DE138219C

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Publication number: DE138219C
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet ein Verfahren zur Gewinnung reiner Thonerde aus Bauxit und ähnlichen thonerdehaltigen Materialien auf nassem Wege unter Verwendung von Alkalilösungen, bei welchen durch Gegenwart von Kalk eine höhere Ausbeute und bessere Reinigung als bei dem bisherigen nassen Verfahren zur Herstellung von Thonerde erzielt wird.The subject of the present invention is a process for obtaining pure Alumina from bauxite and similar alumina-containing materials under the wet way Use of alkali solutions, in which the presence of lime increases the yield and better cleaning than the previous wet method of making Alumina is obtained.

Bei dem üblichen nassen Verfahren zur Herstellung von Thonerde aus thonerdehaltigen Materialien mittels Aetznatronlauge wird die Ausbeute dadurch wesentlich beschränkt, dafs die Lauge sehr leicht Kohlensäure aus der Luft aufnimmt und dadurch ihre lösende Kraft vermindert, da eine Lösung von kohlensaurem Natron Thonerde nicht zu lösen vermag. Aufserdem entstehen Verluste dadurch, dafs die dem zu zersetzenden Mineral, wenn auch in verhältnifsmäfsig geringer Menge beigemengte Kieselsäure sich ebenfalls in der Lauge auflöst und deren lösende Wirkung herabsetzt. Ferner wird die in der Lauge gelöste Kieselsäure bei der späteren Zersetzung der gebildeten Natriumaluminatlösung mit der Thonerde ausgefällt und verunreinigt dieselbe sowie das daraus hergestellte Aluminium und setzt dessen Handelswerth ganz aufserordentlich herab.In the usual wet process for the production of alumina from alumina-containing Materials using caustic soda, the yield is significantly limited by the fact that the lye very easily absorbs carbonic acid from the air and thereby reduces its dissolving power, since a solution of carbonate of soda cannot dissolve clay. In addition, losses arise from the fact that the to the mineral to be decomposed, albeit in a relatively small amount Silicic acid also dissolves in the lye and reduces its dissolving effect. Further the silicic acid dissolved in the lye becomes during the subsequent decomposition of the sodium aluminate solution formed precipitated with the clay and contaminates the same as well as that made from it Aluminum and extremely degrades its commercial value.

Bei den bisherigen Verfahren zur Herstellung von Thonerde durch Extraction thonerdehaltigen Materials mittels Alkalien verblieb eine grofse Menge Thonerde in dem bei der Extraction als rother Schlamm verbleibenden Rückstand und ging verloren. Es war ferner schwierig, die thonerdehaltige Flüssigkeit von dem rothen Schlamm abzufiHriren. Diese Uebelstände werden nun bei vorliegender Erfindung dadurch vermieden, dafs man dem alkalischen Extractionsmittel gebrannten Kalk zusetzt. Derselbe verbindet sich mit der in der Lösung befindlichen Kohlensäure und Kieselsäure, so dafs die Lauge stets kaustisch erhalten bleibt. Der entstandene Niederschlag von kohlensaurem und kieselsaurem Kalk bewirkt ferner eine bessere Filtration des bei der Einwirkung des Extractionsmittels auf das Mineral verbleibenden ungelösten Rückstandes.In the previous processes for the production of alumina by extraction containing alumina Material obtained from alkalis contained a large amount of alumina in the extraction residue remaining as red sludge and was lost. It was also difficult to remove the clay containing liquid from the red sludge. These evils are now avoided in the present invention by the fact that the alkaline Extraction agent added burnt lime. The same connects to the one in the solution carbonic acid and silicic acid present, so that the caustic is always retained. The resulting precipitate of carbonate and silicate lime also causes a better filtration of what remains when the extractant acts on the mineral undissolved residue.

Der Zusatz von Kalk hat noch den ferneren Vortheil, dafs auch andere Verunreinigungen, wie besonders lösliche Phosphate, die' in Bauxiten sehr häufig vorkommen, auf diese Weise entfernt werden.The addition of lime has the further advantage that other impurities, how particularly soluble phosphates, which occur very frequently in bauxites, on them Way to be removed.

Bei der Ausführung des Verfahrens werden geschlossene Gefäfse benutzt. Als Ausführungsbeispiel mag hier die Behandlung eines nach dem Glühen etwa 78 pCt. Thonerde enthaltenden Bauxits erwähnt werden. Die Mischungsverhältnisse werden am besten derart gewählt, dafs auf ein Aequivalent Thonerde zwei Aequivalente Natrium kommen. Man wendet dann beispielsweise folgende Mischung an:Closed vessels are used in carrying out the procedure. As an exemplary embodiment, the treatment of a may here the glow about 78 pCt. Bauxites containing alumina may be mentioned. The mixing ratios are best chosen so that there are two equivalents per equivalent of clay Sodium come. The following mixture is then used, for example:

Bauxit 100 Gewichtstheile, gebrannter Kalk mit etwa 95 pCt. CaO 135 Gewichtstheile, wasserfreie Soda mit etwa 98 pCt. 2Va₂ C O₃ 190 Gewichtstheile.Bauxite 100 parts by weight, quicklime with about 95 pCt. CaO 135 parts by weight, anhydrous soda with about 98 pCt. _{2Va 2} CO ₃ 190 parts by weight.

Die Soda wird in so viel Wasser aufgelöst, dafs die entstehende Lösung etwa 20 bis 28⁰ B. spec. Gew. zeigt. Dazu sind etwa 700 Gewichtstheile Wasser erforderlich und die obigen Mengenverhältnisse sind so berechnet, dafs 2 bis 3 Gewichtseinheiten Na₂ C O₃ einer Gewichtseinheit Al₂ O₃ im Bauxit entspricht; da-The soda is dissolved in so much water that the resulting solution is about 20 to 28 ⁰ B. spec. Shows weight. About 700 parts by weight of water are required for this, and the above proportions are calculated so that 2 to 3 weight units of Na ₂ C O ₃ correspond to one weight unit of Al ₂ O ₃ in bauxite; there-

bei ist gleichzeitig genügend Kalk vorhanden, um die Soda vollständig in das Hydrat überzuführen und schliefslich noch das Natriumaluminat zu bilden.at the same time there is enough lime to convert the soda completely into the hydrate and finally to form the sodium aluminate.

Diese Mischung wird nun im Autoclaven unter bedeutendem Druck erhitzt. Dieses kann dadurch erfolgen, dafs man Dampf unter einem Druck von etwa io Atmosphären einströmen läfst, wobei die Mischung zunächst vermittelst eines Dampfmantels oder durch Dampfröhren oder durch Feuer vorgeheizt wird, um unnöthige Condensation von Dampf so viel als möglich zu vermeiden. Während des Erhitzens, das zweckmäfsigerweise ι bis 2 Stunden andauert, wird die Mischung durch rotirende Schaufeln oder auf andere Weise tüchtig umgerührt. This mixture is then heated in the autoclave under considerable pressure. This can by flowing in steam under a pressure of about 10 atmospheres läfst, the mixture initially by means of a steam jacket or steam pipes or is preheated by fire to avoid unnecessary condensation of steam as much as possible to avoid. During the heating, which expediently lasts ι to 2 hours, the mixture is vigorously stirred by rotating paddles or in some other way.

Infolge dieser Behandlung reagiren die Bestandtheile der Mischung auf einander, wodurch eine Lösung von Natriumaluminat entsteht, während der zurückbleibende unlösliche Rückstand vorzüglich aus kohlensaurem Kalk und aus Verbindungen des Kalks mit der Kiesel¹ säure besteht, sowie die chemisch nicht wirksamen Verunreinigungen des Oxyds einschliefst.As a result of this treatment, the constituents of the mixture react to each other, is formed form a solution of sodium aluminate, while the remaining insoluble residue consists chiefly of calcium carbonate and compounds of the lime with the silica ¹ acid, and einschliefst the chemically non-active impurities in the oxide.

Die Lösung des Natriumaluminats wird nun abfiltrirt und die Thonerde aus derselben durch Kohlensäure oder auf andere Weise niedergeschlagen, wobei kohlensaures Natron in Lösung bleibt. Diese Lösung kann dann bis zum gewünschten Grade concentrirt und nochmals mit Bauxit und Kalk bei Verarbeitung einer neuen Menge von Thonerde benutzt werden.The solution of the sodium aluminate is then filtered off, and the alumina is filtered off from it Carbonated or otherwise knocked down with carbonated baking soda in Solution remains. This solution can then be concentrated to the desired degree and again be used with bauxite and lime when processing a new amount of clay.

Das Verfahren läfst sich natürlich auch so ausführen, dafs man gleich von Anfang an kaustisches Natron verwendet. Der zugefügte Kalk hat dann dieselbe Wirkung wie bei der Verwendung von kohlensaurem Natron. Er fällt die Kieselsäure, Kohlensäure und etwa vorhandene Phosphorsäure und hält die Lauge kaustisch. Die Gewichtsverhältnisse werden dann zweckmäfsigerweise so bemessen, dafs in der Lösung keine freie Natronlauge verbleibt. Bei einem Bauxit von folgender Zusammensetzung: 78 pCt. Thonerde, 3,6 pCt. Kieselsäure, 0,74 pCt. Eisenoxyd verwendet man auf 100 Gewichtstheile Bauxit 3,31 Gewichtstheile Kalk, enthaltend 98 pCt. Ca O, 108,4 Gewichtstheile kaustisches Natron, enthaltend 95,6 pCt. NaO Hund 516 Gewichtstheile Wasser. Ebenso findet der Kalkzusatz bei dem bekannten Bayer'schen Verfahren zur Fällung der Thonerde aus alkalischer Aluminatlösung vortheilhaft Anwendung. Das vorliegende Verfahren ist besonders von Wichtigkeit, wenn die Thonerde zur Darstellung von Aluminium verwendet werden soll, indem es dann darauf ankommt, Verunreinigungen, die den Handelswerth des Aluminiums und den Verwendungszweck desselben sehr wesentlich beeinträchtigen, zu entfernen. Die in der Thonerde verbleibenden Verunreinigungen, die sonst bei der Herstellung des Aluminiums ebenfalls reducirt werden, werden nach dem vorliegenden Verfahren auf höchst einfache Weise entfernt, ohne dafs man besonderer Apparatur und eines grofsen Arbeitsaufwandes bedarf.The procedure can of course also be carried out in such a way that caustic soda is used right from the start. The added lime then has the same effect as when using carbonate of soda. He drops the silica, carbonic acid and any phosphoric acid that is present and keeps the caustic solution. The weight ratios are then expediently measured in such a way that no free sodium hydroxide solution remains in the solution. For a bauxite with the following composition: 78 pCt. Alumina, 3.6 pCt. Silica, 0.74 pCt. Iron oxide is used for 100 parts by weight of bauxite, 3.31 parts by weight of lime, containing 98 pCt. Ca O, 108.4 parts by weight of caustic soda, containing 95.6 pCt. NaO dog 516 parts by weight of water. The addition of lime is also used advantageously in the known Bayer process for precipitating alumina from alkaline aluminate solution. The present process is of particular importance when the alumina is to be used to prepare aluminum, in which case it is important to remove impurities which substantially affect the commercial value of the aluminum and its intended use. The impurities remaining in the alumina, which are otherwise also reduced in the production of aluminum, are removed in the most simple manner by the present process, without the need for special equipment and great labor.

Wie man sieht, ermöglicht das Verfahren auch die directe Verwendung von kohlensaurem Natron zur Extraction der Thonerde, indem der der Lösung in geeigneter Menge zugefügte Kalk die sofortige Kausticirung bewirkt.As can be seen, the process also enables the direct use of carbonate Soda for the extraction of the clay by adding it to the solution in a suitable amount Lime causes immediate causticization.

Claims

Patent claim:
Process for obtaining pure alumina from bauxite and similar alumina-containing material by extracting with alkali solutions, expediently in closed vessels, characterized in that the alkali solution is given an addition of lime in such quantities that the presence of carbonate and silicate sodium in the liquor is prevented .

Berlin, printed in the