DE874900C

DE874900C - Process for the production of alumina

Info

Publication number: DE874900C
Application number: DEK6537D
Authority: DE
Inventors: Jakob Kielland
Original assignee: Norsk Hydro Elektrisk Kvaelstof AS
Current assignee: Norsk Hydro Elektrisk Kvaelstof AS
Priority date: 1942-09-17
Filing date: 1943-09-17
Publication date: 1953-04-27

Description

Verfahren zur Herstellung von Tonerde Es ist früher vorgeschlagen worden, unreine Tonerde (z. B. gebildet durch Fällung einer sauren, aluminiumhaltigen Lösung mit einem basisch wirkenden Stoff, wie z. B. halksteinmehl) in einer alkalischen Flüssigkeit zu lösen, reine Tonerde aus der Lösung zu fällen, die Tonerde abzutrennen, die Restlösung zu kaustisieren und danach die kaustisierte Lösung für die Behandlung neuer Mengen unreiner Tonerde zu verwenden. Die haustisierung kann vor oder nach der Fällung vorgenommen werden.Method of making alumina It has been proposed earlier impure alumina (e.g. formed by the precipitation of an acidic, aluminum-containing Solution with a basic substance, such as. B. limestone flour) in an alkaline To dissolve liquid, to precipitate pure clay from the solution, to separate the clay, causticize the remaining solution and then the causticized solution for treatment use new amounts of impure clay. The home can be done before or after the precipitation can be carried out.

Bei diesem Verfahren wird der durch die Kaustisierung gebildete Schlamm etwas Tonerde enthalten, die dann verlorengeht.In this process, the sludge formed by causticizing contain some clay, which is then lost.

Die Erfindung bezweckt, diesen Verlust zu vermindern. Das Verfahren gemäß der Erfindung besteht darin, den Schlamm mit einer alkalischen Flüssigkeit zu behandeln, so daß sein Tonerdegehalt in der Form von Aluminat extrahiert wird, das in den Prozeß zurückgeleitet wird.The invention aims to reduce this loss. The procedure according to the invention consists in the sludge with an alkaline liquid to be treated so that its alumina content is extracted in the form of aluminate, which is fed back into the process.

Als alkalische Flüssigkeit können Lösungen von Soda, Natriumbicarbonat oder Natronlauge oder Mischungen dieser Stoffe benutzt werden. Aluminathaltige Lauge kann auch verwendet werden. Es hat sich als vorteilhaft gezeigt, daB die alkalische Flüssigkeit eine gewisse Menge Carbonat enthält. Weiter hat es sich gezeigt, daß der Schlamm durch die Behandlung größere Mengen Carbonat aus der alkalischen Flüssigkeit aufnimmt. Um den notwendigen Carbonatgehalt aufrechtzuerhalten, kann es deshalb während der Schlammbehundlung vorteilhaft sein, Kohlensäure in größeren öder kleineren- Mengen zuzuführen, u. a. in Abhängigkeit von dem Carbonatgehalt der zugeführten alkalischen Flüssigkeit.As an alkaline liquid can be solutions of soda, sodium bicarbonate or caustic soda or mixtures of these substances are used. Alkali containing aluminate can also be used. It has been shown to be advantageous that the alkaline Liquid contains a certain amount of carbonate. It has also been shown that the sludge by treating larger amounts of carbonate from the alkaline liquid records. In order to maintain the necessary carbonate content, it can therefore during the Mud treatment may be beneficial to carbonation in larger ones or to supply smaller quantities, among other things. depending on the carbonate content the supplied alkaline liquid.

Die Schlammbehandlung-kann sowohl unterbrochen als kontinuierlich durchgeführt werden. Eine verhältnismäß% niedrige Konzentration (Größenordnung 2o bis 40g/1 N920) hat sich als günstig gezeigt; wesentlich niedrigere Konzentrationen sind unwirtschaftlich, wesentlich höhere führen zu einem verlangsamten Reaktionsverlauf bei den Temperaturen, die in einer wirtschaftlichen Apparatur (ohne Druck) erzielt werden können. Die Temperatur soll verhältnismäßig hoch sein: über 70°, zweckmäßig etwa ioo°.The sludge treatment can be interrupted or continuous be performed. A relatively low concentration (around 2o up to 40g / 1 N920) has proven to be favorable; much lower concentrations are uneconomical, significantly higher levels lead to a slower reaction process at the temperatures that can be achieved in an economical apparatus (without pressure) can be. The temperature should be relatively high: over 70 °, appropriate about ioo °.

Als Beispiel von Lösungen, die mit Vorteil für die Schlammbehandlung gemäß dem vorliegenden Verfahren benutzt werden können, soll angeführt werden: Calcinierte Soda, Natriumbicarbonat oder Abfallätznatron von anderen Prozessen, gelöst und/oder verdünnt in Wasser oder dünnem Filtrat vom Waschen unreiner Tonerde, beispielsweise mit 6 g/1 N920 Gesamtalkali, wovon 38 °/o-Carbonat, 2o % als Aluminat und der Rest als freies Alkali vorliegen. Die Schlammmenge und die eventuelle Kohlensäurezufuhr werden so reguliert, daß man als Ergebnis eine Lauge bekommt,- bei der das Gesamtalkali beispielsweise mit 2o bis 50 % als Aluminat und 7o bis 35 % als Carbonat vorliegt.As an example of solutions that can be used with advantage for the sludge treatment according to the present method, should be given: Calcined soda, sodium bicarbonate or waste caustic soda from other processes, dissolved and / or diluted in water or thin filtrate from washing impure clay, for example with 6 g / 1 N920 total alkali, of which 38 % carbonate, 20% as aluminate and the remainder as free alkali. The amount of sludge and the possible supply of carbonic acid are regulated so that the result is a lye - in which the total alkali is present, for example, with 20 to 50 % as aluminate and 70 to 35 % as carbonate.

Bei einem Prozeß, der darauf zielt, reine Tonerde durch Extraktion einer unreinen Tonerde mit alkalischer Flüssigkeit herzustellen, die nach Gebrauch kaustisiert und in den Prozeß .zurückgeleitet wird, wie es in der Einleitung erwähnt wurde, wird stets eine gewisse Menge Alkali verlorengehen, das durch einen besonderen Zusatz ersetzt werden muß.In a process that aims to obtain pure clay through extraction an impure clay with alkaline liquid to prepare after use causticized and fed back into the process, as mentioned in the introduction a certain amount of alkali will always be lost because of a particular one Addition must be replaced.

Wird eine entsprechende Menge Alkali zum Auslaugen des Kaustisierungsschlammes gemäß vorliegender Erfindung benutzt und die Lösung in den Prozeß zurückgeleitet, dann wird der genannte Allzaliverlust dadurch gedeckt, während man gleichzeitig den wesentlichen Teil der Tonerde zurückgewinnt, die sonst in dem Kaustisierungsschlamm verlorengehen würde. Die Menge des benutzten Alkalis für die Behandlung des Kaustisierungsschlammes kann selbstverständlich auch ganz unabhängig vom Alkaliverlust im Prozeß gewählt werden.Use a corresponding amount of alkali to leach the caustic sludge used in accordance with the present invention and the solution fed back into the process, then the mentioned allzaliver loss is covered by it, while at the same time recovers most of the clay that is otherwise in the causticizing sludge would be lost. The amount of alkali used to treat the caustic sludge can of course also be chosen completely independently of the alkali loss in the process will.

Es hat sich als möglich und vorteilhaft gezeigt, den Kaustisierungsschlamm in der einfachsten Weise durch Verdickung abzutrennen und zusammen mit dem Inhalt von alkalischer, carbonat- und aluminathaltiger Mutterlauge zu behandeln; hierdurch werdenFiltrierung sowie auch Eindampfen weiterer Mengen Waschwasser gespart. Beispiel Pro Stunde kommen zu einer Schlammbehandlungsanlage 3 t Kaustisierungsschlamm (Trockenstoff) mit dem folgenden Inhalt: -7,8 °/Q A1 (0H)3 (durch Kaustisierung #,erlorengegangen), 17,5 °/p Ca (0H)2, 62,7 % CaCO3, i2,o°/o Kalkrückstand (wovon 1,4% A1203 sind), mit 3 cbm kaustisierter Lauge folgender Zusammensetzung gemischt: 5a g Na, 0/1 Gesamtalkali, icg mol A1203/100 mol N920 total, 17 mol C02/100 mol _N920 total.It has been shown to be possible and advantageous to separate the caustic sludge in the simplest way by thickening and to treat it together with the contents of alkaline, carbonate and aluminate-containing mother liquor; This saves filtration as well as evaporation of further amounts of washing water. Example 3 tons of caustic sludge (dry matter) with the following content are added to a sludge treatment plant per hour: -7.8 ° / Q A1 (0H) 3 (by caustic #, lost), 17.5 ° / p Ca (0H) 2, 62.7 % CaCO3, i2, o ° / o lime residue (of which 1.4% is A1203), mixed with 3 cbm causticized lye of the following composition: 5a g Na, 0/1 total alkali, icg mol A1203 / 100 mol N920 total, 17 mol C02 / 100 mol _N920 total.

Gleichzeitig werden 5 cbm Waschlauge in der Stunde von dem Waschen unreiner Tonerde folgender Zusammensetzung zugesetzt: 6 g N920/1 Gesamtalkali, 20 mol A1203/1oo mol N920 total, 38 mol CO2/zoo mol N920 total sowie auch 0,25 t NaHC03 in der Stunde zum Decken des Alkaliverlustes des Prozesses. Weiter werden o,2 t C02 in der Stunde eingeblasen - ioo cbm CO2-Gas. Die Reaktion findet bei ioo° statt, mit einer mittleren Aufenthaltszeit in dem System von beispielsweise 3 Stunden.At the same time, 5 cbm of washing liquor are added per hour from the washing of impure alumina of the following composition: 6 g N920 / 1 total alkali, 20 mol A1203 / 100 mol N920 total, 38 mol CO2 / zoo mol N920 total and also 0.25 t NaHCO3 in the Hour to cover the alkali loss of the process. In addition, 0.2 t of C02 are blown in per hour - 100 cbm of CO2 gas. The reaction takes place at 100 °, with an average residence time in the system of, for example, 3 hours.

Als Ergebnis bekommt man 3 t/Stunde Restschlamm (Trockenstoff) folgender Zusammensetzung: 1,1 % Al (0H)3 (Rest des Verlustes von der Kaustisierung), i,7-"/,Ca (0H)2, 85,2 °/o CaC03, 12,00/, Kalkrückstand (wovon 1,4 °/o A1203 ist) sowie g cbm Lauge der Zusammensetzung: 31 g N920/= Gesamtalkali, 42m01 Al, 03/1oo mol Na20 total, 4o mol COZ/ioo mol Na20 total.The result is 3 t / hour of residual sludge (dry matter) of the following composition: 1.1% Al (OH) 3 (remainder of the loss from causticization), 1.7 - "/, Ca (OH) 2, 85.2 ° / o CaCO3, 12.00 /, lime residue (of which 1.4% is A1203) and g cbm lye of the composition: 31 g N920 / = total alkali, 42m01 Al, 03/1oo mol Na20 total, 40 mol COZ / 100 mol Na20 total.

Diese Lauge wird wieder in den Tonerdeprozef eingeleitet und enthält etwa 0,3 t A1 (0H)3, wovon g (o,078 - o,oii) t = o,2 t aus dem Kaustisierungsschlamm gewonnen sind. Die Ausbeute bei der Wiedergewinnung der Tonerde beträgt somit etwa 85 °/o This lye is reintroduced into the alumina process and contains about 0.3 t A1 (0H) 3, of which g (0.078 - o, oii) t = 0.2 t are obtained from the causticizing sludge. The alumina recovery yield is thus about 85%

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of alumina, in which impure alumina is dissolved in alkaline liquid, pure alumina is precipitated from the solution, the solution is causticized and used again in the process, characterized in that the alumina-containing sludge formed by causticization is for recovery the alumina is treated with an alkaline liquid and the alumina-containing solution is returned to the process.

2. Procedure according to claim i, characterized in that the one used for sludge treatment alkaline liquid contains carbonate.

3. The method according to claim i or 2, characterized in that the alkaline liquid required for sludge treatment is used, a total alkali content of 10 to 100 g / 1Na20, preferably 2o to 40 g / 1 has.

4. The method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that the sludge treatment takes place at a higher temperature, preferably above 60 °, z. B. at about ioo °.

5. The method according to claim 1, 2, 3 or 4, characterized in that that during the sludge treatment carbonic acid is supplied to a sufficient Maintain carbonate content in the alkaline liquid.

6. Procedure according to Claim 1, 2, 3, 4 or 5, characterized in that the alkaline liquid wholly or partially an alkaline liquid is used in the process with the addition of, alkali is circulated to cover the alkali losses of the process.