DE878542C

DE878542C - Process for the production of non-yellowing triethanolamine soaps

Info

Publication number: DE878542C
Application number: DEA12830A
Authority: DE
Inventors: Werner Dr Wolff
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1951-01-30
Filing date: 1951-01-31
Publication date: 1953-06-05

Description

Verfahren zur Herstellung nicht vergilbender Triäthanolaminseifen Es ist bekannt, daß Triäthanolaminseifen, die in der Technik, insbesondere in der Seifenindustrie, weitgehend Verwendung finden, die unangenehme Eigenschaft haben, an der Luft zu bräunen, wodurch ihre praktische Anwendbarkeit in Frage gestellt wird. So sind in der Tat die üblichen Rasierseifen im großen und ganzen auf Basis von Kaliseifen aufgebaut, obwohl gerade die große physiologische Indifferenz des Triäthanolamins es für diesen Verwendungszweck prädestiniert erscheinen läßt.Process for the production of non-yellowing triethanolamine soaps It is known that triethanolamine soaps used in the art, particularly in the Soap industry, are widely used, which have unpleasant properties, to tan in the open air, thereby questioning their practical applicability will. So, in fact, the usual shaving soaps are by and large based on built up by potash soaps, although the great physiological indifference of the Triethanolamine makes it appear predestined for this purpose.

Es wurde nun gefunden, daß man in sehr einfacher Weise zu völlig neutraler, nicht vergilbender Triäthanolaminseife gelangen kann, wenn man mit einem solchen Triäthanolamin verseift, das einer Vorbehandlung mit schwefliger Säure oder schweflige Säure abgebenden Mitteln unterzogen wurde. Man führt also das zur Verseifung bestimmte rohe oder chemisch reine Triäthanolamin zuerst ganz oder teilweise in ein Schwefeldioxydanlagerungsprodukt, vermutlich in das Sulfit, über. Zu diesem Zweck leitet man in das Triäthanolamin Schwefeldioxyd ein, das unter leichtem Erwärmen ohne weiteres aufgenommen wird, bis die gewünschte Gewichtszunahme erreicht ist. Es wurden bis zu 5q. °/o Gewichtszunahmen beobachtet. Normalerweise genügt eine Gewichtszunahme von 7 bis 8°/0, um bei nachträglicher Neutralisierung, z. B. mit Stearinsäure, ein Triäthanolaminstearat zu erhalten, das viele Wochen lang aufbewahrt werden kann, ohne eine Vergilbung zu zeigen. Für technisch interessante Produkte genügen aber auch bereits Gewichtszunahmen von etwa 2 "/o.It has now been found that it is very easy to get to completely neutral, non-yellowing triethanolamine soap can be achieved if you use one of these Triethanolamine saponified, which is pretreated with sulphurous acid or sulphurous Has been subjected to acid-releasing agents. So what is determined for saponification is carried out raw or chemically pure triethanolamine first completely or partially in a sulfur dioxide additive, probably in the sulfite, over. For this purpose one passes into the triethanolamine Sulfur dioxide, which is easily absorbed with gentle warming, until the desired weight gain is achieved. Up to 5q. ° / o weight gains observed. Normally a weight gain of 7 to 8% is sufficient to prevent afterwards Neutralization, e.g. B. with stearic acid to obtain a triethanolamine stearate, that can be kept for many weeks without showing any yellowing. For Technically interesting products, however, also suffice for weight gains of around 2 "/ o.

Statt des Schwefeldioxyds kann zur Vorbehandlung des Triäthanolamins auch jedes schweflige Säure abgebende Mittel benutzt werden. Die Neutralisierung des so vorbehandelten Triäthanolamins mit Stearinsäure erfolgt durch einfaches Vermischen mit der vorgeschmolzenen Stearinsäure. Unter diesen Umständen findet keine Entwicklung von Schwefeldioxyd statt. Erwärmt .man aber die Mischung während 6o Minuten auf 70°, so kann man das Freiwerden des anfänglich absorbierten Schwefeldioxyds beobachten. Eine Elementaranalyse des Stearats ergibt dann einen Endschwefelgehalt von etwa 1,58 %. Auch dieses Stearat ist völlig beständig gegen Licht und Luft.Instead of sulfur dioxide, the triethanolamine can be used for pretreatment any sulphurous acid releasing agent can also be used. the The thus pretreated triethanolamine is neutralized with stearic acid simply blending with the premelted stearic acid. Under these circumstances there is no evolution of sulfur dioxide. But the mixture is warmed up at 70 ° for 60 minutes, one can see the release of what was initially absorbed Observe sulfur dioxide. Elemental analysis of the stearate then gives one Final sulfur content of about 1.58%. This stearate is also completely resistant to Light and air.

Für die Herstellung der Stearate ist es nicht nötig, auf den Schwefeldioxydgehalt bei der Dosierung der Fettsäure Rücksicht zu nehmen. Man berechnet die Fettsäure, wie üblich, auf die Menge des anfänglich in Arbeit genommenen Triäthanolamins.For the production of the stearates it is not necessary to look at the sulfur dioxide content to take into account the dosage of the fatty acid. Calculate the fatty acid as usual, on the amount of triethanolamine initially used.

Statt durch Einleiten von kleinen Mengen von SO, kann ein nicht gilbendes Triäthanölamin in vielen Fällen einfacher durch Vermischen .von technischem Triäthanolamin mit vorher bereitetem Triäthanolaminsulfit gewonnen werden. Letzteres erhält man durch Einleiten von S 02 in Triäthanolamin. Beispiele Z. In 3oo Teile technisches Triäthanolamin werden innerhalb 6o Minuten 16o Teile Schwefeldioxyd eingeleitet, was einer Gewichtszunahme vön 540/, entspricht. Anschließend leitet man kurze Zeit Luft durch den Ansatz, um überschüssiges Schwefeldioxyd zu entfernen. Auf diese Weise entsteht eine leicht gelbliche, viskose Flüssigkeit mit sehr schwachem S 02 Geruch.Instead of introducing small amounts of SO, a non-yellowing triethanolamine can in many cases be obtained more simply by mixing technical triethanolamine with previously prepared triethanolamine sulfite. The latter is obtained by introducing S 02 into triethanolamine. Examples Z. 160 parts of sulfur dioxide are introduced into 300 parts of technical triethanolamine within 60 minutes, which corresponds to an increase in weight of 540%. Then air is passed through the batch for a short time in order to remove excess sulfur dioxide. This creates a slightly yellowish, viscous liquid with a very weak S 02 odor.

In das so erhaltene Reaktionsprodukt trägt man innerhalb 15 Minuten 56o Teile geschmolzene Stearinsäure ein, wobei man darauf achtet, daß die Temperatur des Ansatzes oberhalb seines Erstarrungspunktes bleibt. Nach kurzem Nachrühren wird in Formen gegossen. Man erhält ein fast vollkommen weißes, nicht gilbendes Triäthanolaminstearat.The reaction product obtained in this way is carried over the course of 15 minutes 56o parts of molten stearic acid, being careful to keep the temperature the approach remains above its freezing point. After briefly stirring poured into molds. An almost completely white, non-yellowing triethanolamine stearate is obtained.

2. 5o- Teile eines Triäthanolaminstearats, das 18 °/o Schwefeldioxyd enthält, werden mit ZZÖ Teilen geschmolzener Stearinsäure vermischt und 6o Minuten auf 70° erwärmt. Während. dieser Zeit entweicht Schwefeldioxyd in Gasform. Man erhält 145 Teile einer fast weißen Seife, deren Schwefelgehalt 1,58 °/o beträgt. 3. 7o Teile Ölsäure werden mit 38 Teilen eines 8 % SO,-enthaltenden Triäthanolamins kalt während 30 Minuten verrührt. Man erhält ein Öl, dessen Farbe der der angewendeten Ölsäure entspricht, das im Gegensatz zu einem Triäthanolaminoleat, das aus nicht SO,-vorbehandeltem Triäthanolamin hergestellt ist, nicht mehr vergilbt.2. 50 parts of a triethanolamine stearate containing 18% sulfur dioxide are mixed with ZZO parts of molten stearic acid and heated to 70 ° for 60 minutes. While. During this time, sulfur dioxide escapes in gaseous form. 145 parts of an almost white soap are obtained, the sulfur content of which is 1.58%. 3.7o parts of oleic acid are stirred with 38 parts of an 8% SO, -containing triethanolamine for 30 minutes while cold. The result is an oil whose color corresponds to that of the oleic acid used, which, in contrast to a triethanolamine oleate which is made from triethanolamine that has not been pretreated with SO, no longer yellows.

An Stelle der Ölsäure kann mit dem gleichen Erfolg ein Äquivalentgewicht der handelsüblichen Kokosfettsäuren verwendet werden.Instead of oleic acid, an equivalent weight can be used with the same success the commercially available coconut fatty acids can be used.

4. Zoo g eines Triäthanolamins, das auf 97 Teile Triäthanolamin 7 Teile S 02 gelöst enthält, wird bei einer Temperatur von 7o bis 8o° unter Rühren mit 340 g Borsäure versetzt. Unter- Entwicklung von S02 bildet sich ein Triäthanolaminborat, das im Gegensatz zu dem aus mit SO, nicht vorbehandeltem Triäthanolamin völlig farblos ist. Laut Analyse enthält es rund oß °/o S: Pu = 7.4. Zoo g of a triethanolamine which contains 7 parts of S 02 dissolved per 97 parts of triethanolamine is mixed with 340 g of boric acid at a temperature of 70 to 80 ° while stirring. Under the development of SO2, a triethanolamine borate is formed which, in contrast to that from triethanolamine that has not been pretreated with SO, is completely colorless. According to analysis it contains around oss ° / o S: Pu = 7.

5. Nach der im vorstehenden Beispiel beschriebenen Weise vermischt man 7o Teile Triäthanolamin mit 3ö Teilen etwa goo/oiger Phosphorsäure. Das Salz ist völlig farblos.5. Mix in the manner described in the previous example one 70 parts of triethanolamine with 30 parts of about goo / oiger phosphoric acid. The salt is completely colorless.

6. Triäthanolaminsalizylat stellt man durch Eintragen von 138 g Salicylsäure in Z5o g Triäthanolamin mit 30/, SO,-Gehalt her als fast farbloses, hochviskoses Öl.6. Triethanolamine salicylate is prepared by adding 138 g of salicylic acid in 10 g of triethanolamine with 30% SO, content as an almost colorless, highly viscous one Oil.

Weitere Versuche mit Essigsäure, Phthalsäure, Oxalsäure usw. lassen erkennen, daß auch diese Salze sich aus . technischem, durch SO, vorbehandeltem Triäthanolamin ohne weiteres in farbloser Form gewinnen lassen.Further experiments with acetic acid, phthalic acid, oxalic acid etc. show that these salts are also effective. technical, by SO, pretreated triethanolamine can easily be obtained in colorless form.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for the production of non-yellowing triethanolamine soaps, characterized by saponification with a triethanolamine, which is a pretreatment with sulphurous acid or sulphurous acid releasing agents.

2. The method according to claim i, characterized in that the introduced sulfur dioxide during or after the saponification by heating completely or partially out of the Approach is removed.