or in addition to it. A sight glass 16 is preferably at the foot of the Tower approximately at the level of the level of the glycerine water .1 is provided to ensure the exact level of the To determine glycerine water, so that with your the Glycerinwasgerabfluss be regulated can. A series of drip trays or baffles plates 17 is in the upper part of the tower to the Heat exchange efficiency between the Fatty acid and the inflowing Kiililieass, ° r to enhance. Albeit using this Drip trays and praliplates not essential is. it is recommended to use them. Since the Fatty acid in the upper '\ @' exchange zone in Is cooled in the upward direction, an influx stood in what the cooler fatty acid was from greater density than the hot one below Fatty acid. Without the baffle plates this would Condition related to vortices or major circulatory disturbances Have consequence. The heat generated in this way exchange would be smaller than the possible "- and sought exchange. For this reason, a number of shells or baffle plates 17 used over which the incoming water flows. Each bowl is with a tubular stub 18 through which the Fatty acid can flow upwards, and with one tubular overflow ig provided, the upper one End is above the drip tray and the Determines the depth of the water on the bowl. That lower end of overflow icy extends to down to the vicinity of the next catchment peel. As a result of this arrangement, the partially white or completely broken down fatty acid upwards through the pipe socket 18 and the Water downwards from collecting tray to collecting catch tray through overflow pipe i9. There is one underneath the lowest drip tray perforated distribution plate 2o, through which through the water into the central fissure zone of the Tower flows. A tube 21 sits on this plate, by which the fatty acid or fat and fat acid flow upwards to the collecting plates. Above this perforated plate 20 is a circular shell 22 is provided in which the open heating coil 15 is located. The overflow pipes of the collecting bowl carry water into this ring-shaped bowl 22 or in this annular trough, in which heats the water through the heating coil is: and then on the 'middle part of the distribution plate 20 flows. As a result of this arrangement, the open heating coil always covered with water, no matter how high the water is above the perforated plate according to the respective, working conditions used at this time arises. In the drawing there is one with a valve 25 provided line 2.1 between the glycerine water outlet at the foot of the tower and, the inlet water level shown. This line can used --- ground to the water or the Glycerine water back into circulation to contribute to it. the tower on to bring the drawing temperature, provided the tower of new is put into operation, or the line processing can -be used to the glycerin- reintroduce water when the tower is for Splitting a single charge is used. A There is an advantage of the above-mentioned Turin structure in the fact that it is used for individual loads be spell when a hl; -ne '-, those;, - e fat or a particular fat is to be split, whose available '.quantity is not enough to uninterrupted work in countercurrent perform. The present arrangement is constantly heating aas Water, causes the splitting and cools the al) split fat so that the fatty acid relatively low temperature where it can be easily handled, while the water is at almost working temperature is heated. The hydrolysis will if it was incomplete at the beginning of this cooling stage, continued so that they despite the fiery Temperature, albeit at a lower speed time, continues until the water from the fatty acid expelled by the drop in temperature will. This essentially works in this way all water supplied, with the exception of the Part that is bound in the chemical conversion becomes, completely through the tower, ie it enters at the top of the tower and becomes at the base of the tower instead of using the hot fat acid to be removed. While a neutral fat in the presence of liquid water at a temperature of 180 ° C hydrolyzed, shows a partially split fat or a Mixture of neutral fat with fatty acid the tendency lighter and at lower temperatures too hydrolyze than the neutral fat. Therefore will the water heating zone at the top of the tower used to initiate the split itself when the temperatures maintained in this zone are below the temperatures believed to be desirable for achieving the highest rate of cleavage.

Viele im Handel erhältlichen Fette, z. B. Abfallfette, enthalten einen wesentlichen Prozentsatz von freier Fettsäure, die durch die Verschlechterung während des Transportes oder der Lagerung entstanden ist und .deren Menge genügt, um eine Spaltung in der unteren. Wärmeaustauschzone einzuleiten.. Wird jedoch ein, Neutralfett oder ein im wesentlichen neutrales Fett verwendet, so empfiehlt es sich, die gespaltene oder teilweise gespaltene Fettsäure wieder in den Umlauf einzuführen, um einen Anfangssäuregehalt zwischen 5'/o und 2,5'10 oder vorzugsweise zwischen ioQ/o und 2o°/o zu haben, so daß das Glycerinwasser .das zu hydrolysierende Fett in Gegenwart von: genügend Fettsäure oder Teilglyceriden oder beiden berührt, um eine wesentliche Spalturig während der Wärmeaustauschzeit durchzuführen. Die Erwärmung des freie Fettsäure enthaltenden Fettes durch das Glycerinwasser schließt die Möglichkeit einer völligen oder teil--weisen Fettsäurerückwandlung in Neutralfett aus.Many commercially available fats, e.g. B. waste fats contain one substantial percentage of free fatty acid caused by deterioration during of transport or storage and .the amount of which is sufficient to cover a Cleavage in the lower. Initiate heat exchange zone .. However, a, neutral fat or if an essentially neutral fat is used, it is best to use the split or reintroduce partially cleaved fatty acid into circulation to an initial acidity level to have between 5% and 2.5% or preferably between 10% and 20%, so that the glycerol water .the fat to be hydrolyzed in the presence of: sufficient fatty acid or partial glycerides, or both, touched a substantial gap during the Perform heat exchange time. Heating the free fatty acid containing Fat due to the glycerine water excludes the possibility of total or partial Fatty acid conversion into neutral fat.

Bei den in Frage stehenden. Drücken kann das spezifische Gewicht von relativ kaltem Fett größer sein als das spezifische Gewicht von relativheißem Glycerinwasser. Daher können die Teilchen von heißem Wasser nicht durch die Lage von kühlem Fett sickern, ohne wenigstens so viel Wärme dem Fett abzugeben, daß das Fett leichter als das Wasser wird. Aus diesem Grunde kann die untere Wärmeaustauschzone relativ kurz sein..With the ones in question. Can press the specific gravity of relatively cold fat can be greater than the specific gravity of relatively hot glycerol water. Therefore, the particles of hot water cannot pass through the location of cool fat seep without giving off at least so much heat to the fat that the fat becomes lighter than the water will. For this reason, the lower heat exchange zone can be relatively be short ..

Der Turm oder die Kolonne gemäß der Erfindung weist drei Zonen auf, nämlich i. die obere Wärmeaustauschzone, in der die Auffangschalen liegen und in der das relativ kalte Wasser durch ,die relativ heiße Fettsäure auf eine Temperatur erwärmt wird, die in der Nähe der gewünschten Betriebstemperatur liegt, 2. die untere Wärmeaustauschzone, in der das relativ kalte Fett oder Fett und Säuregemisch durch das relativ heiße Glycerinwasser auf eine Temperatur erwärmt werden, die in der N ähe der gewünschten höchsten Betriebstemperatur liegt, und 3. eine Mittelzone, in der die höchste Betriebstemperatur, z. B. -4o bis 25o° C, mittels der zugeführten Wärme aufrechterhalten wird. Vorzugsweise werden alle drei Zonen zur Spaltung herangezogen, indem das Fett in solchem Ausmaß zugeführt wird, daß die Hydrolyse nicht aufhört, bis das Fett in die obere Wärmeaustauschzone eingetreten ist. Da in der unteren Wärmeaustauschzone mit der Spaltung begonnen und in der oberen Wärmeaustauschzone die Spaltung beendet wird, braucht der Mittelteil des Turmes nicht so hoch! zu sein, wie dies sonst notwendig wäre, oder bei einer gegebenen Höhe des Turmes kann die Leistung größer sein.The tower or column according to the invention has three zones, namely i. the upper heat exchange zone, in which the collecting trays are located and in which the relatively cold water through, the relatively hot fatty acid to one temperature is heated, which is close to the desired operating temperature, 2. the lower Heat exchange zone in which the relatively cold fat or fat and acid mixture passes through the relatively hot glycerol water can be heated to a temperature that is in the Is close to the desired maximum operating temperature, and 3. a central zone, in which the highest operating temperature, e.g. B. -4o to 25o ° C, by means of the supplied Heat is maintained. Preferably all three zones are used for the split, by adding the fat to such an extent that hydrolysis does not cease, until the fat has entered the upper heat exchange zone. There in the lower Heat exchange zone started with the cleavage and in the upper heat exchange zone the split is ended, the central part of the tower does not need so high! to be, as this would otherwise be necessary, or for a given height of the tower, the Performance be greater.

Obwohl der Turm zur Spaltung von vollständig neutralem Fett verwendet werden kann, ist das Vorhandensein von freier Fettsäure in der unteren Wärmeaustauschzone erwünscht, da hierdurch scheinbar die Spaltung beschleunigt wird, die bei der Temperatur stattfindet, die in der unteren Wärmeaustauschzone aufrec'hterhalte'n wird.Although the tower is used to split completely neutral fat is the presence of free fatty acid in the lower heat exchange zone desirable, since this apparently accelerates the cleavage that occurs at the temperature takes place, which is maintained in the lower heat exchange zone.

Bei der Vorrichtung und dem Verfahren werden die in Umsetzung tretenden Komponenten in verhältnismäßig kaltem Zustande eingeführt und abgeleitet, und weder die Fettsäure noch das Glycerinwasser halten genügend Wärme gespeichert, um z. B. zur Vorwärmung weiter verwendet zu werden. Dennoch ist die Verwendung der Anlage vorteilhaft, da das Arbeiten mit einem Mindestaufwand an hoher Wärme vor sich geht und die Ausrüstung sehr einfach sein kann, denn weder die Fettsäuren noch das Glycerinwasser brauchen bei hoher Temperatur gehandhabt zu werden. Wie dargelegt, wird das Verhältnis von dem in die Anlage eingeführten Wasser zu der Menge des in: die Anlage eingeführten Fettes mit Bezug auf die spezifische Wärme der beiden Körper geregelt, d. h. das. Verhältnis beträgt etwa 1o Teile Fett zu 6 Teilen Wasser, obgleich die Konzentration des Glycer inwassers gewünschtenfalls durch Verminderung der Wassermenge und .durch Einführung einer größeren Wärmemenge in den Mittelteil des Turmes etwas erhöht werden kann.In the case of the device and the method, those are implemented Components introduced and discharged in a relatively cold state, and neither the fatty acid nor the glycerine water hold enough heat to store z. B. to continue to be used for preheating. Still, the use of the facility advantageous because the work is done with a minimum of high heat and the equipment can be very simple because neither the fatty acids nor the glycerin water need to be handled at high temperature. As stated, the ratio is from the water introduced into the plant to the amount of that introduced into the plant Fat regulated with reference to the specific heat of the two bodies, d. H. the. Ratio is about 10 parts fat to 6 parts water, although the concentration of the glycer in water if desired by reducing the amount of water and Introduction of a larger amount of heat in the central part of the tower can be increased somewhat can.

Wenn die offenen Heizschlangen im wesentlichen in den dargestellten Stellungen verwendet werden, wird das Heizwasser unter solchem Druck eingeführt, daß es in den Inhalt des Turmes hinein als flüssiges Wasser austritt. Da die erforderliche Menge an Wasser wegen der Leistungsfähigkeit der oberen und unteren Wärmeaustauschzonen nicht groß ist, wird das Glycerinwasser nicht wesentlich verdünnt. Wird eine größere Konzentration des Glycerinwassers gewünscht, dann wird die Menge des in den Kopf des Turmes oberhalb der oberen Wärmeaustauschzone eingeführten Wassers etwas vermindert. Dies stört die Wirksamkeit der chemischen Umsetzung nicht, und zwar aus dem Grunde, weil .diese Umsetzung in dieser Zone beendigt ist oder beendigt wird, und tatsächlich fällt mehr Wasser aus der Fettsäure aus, als daß es von ihr absorbiert wird.If the open heating coils are essentially in the illustrated Positions are used, the heating water is introduced under such pressure, that it emerges as liquid water into the contents of the tower. Because the required Amount of water due to the efficiency of the upper and lower heat exchange zones is not large, the glycerin water is not substantially diluted. Will be a bigger one Concentration of the glycerin water desired, then the amount of the in the head of the tower above the upper heat exchange zone introduced water somewhat reduced. This does not affect the effectiveness of the chemical conversion, for the reason that because .this implementation in that zone is or will be completed, and indeed more water precipitates from the fatty acid than it is absorbed by it.

Zusatzwasser wird an dem oberen Abschnitt der mittleren Wärmezone gelegentlich zugegeben, um die Wärme des oberhalb der Verteilerplatte angesammelten Wassers auf die gewünschte höchste Betriebstemperatur zu bringen. Das Wasser, welches durch die Verteilerplatte hindurchströmt, sickert nach abwärts durch die aufsteigende Säule von Fett, um die gewünschte chemische Umsetzung zu bewirken und das Glycerinwasser auszuwaschen.Make-up water is at the upper portion of the middle heat zone occasionally added to the heat of the accumulated above the distributor plate Bring water to the desired maximum operating temperature. The water which flows through the distributor plate, seeps downwards through the ascending one Column of fat to bring about the desired chemical conversion and the glycerol water to wash out.

Das Wasser, welches durch die untere Heizschlange austritt, um die aufsteigende Fettsäule bei ihrem Eintritt in die mittlere Spaltungszone zu erwärm-en, wird vermutlich von der aufsteigenden Fettsäule absorbiert, die, was den Wassergehalt anbetrifft, noch nicht gesättigt ist, und steigt vermutlich mit der Fettsäule, bis ein Temperaturausgleich erreicht und das Fett mit Wasser gesättigt ist.The water that exits through the lower heating coil to the to warm up a rising column of fat as it enters the middle cleavage zone, is presumably absorbed by the ascending column of fat, which is what the water content as far as is concerned, is not yet saturated and presumably increases with the column of fat until temperature equilibrium is achieved and the fat is saturated with water.

Die durch diese untere Heizschlange eingeführte Wassermenge braucht verhältnismäßig gering zu sein, und zwar wegen der Leistungsfähigkeit der unteren Wärmeaustauschzone, in welcher Wassertröpfchen ständig durch die aufsteigende Fettsäule hin.durchsinken, so d'aß auf diese Weise eine große direkte Kontaktfläche zwischen den beiden Komponenten besteht.The amount of water introduced through this lower heating coil needs to be relatively low because of the efficiency of the lower Heat exchange zone in which water droplets constantly move through the rising column of fat sink down, so that in this way there is a large direct contact area between the two components.

Zum Betrieb der Anlage bei höchster Kapazität kann. es von Vorteil sein, in der oberen Wärmeaustauschzone etwas weniger Wasser zu verwenden als erforderlich sein würde, den höchsten Wirkungsgrad an Wärmeübertragung für die Vorrichtunals Ganzes zu erzielen, etwas Zusatzwasser an dein oberen Abschnitt der mittleren Spaltungszone zuzugeben und noch etwas Zusatzwasser von höherer Temperatur, als die Temperatur der aufsteigenden Fettsäule beträgt, am Unterende der mittleren Spaltungszone einzuführen. Auf ,diese Weise werden sowohl die Wärmezustände als auch die Wasserkonzentration geregelt, um eine größte Spaltung in kürzester Zeit zu erhalten, und zwar mit einem Gesamtwirkungsgrad mit Bezug auf den Wärmeverbrauch, der sich dem theoretischen Wirkungsgrad nähert.To operate the system at maximum capacity. it beneficial be to use a little less water than necessary in the upper heat exchange zone would be the highest heat transfer efficiency for the device To achieve a whole, add some additional water to your upper section of the middle cleavage zone add and some additional water at a higher temperature than the temperature of the ascending column of fat is to be introduced at the lower end of the central cleavage zone. In this way both the heat states and the water concentration become regulated to get a biggest split in no time, with one Overall efficiency with reference to the heat consumption, which is the theoretical Efficiency is approaching.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for splitting fatty substances, thereby characterized in that the fat with water in countercurrent at temperatures which are below the cleavage temperatures are brought into contact and that the temperature of the mixture between the zones of initial contact at the cleavage temperature is increased. Process for splitting fatty substances according to Claim i, characterized in that that fat and water are brought into contact in countercurrent in a tower "- in the fat near the bottom of the tower and the water near the top of the tower is introduced, and the part of the tower lying between the ends at fission temperature is heated. 3. The method according to claim i or a, characterized in that a Heat exchange between the draining hot fatty acid and the relatively cold one incoming. Water at one end and between the relatively hot draining Glycerin water and the relatively cold added fatty substance at the other end of the Device brought about and the supply of fat and water regulated that -a ratio of essentially 10 parts of fat to 6 parts of water exists, and in the part lying between the heat exchange zones, a temperature is maintained. which is higher than that maintained in the heat exchange zones. Temperatures. 4 .. Method according to claims i, - or 3, characterized in that that the fatty substance in continuous countercurrent at temperatures above, 180 ° under enough pressure to keep the water in the liquid phase. hydrolyzed will. 5. The method according to claim 4, characterized in that part of the hydrolyzed Fat is returned to the circulation and mixed with the neutral fat to make a To obtain starting material that contains 5 to 25% free fatty acid. 6. Procedure according to one of the preceding claims, characterized in that one relatively introduces cool water near the head of the fission tower, the water flows over a series of trays and passes through a distribution plate. to trickle down through the column of fatty matter rising in the tower, while the fatty matter and the split-off fatty acids flow over the water lying on the bowls, a heat transfer based on direct contact between the components bring about, and that the fatty acid is then discharged at the top of the tower. 7th Cleavage tower for the hydrolysis of fatty substances in countercurrent under high pressure and at high temperature according to the method of claims i to 6, consisting of one lower section, which is essentially free of flow obstructing parts, a series of disks in the upper section of the tower, one plate below of the discs, which has a plurality of through-holes, whereby the upper one Section of the tower supplied water is collected and its severity accordingly Spreads freely and eventually settles as a liquid in the lower section due to the difference in density to the ground, a heating device, which the tower contents directly supplies steam and is arranged below the row of discs, and one second heating device, which also supplies steam directly to the contents of the tower and above the tower floor but below the first heater, the Tower section between the heaters make up a significant proportion of the total Tower. Cleavage tower for hydrolysis of fatty substances in countercurrent below high pressure and high temperature according to the method of claims i to 6, consisting from a lower section, which is essentially free of flow obstructing parts is a series of essentially horizontal barriers in the upper part of the tower, of which each barrier has a number of mostly vertical channels for ascent the fatty acid and these channels above the horizontal plane of each barrier end and each barrier with a number of mainly vertical drainage pipes is provided for the downward flowing aqueous solution, the upper ends of each lie below the upper ends of the channels of each barrier, while: on the other hand the upper ends of the channels below the lower ends of the downcomers the in each case next upper barrier are arranged, a perforated plate for distribution the aqueous solution, which, due to their gravity, changes according to the difference in density as a liquid in the lower part of the tower to the ground, this plate at least has a mainly vertical channel for the ascending fatty substance, and a heater disposed above the plate to raise the water temperature.