Verfahren zur Herstellung von saurem a-Naphthylaminsulfat Es ist bekannt,
i Mol. a-Naphthylamin mit r Mol. Schwefelsäure zu vermischen und das Gemisch zur
Herstellung von saurem a-Naphthylaminsulfat in einem zum Verbacken geeigneten Zustande
auf 17o° bis i8o° zu erhitzen. Dabei wird das in der verwendeten Schwefelsäure enthaltene
Wasser ausgetrieben und die Masse homogenisiert. Das auf Schalen o. dgl. ausgegossene
Produkt ergibt ein trockenes saures Sulfat, das kein freies Wasser enthält.Process for the preparation of acidic a-naphthylamine sulfate It is known
i mole of a-naphthylamine with r mole of sulfuric acid to mix and the mixture to
Production of acid α-naphthylamine sulphate in a condition suitable for baking
to be heated to 17o to 18o °. This is what is contained in the sulfuric acid used
Expelled water and homogenized the mass. The poured onto bowls or the like
Product gives a dry acid sulphate that does not contain free water.
Es wurde nun gefunden, daß sich saures a-Naphthylaminsulfat unmittelbar
in einem zum Verbacken geeigneten Zustand erhalten läßt, wenn man eine gegebene
Gewichtsmenge a-Naphthylamin mit annähernd der gleichen Molekularmenge Schwefelsäure
in einer Stärke von nicht mehr als ioo °/o in einer Misch- oder Mahlmaschine so
behandelt, daß keine andere Wärine als die durch die Reaktion gegebene zur Verwendung
kommt. Man erhält so das trockene saure a-Naphthylaminsulfat ohne Anwendung von
Hitze und ohne Beimengung von teerigen Bestandteilen und anderen Zersetzungsprodukten.It has now been found that acidic a-naphthylamine sulfate directly
can be preserved in a condition suitable for baking, if you have a given
Amount by weight of a-naphthylamine with approximately the same molecular amount of sulfuric acid
at a strength of not more than 100 per cent in a mixing or milling machine so
treats that no heat other than that given by the reaction can be used
comes. The dry acidic a-naphthylamine sulfate is obtained in this way without the use of
Heat and without the addition of tarry components and other decomposition products.
Obgleich die Reaktion auch mit geringeren Mengen Schwefelsäure durchgeführt
werden kann, ist es doch zweckmäßig, daß die Menge der Schwefelsäure etwas größer
gewählt wird, als dem Molekularverhältnis entspricht, um dadurch einen Überschuß
an Naphthylamin im fertigen Produkt zu vermeiden. Beispiel 143 g a-Naphthylainin
werden in eine Misch- oder Mahlmaschine eingetragen, die wassergekühlt sein kann.
Hierauf läßt man ioo g Schwefelsäure (ioo °/o H. S04) bei niedriger Temperatur einlaufen,
worauf man das Ganze miteinander vermischt und verinahlt. Statt ioo°/aige Schwefelsäure
zu verwenden, kann man auch eine entsprechend größere Menge schwächerer Säure benutzen.
Verwendet man z. B. 7o°/oige Schwefelsäure, so nimmt man davon 143 g, also die gleiche
Gewichtsmenge wie vom a-Naphthylamin.Although the reaction was also carried out with smaller amounts of sulfuric acid
it is advisable that the amount of sulfuric acid be somewhat larger
is chosen as corresponding to the molecular ratio, thereby making an excess
to avoid naphthylamine in the finished product. Example 143 g of α-naphthylic acid
are fed into a mixing or grinding machine, which can be water-cooled.
Then 100 g of sulfuric acid (100 ° / o H. SO4) are allowed to run in at a low temperature,
whereupon you mix and match the whole thing together. Instead of 100% sulfuric acid
to use, you can also use a correspondingly larger amount of weaker acid.
If you use z. B. 70 per cent. Sulfuric acid, one takes 143 g of it, that is the same
Amount by weight as for a-naphthylamine.
Das Verfahren läßt sich auch in der Weise ausführen, daß man zuerst
die Schwefelsäure in die Misch- oder Mahlinaschine einbringt und dann das a-Naphthylamin
hinzusetzt.The procedure can also be carried out in such a way that one first
introduces the sulfuric acid into the mixing or grinding machine and then the α-naphthylamine
added.