DE1057274B

DE1057274B - Method and device for the continuous splitting of oils or fats

Info

Publication number: DE1057274B
Application number: DEM32859A
Authority: DE
Inventors: Karl Sondermann
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1957-01-09
Filing date: 1957-01-09
Publication date: 1959-05-14

Description

Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Spalten von Ulen oder Fetten Es ist bekannt, 151e oder Fette in Fettsäuren und Glyzerin durch Spaltung mit Wasser unter Verwendung mehrerer Autoklanen zu zerlegen, durch die die Reaktionsteilnehmer nacheinander im Gegenstrom hindurchgeführt werden. Hierbei arbeitete man in der Weise, daß jedem Autoklan unten das Glyzerinwasser und oben das gespaltene oder teilweise gespaltene Öl entnommen und zum nächsten Autoklan weitergeleitet bzw. aus dem Verfahren weitergegeben wurde. Die Autoklanen konnten dabei mit Kolonnenböden ausgestattet werden. Oben und unten war in jedem Autoklan ein Raum für das Sammeln der verschiedenen Spaltprodukte vorgesehen.Method and device for the continuous splitting of Ulen or Fats It is known to be 151e or fats into fatty acids and glycerol by splitting to disassemble with water using several autoclaves through which the reactants are passed through one after the other in countercurrent. Here one worked in the Way that each autoklan below the glycerine water and above the split or partially split oil removed and forwarded to the next Autoklan or was passed on from the proceedings. The car covers could do with column trays be equipped. There was a room for collecting at the top and bottom of every car map of the various fission products provided.

Dieses Verfahren kann nur mit schubweiser Zufuhr der Reaktionsteilnehmer betrieben werden.This process can only be carried out with a batch supply of the reactants operate.

Nach einem anderen bekannten Verfahren wurde das Gemisch der miteinander reagierenden Stoffe in jedem Autoklan umgewälzt. In die Umwälzleitungen mündete die Zuführung des Glyzerinwassers aus dem benachbarten Autoklan, während das Spaltprodukt, das jedem folgenden Autoklan zugeführt wurde, etwa in der Mitte des diesem vorhergehenden abgenommen und mittels einer Pumpe auf den wesentlich höheren Druck gebracht wurde, unter dem jeder folgende arbeitete.According to another known method, the mixture was mixed with each other reacting substances circulated in every Autoklan. Flowed into the circulation pipes the supply of glycerine water from the neighboring Autoklan, while the fission product, which was fed to each subsequent Autoklan, roughly in the middle of the previous one removed and brought to the much higher pressure by means of a pump, under which each subsequent one worked.

Beide Verfahren haben den Nachteil, daß das teilweise gespaltene Öl, das von einem Autoklan in den anderen übertritt, einen mehr oder weniger großen Anteil von Glvzerinwasser enthält. Dadurch werden der Spaltgrad und die Geschwindigkeit der Spaltung, d. h. also die Leistung der Apparatur, wesentlich beeinträchtigt.Both processes have the disadvantage that the partially split oil, that crosses over from one Autoklan to the other, a more or less large one Contains portion of Glvcerinwasser. This will increase the degree of splitting and the speed the split, d. H. that is, the performance of the apparatus, is significantly impaired.

Durch die Erfindung gelingt es, diese Nachteile zu beseitigen.The invention succeeds in eliminating these disadvantages.

Nach der Erfindung werden Öle oder Fette zwecks Spaltung miteinander durch zwei oder mehrere Autoklanen im Gegenstrom zum Spaltmittel in der Weise hindurchgeführt und in den Autoklanen umgewälzt, daß in jedem Autoklan eine Trennung des Reaktionsgemisches in Glyzerinwasser und gespaltenes oder teilweise gespaltenes Öl eintritt und daß mindestens das eine abgetrennte Mittel mit freiem Gefälle nach außen oder in den nächsten Autoklan geführt wird. Zu diesem Zweck ist in dem Autoklan ein Brüdenraum geschaffen, und es werden durch Scheidewände vom Reaktionsraum des Autoklans ein Beruhigungsraum für das gespaltene oder teilweise gespaltene Öl oben und für das Glyzerinwasser unten abgetrennt, wobei die Beruhigungsräume mit dem Reaktionsraum etwa in halber Höhe des Autoklans in Verbindung stehen. Der Brüdenraum des Autoklans ermöglicht es, sowohl aus den Beruhigungsräumen als auch aus dem Reaktionsraum und aus jedem Raum für sich das flüssige Mittel mit freiem Gefälle zu den benachbarten Autoklanen bzw. den Vorrichtungen, durch die die Spaltprodukte das Verfahren verlassen, abzuleiten.According to the invention, oils or fats are used for the purpose of splitting with one another passed through two or more autoclaves in countercurrent to the cleavage agent in this way and circulated in the Autoklan, that in each Autoklan a separation of the reaction mixture occurs in glycerol water and split or partially split oil and that at least one separated means with a free gradient to the outside or into the next Autoklan is carried out. For this purpose there is a vapor room in the Autoklan created, and there are partitions from the reaction chamber of the Autoklans one Calming room for the split or partially split oil above and for the Glycerine water separated below, the calming rooms with the reaction room about halfway up the Autoklans. The steam room of the Autoklans makes it possible both from the calming rooms and from the reaction room and from each room for itself the liquid means with a free gradient to the neighboring ones Autoclaves or the devices through which the fission products leave the process, derive.

Erfindungsgemäß erfolgt das Umwälzendes Inhaltes der Reaktionsräume der Autoklanen entweder durch in den Autoklanen angeordnete Rührwerke oder vorteilhaft durch Umw älzpumpen.According to the invention, the contents of the reaction spaces are circulated of the car covers either by means of agitators arranged in the car covers or advantageously by circulating pumps.

Bei Verwendung von Umwälzpumpen wird in der Leitung vom Autoklan zur Pumpe ein Drosselorgan vorgesehen. Dadurch wird erreicht, daß von der Umwälzpumpe gleichzeitig das Glyzerinwasser und das teilweise gespaltene Öl aus den benachbarten Autoklanen gefördert werden können. In jedem Autoklan wird das von der Umwälzpumpe kommende Gemisch in den Brüdenraum des Autoklans, z. B. durch Brausen, fein verteilt. Dabei ist der Ab-scheideraum, in dem das mehr oder weniger gespaltene Öl sich sammelt, von der Berieselung ausgeschlosserx.When using circulation pumps, the line from Autoklan to Pump provided a throttle body. This ensures that the circulation pump at the same time the glycerine water and the partially split oil from the neighboring ones Car leaning can be promoted. In every Autoklan this is done by the circulation pump coming mixture in the vapor space of the autoclave, z. B. by showering, finely divided. The separation room, in which the more or less split oil collects, is excluded from irrigationx.

Erfolgt die Umwälzung mittels Rührwerk, so ist eine Pumpe vorgesehen, die die im Beruhigungsraum für das Glyzerinwmser abgetrennte Flüssigkeit in den nächsten Autoklan oder nach außen fördert, während das gespaltene oder teilweise gespaltene Öl aus seinem Beruhigungsraum durch freies Gefälle in den nächsten Autoklan oder in die Austragsvorrichtung gelangt.If the circulation is carried out by means of an agitator, a pump is provided which the liquid separated in the calming room for the glycerine water into the next Autoklan or outward promotes while the split or partial split oil from its calming room through free slope in the next Autoklan or enters the discharge device.

Man kann mit zwei hintereinandergeschalteten Autoklanen bereits zu einem guten Spaltungsgrad von etwa ?4 bis 96 °fo gelangen. Will man einen höheren Spaltgrad erreichen, so können drei oder vier oder noch .mehr Autoklanen hintereinandergeschaltet werden. Die Ölspaltung in diesen Autoklanen erfolgt in der gleichen Weise, wie für die Arbeit in zwei Autoklanen im vorstehenden beschrieben. Es wird also in den ersten Autoklav das zu spaltende Öl und in den letzten das frische Wasser eingeführt. Aus diesem verläßt die Fettsäure das Verfahren, während das angereicherte Gly zerinwasser aus dem ersten Autoklav, abgeleitet wird.You can already achieve a good degree of cleavage of around? 4 to 96 ° fo with two car tarpaulins connected in series. If you want to achieve a higher degree of gap, three or four or even more car covers can be connected in series. The oil splitting in these car covers takes place in the same way as described above for the work in two car covers. The oil to be split is introduced into the first autoclave and the fresh water into the last. From this the fatty acid leaves the process, while the enriched Gly zerinwasser is derived from the first autoclave.

Aus dem einen endständigen Autoklav der Auto klavenreihe wird das gespaltene Öl in eine SChleu.ie abgeleitet. Aus dem anderen endständigen Autoklav wird das Glyzerinwasser in der gleichen Weise ausgetragen. Das hat zur Folge, daß die ausgetragenen Produkte sehr rein anfallen. Ein weiterer Vorteil der Schleusen besteht darin, daß das Glyzerinwasser und das gespaltene 01 oder Fett in gleichmäßig kontinuierlicher Weise ausgetragen werden, etwa in dem gleichen Maße, wie die Zuführung von 01 oder Fett und Spaltwasser in die Anlage erfolgt, und daß Unregelmäßigkeiten im Flüssigkeitsdurchgang durch die Apparatur weitgehend ausgeschaltet werden. The split oil is diverted from one end of the autoclave in the series of autoclaves. The glycerine water is discharged from the other terminal autoclave in the same way. As a result, the discharged products are very pure. A further advantage of the locks is that the Glyzerinwasser and are discharged the split 01 or fat in uniformly continuous manner, such as in the same proportion as the supply of 01 or fat and splitting of water takes place in the plant, and that irregularities in the liquid passage through the apparatus can be largely switched off.

Die Erfindung hat den Vorteil, daß sie auch für einen diskontinuierlichen Betrieb verwendet werden kann, so daß in wirtschaftlicher Weise auch Öle oder Fette behandelt werden können, die jeweils nur in kleinen Mengen zur Verfügung stehen, oder Destillationsrückstände, die bekanntlich oft nur in verhältnismäßig kleinen Mengen anfallen.The invention has the advantage that it is also suitable for a discontinuous Operation can be used so that oils or fats can also be used in an economical manner can be treated, which are only available in small quantities, or distillation residues, which, as is well known, are often only relatively small Quantities are incurred.

In die Autoklaven kann der für die Aufrechterhaltung der Temperatur und des Druckes in den Autoklaven benötigte Dampf durch Brausen eingeführt werden. Zweckmäßig ist es, für die Autoklaven ein zylindrisches Gefäß zu verwenden, das durch eine Scheidewand in zwei Einheiten, jede bestehend aus Behandlungsraum, Abscheider für teilweise gespaltenes Öl, Abscheider für Wasser, Berieselungseinrichtung und Umwälzeinrichtung nebst Zuführungsleitungen, unterteilt ist.The autoclave can be used to maintain the temperature and the pressure of the steam required in the autoclave can be introduced by showering. It is useful to use a cylindrical vessel for the autoclave, which through a partition into two units, each consisting of a treatment room and a separator for partially split oil, separators for water, sprinklers and Circulation device along with supply lines, is divided.

In der Zeichnung ist eine für das Verfahren gemäß der Erfindung geeignete Vorrichtung schematisch und beispielsweise dargestellt.In the drawing is one suitable for the method according to the invention Device shown schematically and for example.

Abb. 1 zeigt eine aus vier Autoklaven bestehende Spaltanlage im senkrechten.Schnitt; in Abb. 2 ist eine andere Ausführungsform dieser Anlage dargestellt.Fig. 1 shows a splitting system consisting of four autoclaves in a vertical section; in Fig. 2 another embodiment of this system is shown.

In Abb. 1 sind 1, 2, 3, 4 die Autoklaven. In diesen sind durch die Scheidewände 5, 6, 7, 8 Abscheideräume 9, 10, 11, 12 für gespaltenes Öl und durch die Scheidewände 13, 14, 15, 16 Abscheideräume 17, 18, 19, 20 für Glyzerinwasser vorgesehen. Jedem Autoklav ist eine Umwälzpumpe 21; 22, 23, 24 zugeordnet. Ferner sind Dampfbrausen 25, 26, 27, 28 in den Autoklauen vorgesehen, die durch Zweigleitungen 29 mit der Daumpfzuleitung30 in Verbindung stehen. Außerdem sind die Brüdenräume 31, 32, 33, 34 der Autoklauen zwecks Druckausgleichs mittels der Leitung 35 und Zweigleitungen 36 miteinander verbunden.In Fig. 1, 1, 2, 3, 4 are the autoclaves. In these are through the Partitions 5, 6, 7, 8 Separation rooms 9, 10, 11, 12 for split oil and through the partitions 13, 14, 15, 16 separation rooms 17, 18, 19, 20 for glycerine water intended. Each autoclave has a circulation pump 21; 22, 23, 24 assigned. Further steam showers 25, 26, 27, 28 are provided in the car claws, which are connected by branch pipes 29 are connected to the steam supply line 30. In addition, the vapor rooms are 31, 32, 33, 34 of the car claws for the purpose of pressure equalization by means of the line 35 and Branch lines 36 connected to one another.

Das zu spaltende Öl oder Fett gelangt durch die Leitung 37 über den Wärmeaustauscher 56 in die Leitung 38, in die durch die Pumpe 21 und die Leitung 55 außerdem ein Gemisch von teilweise gespaltenem 01 und Wasser aus dem Autoklav 1 über die Leitung 39 und Glyzerinwasser aus dem Autoklav 2 durch die Leitung 40 gefördert wird. Die Leitung 38 mündet in eine Verteilungsleitung 41, durch die das Gemisch auf die Oberfläche der Flüssigkeit im Autoklav 1 gesprüht wird. Dabei ist die Oberfläche des Raumes 9 von der Berieselung ausgeschlossen. Aus dem Reaktionsraum des Autoklavs 1 steigt unter der Unterkante der Scheidewand 5 teilweise gespaltenes Öl in die Höhe. Im Raum 9 trennt es sich ausreichend vom Wasser. Es wird dann durch die Leitung 42 der Pumpe 22 zugeführt. Analog sammelt-sich angereichertes Glyzerinwasser unten im Raum 17. Es verläßt die Vorrichtung durch die Leitung 43, um der Aufarbeitung zugeführt zu werden. Die Leitung 43 führt dabei in eine Schleuse 57, aus der die Flüssigkeit kontinuierlich durch die Leitung 58 abgelassen wird. Dies geschieht in Abhängigkeit von dem Flüssigkeitsstand in der Schleuse und wird mittels des vom Schwimmer 91 betätigten Ventils 92 gesteuert. Durch diese Anordnung wird die Gewähr geboten, daß das Glyze.rinwasser praktisch frei von gespaltenem Öl die Anlage verläßt.The oil or fat to be split passes through line 37 via the Heat exchanger 56 in line 38, in which the pump 21 and the line 55 also a mixture of partially split oil and water from the autoclave 1 through line 39 and glycerine water from autoclave 2 through line 40 is promoted. The line 38 opens into a distribution line 41 through which the Mixture is sprayed onto the surface of the liquid in the autoclave 1. It is the surface of the space 9 excluded from the sprinkling. From the reaction room of the autoclave 1 rises under the lower edge of the partition 5 partially split Oil on high. In room 9 it separates sufficiently from the water. It will then go through the line 42 is fed to the pump 22. In the same way, enriched glycerine water collects downstairs in room 17. It leaves the device through line 43 to the work-up to be fed. The line 43 leads into a lock 57 from which the Liquid is continuously drained through line 58. this happens depending on the liquid level in the lock and is by means of the Float 91 actuated valve 92 is controlled. This arrangement ensures the guarantee It is imperative that the Glyze.rinwasser leaves the system practically free of split oil.

Die Leitungen, aus denen die ganz oder teilweise gespaltenen Öle oder Fette die Beruhigungsräume der Autoklaven verlassen, sind mit zweckmäßig einstellbaren Überläufen versehen. Durch diese Überläufe läßt sich die Höhe des Trennspiegel zwischen Fett und Wasser in den Beruhigungsräumen nach Bedarf einstellen.The lines from which the oils or partially split Fats that leave the calming rooms of the autoclaves can be adjusted appropriately Provided overflows. Through these overflows, the height of the separating mirror can be between Adjust fat and water in the calming rooms as required.

Die Pumpe 22 saugt ferner durch die Leitung 44 ein Gemisch von Wasser und teilweise gespaltenem Öl aus dem Autoklav 2 ab. Ferner wird ihr durch die Leitung 45 Glyzerinwasser aus dem Abscheideraum 19 des Autoklavs 3 zugeführt. Die Pumpe 22 drückt das Gemisch aus diesen drei Bestandteilen durch die Leitung 46 zu den Brausen 47 des Autoklavs 2, in dem die weitere Spaltung erfolgt. Die Autoklaven 3 und 4 arbeiten in derselben Weise wie die Autoklaven 1 und 2 und sind mit entsprechenden Leitungen und Verteileinrichtungen ausgestattet. In dem letzten Autoklav 4 gelangt Frischwasser durch die Leitung 57 in die Verteileinrichtung 48, zusammen mit Umwälzflüssigkeit, die die Pumpe 24 durch die Leitungen 49 und 50 zuführt, und teilweise gespaltenes 01 aus dem Autoklav 3, das der Pumpe 24 aus dem Abscheideraum 11 durch die Leitungen 51 und 49 zufließt. Die Fettsäure verläßt die Anlage durch die Leitung 52. Sie gelangt zunächst in die Schleuse 93, die zwecks kontinuierlicher Entleerung ähnlich wie die Schleuse 57 mit Schwimmer 94 und von diesem gesteuertem Ablaßventi195 ausgestattet ist. Ferner ist der Schleuse 93 der Wärmeaustauscher 56 nachgeschaltet, in dem das die Anlage verlassende Spaltprodukt seine Wärme an das durch die Leitung 37 zugeführte zu spaltende Öl abgibt. Die Reaktionstemperatur in den Autoklaven wird durch entsprechende Regelung der Dampfzufuhr durch die Leitungen 29 und 30 eingestellt und aufrechterhalten. In den Leitungen 39, 44, 96, 49, die von den Autoklaven zu den Pumpen führen, sind Drosselorgane 97, 98, 99, 100 vorgesehen. Durch die Drosselung des Gemisches von teilweise gespaltenem 01 und Glyzerinwasser, das aus den Autoklauen abfließt, läßt sich der Abfluß des teilweise gespaltenen 01s und des Glyzerinwassers aus den Beruhigungsräumen gleichmäßig gestalten, und es besteht gleichzeitig die Gewähr für einen stetigen und gut geregelten Abfluß.The pump 22 also sucks a mixture of water through the line 44 and partially split oil from the autoclave 2. Further you will be through the leadership 45 glycerine water is supplied from the separation space 19 of the autoclave 3. The pump 22 pushes the mixture of these three components through line 46 to the Shower 47 of the autoclave 2, in which the further cleavage takes place. The autoclave 3 and 4 work in the same way as the autoclaves 1 and 2 and are with corresponding Lines and distribution facilities. Arrived in the last autoclave 4 Fresh water through the line 57 into the distribution device 48, together with circulating liquid, which the pump 24 feeds through lines 49 and 50, and partially split 01 from the autoclave 3, that of the pump 24 from the separation chamber 11 through the lines 51 and 49 flows into it. The fatty acid leaves the system through line 52. It arrives first in the lock 93, which for the purpose of continuous emptying similar to the lock 57 is equipped with a float 94 and a drain valve 195 controlled by this is. Furthermore, the lock 93 of the heat exchanger 56 is connected downstream, in which the The fission product leaving the system transfers its heat to the one supplied through the line 37 releases the oil to be split. The reaction temperature in the autoclave is adjusted accordingly Regulation of the steam supply through lines 29 and 30 set and maintained. In the lines 39, 44, 96, 49, which lead from the autoclave to the pumps, are Throttle elements 97, 98, 99, 100 are provided. By throttling the mixture of partially split oil and glycerine water that drains from the car hooves the drainage of the partially split oil and the glycerine water from the calming rooms design evenly, and there is at the same time the guarantee of a steady and well-regulated drainage.

Die Ableitungen 42, 101, 51 und 52 für das gespaltene bzw. teilweise gespaltene 01 und zweckmäßig auch die Leitungen, durch die das Glyzerinwasser die Autoklauen verläßt, werden an ihren Einzugsenden vorteilhaft mit Trichter versehen. Dadurch wird eine gleichmäßige und ruhige Ableitung der Flüssigkeiten aus den Beruhigungsräumen noch weiter gefördert, und es wird der Trenneffekt in den Beruhigungsräumen durch die Ableitungen nicht mehr gestört. Die Trennung wird demgemäß sehr vollständig.The outlets 42, 101, 51 and 52 for the split or partially split 01 and expediently also the lines through which the glycerine water leaves the car claws are advantageously provided with funnels at their intake ends. As a result, a uniform and calm drainage of the liquids from the calming areas is promoted even further, and the separating effect in the calming areas is no longer disturbed by the discharges. The separation accordingly becomes very complete.

Die Anlage nach Abb. 2 ist in der gleichen Weise wie die nach Abb. 1 ausgebildet und wird in der gleichen Weise betrieben. Nur haben die Autoklauen 61, 62, 63 und 64 nicht mehr zylindrische Form, sondern sind als Halbzylinder ausgebildet, dadurch, daß die zylindrischen Mäntel 65 und 66 durch Scheidewände 67 und 68 unterteilt sind. In den im Querschnitt halbkreisförmigen Autoklaven sind durch die Trennwände 69, 70, 71 und 72 die Abscheideräume für das ganz oder teilweise gespaltene Öl und durch die Trennwände 73, 74, 75 und 76 die Abscheideräume für das Glyzerinwasser geschaffen. Die übrigen Einrichtungen und Zubehörteile der Vorrichtung nach Abb.2 können die gleichen wie die nach Abb. 1 sein. Zum Beispiel können Umwälzpumpen 77, 78, 79, 80 mit den entsprechenden Zu- und Ableitungen für die umzuwälzenden und zu mischenden Flüssigkeiten vorgesehen werden, und es können in den Leitungen 81, 82, 83, 84, aus denen das Gemisch aus teilweise gespaltenem Öl und Glyzerinwa.sser aus den Autoklaven zu den Pumpen fließt, ebenfalls Drosselorgane 85, 86, 87, 88 angeordnet sein.The system according to Fig. 2 is designed in the same way as that of Fig. 1 and is operated in the same way. Only the car claws 61, 62, 63 and 64 no longer have a cylindrical shape, but are designed as half-cylinders, in that the cylindrical shells 65 and 66 are divided by partitions 67 and 68. In the autoclave, which is semicircular in cross-section, the separating walls 69, 70, 71 and 72 create the separating rooms for the completely or partially split oil and separating walls 73, 74, 75 and 76 create separating chambers for the glycerine water. The other equipment and accessories of the device according to Fig. 2 can be the same as those of Fig. 1. For example, circulation pumps 77, 78, 79, 80 with the corresponding supply and discharge lines for the liquids to be circulated and mixed can be provided, and lines 81, 82, 83, 84, from which the mixture of partially split oil and Glycerinwa.sser flows from the autoclave to the pumps, throttle elements 85, 86, 87, 88 are also arranged.

Der Betrieb der Anlage gestaltet sich dann in der gleichen Weise wie der nach der Ausführungsform geinäß Abb. 1.The plant is then operated in the same way as according to the embodiment according to Fig. 1.

In der Vorrichtung nach Abb.3 werden für das Umwälzen der miteinander reagierenden Stoffe in den Reaktionsräumen 101 und 102 der Autoklaven 103 und 104 Rührwerke 105 und 106 verwendet. 107 und 108 sind die Antriebe für die Rührwerke der ebenfalls mit Brüdenräumen 109 und 110 ausgestatteten Autoklaven. In den Autoklaven sind die Beruhigungsräume 111 und 112 durch die Scheidewände 113 und 114 abgeteilt. Diese Beruhigungsräume stehen mit den Reaktionsräumen 101 und 102 in etwa halber Höhe der Autoklaven durch die Öffnungen 115 und 116 in Verbindung. In den Beruhigungsräumen 111 und 112 scheidet sich unten das Glyzerinwasser und oben das gespaltene oder teilweise gespaltene Öl oder Fett ab.In the device according to Fig.3 are used for the circulation of each other reacting substances in the reaction spaces 101 and 102 of the autoclaves 103 and 104 Agitators 105 and 106 used. 107 and 108 are the drives for the agitators the autoclave, which is also equipped with vapor chambers 109 and 110. In the autoclave the calming rooms 111 and 112 are separated by the partitions 113 and 114. These calming spaces are approximately halfway with the reaction spaces 101 and 102 Height of the autoclave through the openings 115 and 116 in connection. In the calming rooms 111 and 112 separates the glycerine water at the bottom and the split or at the top partially split off oil or fat.

Aus Abb. 4 ist die Unterteilung der Autoklaven 103 und 104 durch die Scheidewände 113 und 114 ersichtlich.From Fig. 4 is the subdivision of the autoclaves 103 and 104 by the Partitions 113 and 114 can be seen.

Das zu spaltende 01 wird durch die Leitung 117 über den Wärmeaustauscher 118 dem Brüdenraum 109 des Autoklavs 103 zugeführt, in den es mittels bekannter Einrichtungen eingesprüht wird. Hier im Reaktionsraum 101 sorgt das Rührwerk in Verbindung mit dem durch die Leitung 119 und die Brausen 120 zugeführten Wasserdampf für eine gute Durchmischung der im Reaktionsraum befindlichen Flüssigkeiten. Diese trennen sich im Beruhigungsraum 111 derart, daß das Glyzerinwasser sich im unteren Teil und das teilweise gespaltene Öl oder Fett sich im oberen Teil dieses Beruhigungsraumes absetzt. Aus dem oberen Teil fließt das teilweise gespaltene Öl oder Fett durch die Leitung 121 in den Reaktionsraum 102 des Autoklavs 104, dem frisches Spaltwasser durch die Leitung 122 zugeführt wird. In diesem Autoklav wird die Spaltung zu Ende geführt, und es verläßt das gespaltene Öl oder Fett den Beruhigungsraum 112 des Autoklavs durch die Leitung 123 und über die Schleuse 124, die Leitung 125, den Wärmeaustauscher 118 und die Leitung 141, die mit einem durch Schwimmer 126 gesteuertem Ablaßventil 127 ausgestattet ist, um aus der Anlage abgeleitet zu werden.The scissile 01 the vapor chamber 109 is supplied to the autoclave 103 through the conduit 117 via the heat exchanger 118 in which it is sprayed by known means. Here in the reaction space 101, the agitator, in conjunction with the steam supplied through the line 119 and the showers 120, ensures thorough mixing of the liquids in the reaction space. These separate in the calming space 111 in such a way that the glycerine water is deposited in the lower part and the partially split oil or fat is deposited in the upper part of this calming space. The partially split oil or fat flows from the upper part through the line 121 into the reaction space 102 of the autoclave 104, to which fresh split water is fed through the line 122. In this autoclave, the cleavage is completed, and the split oil or fat leaves the calming chamber 112 of the autoclave through line 123 and via lock 124, line 125, heat exchanger 118 and line 141, which is connected to a float 126 controlled drain valve 127 is equipped to be drained from the system.

Die Schleuse wird wie die nach Abb. 1 - auch die Vorrichtung nach Abb. 2 kann mit derartigen Schleusen versehen sein - kontinuierlich entleert. Das Glyzerinwasser wird aus dem Beruhigungsraum 112 durch die Leitung 128 mittels der Pumpe 129 in den Brüdenraum 109 des Autoklavs 103 verteilt. Die Brüdenräume der Autoklaven sind zwecks Druckausgleichs durch eine Leitung 141 miteinander verbunden.The lock is like the one according to Fig. 1 - also the device according to Fig. 2 can be provided with such locks - continuously emptied. That Glycerine water is from the calming room 112 through the line 128 by means of the Pump 129 distributed in the vapor space 109 of the autoclave 103. The vapor rooms of the For the purpose of pressure equalization, autoclaves are connected to one another by a line 141.

Im Beruhigungsraum 111 scheidet sich unten das konzentrierte Glyzerinwasser ab. Es verläßt die Anlage über die Leitung 130, die Schleuse 131, die gleichfalls mit Ablaßventil 132 und Schwimmer 133 ausgestattet ist, und die Leitung 134.In the calming room 111, the concentrated glycerine water separates below away. It leaves the system via line 130, lock 131, which also equipped with drain valve 132 and float 133, and line 134.

Auch der Autoklav 104 ist mit einer Dampfbrause 135 ausgestattet, die an die Leitung 119 angeschlossen ist. Die Leitungen 136 und 137 mit Absperrorgan 138 und 139 münden in die gemeinsame Abflußleitung 140 und dienen zum gelegentlichen Entleeren der Autoklaven.The autoclave 104 is also equipped with a steam shower 135, which is connected to line 119. Lines 136 and 137 with shut-off device 138 and 139 open into the common drainage line 140 and are used for the occasional Emptying the autoclave.

Beispiel Talg mit einem Gehalt an freien Fettsäuren von etwa 15 % wurde in einer mit zwei Autoklaven ausgestatteten Vorrichtung gemäß der Erfindung gespalten. Der Talg wurde dem einen Autoklav unten zugeführt. Die Autoklaven waren mit Rührwerk ausgestattet, das den Autoklaveninhalt in ständiger Mischung erhielt. Vor Eintritt in den Autoklav wurde der zu- spaltende Talg in einem Wärmeaustauscher auf ungefähr 17Q° C vorgewärmt. Die Temperatur im Autoklav wurde durch Einleiten von Wasserdampf aufrechterhalten, wobei der Druck im Autoklav auf 26 at gehalten wurde und die Temperatur etwa 225° C betrug. Aus dem Abscheider für das Spaltprodukt des ersten Autoklavs wurde der teilweise gespaltene Talg in den zweiten Autoklav geführt, dem das Spaltwasser mit einer Temperatur von etwa 80° C zufloß. Dem Abscheider für das Spaltprodukt des zweiten Autoklavs wurde eine Fettsäure mit einem Spaltgrad von 9'4 bis 95% entnommen. Das Glyzerinwasser ging aus dem Glyzerinwasserabscheider des zweiten Autoklavs in den Reaktionsraum des ersten Autoklavs und verließ den Glyzerinwasserabscheider dieses Autoklavs mit einem Glyzeringehalt von 10 bis 12%. Die Normalleistung der Anlage betrug 25 t pro Tag.Example tallow with a content of free fatty acids of about 15% was in a device equipped with two autoclaves according to the invention split. The sebum was fed to the one autoclave below. The autoclaves were equipped with a stirrer that kept the contents of the autoclave constantly mixed. Before entering the autoclave, the sebum to be split was placed in a heat exchanger preheated to about 17Q ° C. The temperature in the autoclave was increased by introducing maintained by steam, the pressure in the autoclave being kept at 26 at and the temperature was about 225 ° C. From the separator for the fission product of the first autoclave, the partially split sebum became the second autoclave out, to which the fissure water at a temperature of about 80 ° C flowed. The separator a fatty acid with a degree of cleavage was used for the cleavage product of the second autoclave taken from 9'4 to 95%. The glycerine water went out of the glycerine water separator of the second autoclave into the reaction chamber of the first autoclave and left the Glycerine water separator of this autoclave with a glycerine content of 10 to 12%. The normal output of the plant was 25 t per day.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Method for splitting oils or fats into two or more autoclaves through which the oil is successively countercurrent to the splitting agent passes through and in which it is circulated, characterized in that in each Autoclave in calming rooms that share a vapor space with the reaction space have a separation of the reaction mixture into glycerine water and split or partially split oil enters and that at least that a means with a free gradient to the outside or into the next autoclave will.

2. The method according to claim 1, characterized in that when circulating the Autoclave contents with a pump from the associated autoclave a mixture of Reactant goes through a throttle device in the pump while out the calming chambers of one of the neighboring autoclaves, the partially split one Oil and from the calming rooms of the other neighboring autoclave the glycerine water Flow with a free gradient to the pump, whereby in the end autoclave of the autoclave row the freshly entering oil or the water gap is advantageously fed behind the pump will.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the calming spaces at about half the height of the autoclave in connection with the reaction chamber of the autoclave stand.

4. The method according to claim 1, characterized in that by means of circulation Agitator of one reaction participant by means of a pump into the next Autoclave is performed.

5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that that the two reactants withdrawn from the final autoclave through a lock will.

6. Apparatus for carrying out the method according to claim 1, characterized through a series of two or more standing autoclaves, through two in each Autoclave partitioned calming rooms, which with the reaction chamber of the autoclave approximately at half the height of the autoclave, and by means of circulation the contents of the reaction chambers of the autoclaves.

7. Apparatus according to claim 6, characterized in that each autoclave has an external circulating pump is equipped, in which a line from the reaction chamber of the autoclave via a Throttle device and supply lines for the reactants from the neighboring Autoclave or from a storage container, which is directly between the throttle device and pump open. B. Apparatus according to claim 6, characterized by an agitator for circulating the contents of the reaction space. 9. Apparatus according to claim 6 to 8, characterized by locks for discharging the reactants from the terminal autoclaves in the series. 10. Apparatus according to claim 6 to 9, characterized characterized that two autoclaves in a common cylindrical jacket in are accommodated in such a way that the cylindrical jacket is surrounded by an axial partition is divided in its entire length and that in each part by two further partitions a calming room for the split oil, a reaction room and a calming room for which glycerine water are created. Publications considered: German U.S. Patent No. 880,463; German patent application Sch 7522 IV a23 d (announced on October 2, 1952).