DE871295C - Method and device for unobstructed high vacuum distillation - Google Patents

Method and device for unobstructed high vacuum distillation

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DE871295C DEE2983A DEE0002983A DE871295C DE 871295 C DE871295 C DE 871295C DE E2983 A DEE2983 A DE E2983A DE E0002983 A DEE0002983 A DE E0002983A DE 871295 C DE871295 C DE 871295C
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Vakuumdestillation und besonders eine wenigstens teilweise selbstevakuierende Vorrichtung zur hiindernisfreien Vakuumdestillation, wobei die in den Destillierdämpfen enthaltene Energie dazu benutzt wird, bei der Entfernung von Gasen aus der Vorrichtung mitzuhelfen.The invention relates to a method and a Device for vacuum distillation and in particular an at least partially self-evacuating device for obstacle-free vacuum distillation, with those contained in the distillation vapors Energy is used to aid in the removal of gases from the device.

Erfindungsgemäß besteht die Vorrichtung aus einem geschlossenen Gefäß, das eine einen zentralen Raum umgebende Destillierfläche enthält, über deren Innenfläche das zu destillierende Material in Form eines dünnen Films geleitet wird. Um den zentralen Raum herum sind ferner gegenüber der Destillierfläche Kondensierungselemente angeordnet und von1 ihr durch einen hindernisfreien Raum getrennt, die an der von der Destillierfläche entfernten Seite in Richtung zum jeweils nächsten Element schräg gestellt sind und mit dem zentralen Raum in Verbindung stehende Durchgänge bilden. Eine zur Evakuierung von Gasen aus· dem Raum zwischen der Destillierfläche und den Kondensierungselementen dienende Abzugsleitung ist so gelagert, daß die durch sie. abgeleiteten Gase zum größten Teil durch die konvergierenden Räume zwischen den Kondenr sierungselementen und in den zentralen Raum strömen müssen. "According to the invention, the device consists of a closed vessel which contains a distillation surface surrounding a central space, over the inner surface of which the material to be distilled is passed in the form of a thin film. Around the central space around are further arranged with respect to the Destillierfläche Kondensierungselemente and separated from it by 1 by an obstacle-free space, which are inclined to the side remote from the Destillierfläche side in the direction to the next element and form standing with the central space communicating passages. A discharge line serving to evacuate gases from the space between the distillation surface and the condensing elements is mounted so that the through it. diverted gases for the most part have to flow through the converging spaces between the condensing elements and into the central space. "

Gegenüberliegende Flächen jedes Paares anliegender Kondensierungselemente bilden zwischen sich vorzugsweise einen Venturischen Durchgang. Das DestilJiermaterial wird vorzugsweise in Form eines dünnen Filnis durch Zentrifugalkraft über die drehbare erwärmte Destillierfläche geleitet. Die Kondensierungselemente bilden tragflügelförmige Hohlkörper, die innerhalb, aber im Abstand von derOpposing surfaces of each pair of adjacent condensing elements form therebetween preferably a venturi passage. The distillation material is preferably in the form of a centrifugal force passed the thin film over the rotatable heated distillation surface. The condensing elements form airfoil-shaped hollow bodies that are inside, but at a distance from the

drehbaren; einen Kegelstumpf' bildenden Destillierfläche vertikal angeordnet sind, bei Annäherung an die Kegelachse konvergieren und eine Anzahl verlängerter Venturidüse!! bilden.rotatable; a truncated cone 'forming distillation surface are arranged vertically when approaching the cone axis converge and a number of elongated venturi !! form.

Gemäß der Erfindung besteht das Verfahren zur hinderndsfreien Destillation im Hochvakuum darin, das Destilliermaterial in Form eines dünnen Films über eine erwärmte Desstillierfläche zu leiten, die Destillierdämpfe mit den mitgerissenen· Gasen in ίο einem oder mehrereni von der Desitillierfläche durch einen hindernisf reienRaum getrennten konvergierenden Räumen zu sammeln, die Destillierdämpfe in dem konvergierenden Raum zu kondensieren und mitgerissene Gase auf der von der Desitillierfläche abliegenden Seite des konvergierenden Raums abzuziehen. According to the invention, the method for hindered distillation under high vacuum in it, the distillation material in the form of a thin film to conduct the distillation vapors with the entrained gases in ίο one or more of the desitillation area an obstacle-free space separate converging To collect spaces to condense the still vapors in the converging space and to withdraw entrained gases on the side of the converging space that is remote from the desitillation surface.

Bei diesem Verfahren wird das Destilliermaterial vorzugsweise in Form eines dünnen Films durch Zentrifugalkraft über die Destillierfläche geleitet, und die Destillierdämpfe und Gase, mit denen die Dämpfe kollidieren, werden durch Zentrifugalkraft wenigstens teilweise- in einen konvergier endenRaum geführt. 'In this process, the distillation material preferably in the form of a thin film passed over the distillation surface by centrifugal force, and the still vapors and gases with which the vapors collide are caused by centrifugal force at least partially into a converging space guided. '

Die nachstehend beschriebenen bevorzugten Ausa5 führungsformen der Erfindung dienen nur zur Erläuterung derselben, ohne sie irgendwie einzuschränken. The preferred from 5 described below, a guide of the invention are merely illustrative thereof, without limiting it in any way.

Eine bevorzugte Ausführungsform zeigen die Zeichnungen.The drawings show a preferred embodiment.

Fig. ι ist ein Horizontalschnitt durch eine Vakuumdestilliervorrichtung mit selbstevakuierenden Eigenschaften und einer drehbaren Verdampfungsfläche: Fig. Ι is a horizontal section through a vacuum distillation device with self-evacuating properties and a rotatable evaporation surface:

Fig. 2 ist ein Vertikalschnitt durch die Vorrichtung und .Fig. 2 is a vertical section through the device and.

Fig. 3 ein teilweiser Vertikalschnitt durch die in ' Fig. 2 gezeigten Mittel zuni Abziehen der Flüssigkeit. ■3 shows a partial vertical section through the means shown in FIG. 2 for drawing off the liquid. ■

In Fig. ι bis 3 ist 4 ein zylindrisches Destilliergehäuse mit dem gasdichten Unterteil 6 und dem abnehmbaren gasdichten Deckel 8, dessen Evakuierungsleitung 10 in Betrieb mit nicht dargestellten Pumpen verbunden ist. Die Welle 12 ist starr in einer Dichtungsbrille und dem Lager 14 angeordnet und am unteren Ende mit der Antriebsscheibe 16 versehen. Das obere Wellenende hat ein hohles Teil 18, das in dem sich nach außen ausbreitenden Flansch 20 endet, das mit der die Form eines stumpfen Kegels besitzenden Verdampfungsfläche 22 aus einem Stück besteht. Das Mittelteil der Fläche 22 hat eine öffnung 24, die dem Hohlteil der Welle 12 entspricht. Die obere Peripherie der Verdampf ungsfläche 22 erstreckt sich nach außen und in die ringförmige Rinne 26, die die äußere Peripherie Umgibt. 28 ist eine Leitung, um Flüssigkeit aus der Rinne zu entfernen, -und die Leitung 30 fördert Flüssigkeit, die destilliert werden soll, auf die untere Innenfläche der Verdampfungsfläche 22. 32 ist ein Heizkörper für die Verdampfungsfläche 22 und mit der reflektierenden Wand 34 versehen, die die Wärme auf die Fläche 22 konzentriert.In Fig. 1 to 3, 4 is a cylindrical still with the gas-tight lower part 6 and the removable gas-tight cover 8, its evacuation line 10 in operation with not shown Pumping is connected. The shaft 12 is rigidly arranged in a sealing gland and the bearing 14 and provided with the drive pulley 16 at the lower end. The upper end of the shaft has a hollow one Part 18 which ends in the outwardly spreading flange 20 which has the shape of a butt Cone-owning evaporation surface 22 consists of one piece. The middle part of the surface 22 has an opening 24 which corresponds to the hollow part of the shaft 12. The upper periphery of the evaporation surface 22 extends outward and into the annular channel 26 surrounding the outer periphery. 28 is a line to remove liquid from the gutter, -and line 30 conveys Liquid to be distilled onto the lower inner surface of the evaporation surface 22. 32 is a Heating element for the evaporation surface 22 and with the reflective wall 34 which concentrates the heat on the surface 22.

Die hohlen tragflügelartigen Kondensierungs=· elemente 36 haben· Stromlinienform und liegen iw nerhalb der Verdampfungsfläche 22, so daß zwischen jedem Paar der Kondensieruugselemente oder -gitter ein Raum 38 entsteht, der in Richtung auf die Achse der Vorrichtung konvergiert. DieseKondensierungsflügel werden« durch die Leitungen 40 zu einer Einheit verbunden, -so daß eine Kühlflüssigkeit der Reihe ' nach durch sie hindurchfließt, nachdem sie durch die . Leitung 42 in den ersten Flügel eingeführt worden ist., Zum Abziehen der Flüssigkeit aus dem letzten Kondensierungsflügel 36 dien* die Leitung 44. Die Flügel werden in· der dargestellten Lage mittels der Stutzen 46 festgehalten. Zum Auf fangen der aus den Teilen 32 auslaufenden) Flüssigkeit ist unter ihnen die ringförmiige Rinne 48 angebracht. Aus» der Rinne 48 fließt die Flüssigkeit durch die Leitung 50 in das hohle Oberteil der Welle 12. In diesem Hohl teil sind dort-, wo der Durchmesser am größten ist, Löcher 52 angeordnet, die sich nach außen erstrecken und Düsen'54 bilden, die in die sie umgebende ringförmige Rinne 56 hineinragen, die mit der Abteilung -58 versehen ist.The hollow airfoil-shaped condensing = · · elements 36 have a streamlined shape and are iw nerhalb the evaporation surface 22, so that occurs between each pair of Kondensieruugselemente or grid 38, a space which converges in the direction of the axis of the device. These condensing vanes are connected to one unit by the conduits 40 so that a cooling liquid flows through them in sequence after it has passed through the. Line 42 has been introduced into the first wing. Line 44 is used to draw off the liquid from the last condensing wing 36. The wings are held in the position shown by means of connecting pieces 46. To catch the liquid flowing out of the parts 32, the annular channel 48 is attached below them. From the channel 48 the liquid flows through the line 50 into the hollow upper part of the shaft 12. In this hollow part, where the diameter is greatest, there are holes 52 which extend outward and form nozzles 54, which protrude into the surrounding annular groove 56, which is provided with the division -58.

Wenn die dargestellte Vorrichtung arbeiten soll, wird die "Leitung 10 mit einer Vakuum-, Vorzugs-^ weise Hochvakuumanlage verbunden und die Welle 12 durch eine auf die Antriebsscheibe 16 einwirkende Kraft gedreht. Dann wird der Heizkörper 32 angestellt, um die Fläche 22 auf Verdampfungs- go temperatur zu bringen, worauf Destilliermaterial, am besten in entgastem Zustand, durch die Leitung 30 dem unteren Teil der Platte 22 zugeführt wird, während die Kühlflüssigkeit durch die Leitung 42 eingeführt und durch die Leitung 44 abgeleitet wird. Die aus der Leitung 30 kommende Flüssigkeit wird durch Zentrifugalkraft veranlaßt, aufwärts in Form eines dünnen Films über die Innenseite der Verdampfungsfläche 22 zu strömen. Der dünne Flüssigkeitsfilm wird so auf Destillationstemperatur erwärmt. Die Dämpfe strömen von der Verdampfungsfläche 22 in die verschiedenen konvergierenden oder Venturischen Durchgänge zwischen den Paaren der Elemente 36. Die Dämpfe haben eine hohe Geschwindigkeit und strömen vorherrschend in Richtung auf die Vorrichtungsachse oder wenigstens in der allgemeinen Richtung der Kondensierungselemente 36. Gase, die sich in dem Raum zwischen den Elementen 36 und der Verdampf ungsfläche 22 befinden, werden durch zahlreiche Kollisionen in die konvergierenden Räume 38 getrieben. Die Destillierdämpfe werden an den Wänden.· der Elemente kondensiert. Da dauernd frische Dämpfe hinzukommen, sind die in den Venturischen Raum getriebenen Gase an der Rückkehr verhindert. Es wird ein gegen die Mitte der Vorrichtung gerichteter Druck erzeugt, und die in diese Mitte getriebenen Gase werden durch die Leitung 10 abgeführt.If the device shown is to work, the "line 10 is with a vacuum, preferential ^ connected as high vacuum system and the shaft 12 by an acting on the drive pulley 16 Power rotated. Then the heating element 32 is turned on in order to evaporate the surface 22 temperature, whereupon distillation material, ideally in a degassed state, through the line 30 is fed to the lower part of the plate 22, while the cooling liquid through the line 42 is introduced and discharged through line 44. The liquid coming from the line 30 is caused by centrifugal force, up in shape of a thin film to flow over the inside of the evaporation surface 22. The thin film of liquid is heated to the distillation temperature in this way. The vapors flow from the evaporation surface 22 into the various converging or Venturi passages between the pairs of elements 36. The vapors have a high velocity and flow predominantly in the direction of the device axis, or at least generally in the general direction Direction of the condensing elements 36. Gases in the space between the elements 36 and the evaporation surface 22 are located, due to numerous collisions in the converging Rooms 38 driven. The still vapors are condensed on the walls of the elements. There all the time If fresh vapors are added, the gases driven into the Venturi space are prevented from returning. There will be one towards the middle of the Directional pressure is generated by the device, and the gases driven into this center are passed through the conduit 10 discharged.

Die an den Elementen 36 kondensierte Flüssigkeit fließt durch Gefälle nach unten in die Rinne 48 und von dort durch die Leitung 50 in die Höhlung 18 im Oberteil der Welle 12. Die Flüssigkeit wird dann mittels Zentrifugalkraft durch die öffnungen 52 und Düsen 54 in die Rinne 56 geschleudert und durch die Leitung 58 abgeführt. Unidestillierter Rückstand, also Flüssigkeit, die nicht verdampfte, als sie überThe liquid condensed on the elements 36 flows downwardly into the channel 48 and through a gradient from there through the line 50 into the cavity 18 in the top of the shaft 12. The liquid is then by means of centrifugal force thrown through the openings 52 and nozzles 54 into the channel 56 and through the Line 58 discharged. Unidistilled residue, i.e. liquid that did not evaporate when it was passed over

die Fläche 22 geführt wurde, wird durch Zentrifugalkraft in die ringförmige Rinne 26 geschleudert und tritt durch die Leitung 28 aus.the surface 22 has been passed, is thrown by centrifugal force into the annular channel 26 and exits through the conduit 28.

Die Erfindung bietet den hervorragenden Vorteil, daß die gewöhnlich vergeudete Energie der Destillierdämpfe dazu dient, bei der Evakuierung der Vorrichtung wesentlich mitzuhelfen. In der dargestellten Konstruktion wirkt bei dieser Evakuierung die Zentrifugalkraft dadurch mit, daß die Elemente 36 die gezeigte Stellung einnehmen und die Verdampfungsfläche 22 im Gegenzeigersinn gedreht wird. Die auf diese Weise den Dämpfen erteilte Richtungskomponente wird benutzt, um sie mit noch höherer Geschwindigkeit in die konvergierenden Räume 38 zu bringen. Wenn auch die Erfindung ihre größte Ann wendung bei zentrifugalen Destillationsvorrichtungen findet, so ist sie doch in keiner Weise darauf beschränkt, und eine Destillationsanlage vom Gefälletyp kann ebenfalls gemäß der Erfindung ausgestaltet werden. Die dargestellte Vorrichtung könnte daher auch so abgeändert werden, daß eine ortsfeste konische Verdampfungsfläche ähnlich der dargestellten vorgesehen wird. Die Flüssigkeit würde dann als dünner Film oben eingeführt, während undestillierter Rückstand unten abgelassen würde.The invention offers the excellent advantage of eliminating the usually wasted energy of still vapors serves to help significantly with the evacuation of the device. In the illustrated Construction works in this evacuation with the centrifugal force in that the elements 36 the Assume the position shown and the evaporation surface 22 is rotated counterclockwise. The on The directional component imparted to the vapors in this way is used to move them at an even higher speed into the converging spaces 38. Even if the invention is its greatest ann Use in centrifugal distillation devices finds, it is in no way limited to it, and a downhill type still can also be designed according to the invention. The device shown could therefore also be modified so that a stationary conical evaporation surface similar to that shown is provided. The liquid would then be introduced as a thin film on top, while undistilled Debris would be drained down.

Claims (7)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur hindernisfreien Hochvakuumdestillation, wobei das Destillationsgut als dünner Film über eine erwärmte Destillierfläche geleitet und das Destillat auf einer von der Destillierfläche durch einen hindernisfreien Raum getrennte Kondensierungsfläche gesammelt wird, dadurch: gekennzeichnet, daß die Destillierdämpfe und die mitgerissenen Gase in konvergierenden Räumen gesammelt werden, wo die Desitillierdämpfe kondensiert und die mitgerissenen Gase von ihnen abgezogen werden, nachdem sie vorher zum größten Teil durch die konvergierenden Räume geströmt sind.1. Process for unobstructed high vacuum distillation, the distillation material passed as a thin film over a heated distillation surface and the distillate on one of the The distillation surface is collected by a condensing surface separated by an obstacle-free space, characterized in that the still vapors and the entrained gases are in converging Spaces are collected where the desitillation vapors condensed and the entrained Gases are withdrawn from them after they have previously flowed through the converging spaces for the most part. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Destillationsgut mittels Zentrifugalkraft in einem dünnen Film über eine Destillierfläche geleitet wird und die Destillierdämpfe und Gase durch wenigstens teilweise Mitwirkung der Zentrifugalkraft in einen konvergierenden Raum getrieben- werden»2. The method according to claim 1, characterized in that that the distillation material by means of centrifugal force in a thin film over a Distillation surface is passed and the still vapors and gases through at least partially With the help of centrifugal force to be driven into a converging space » 3. Vorrichtung zur hindernisfreien Hochvakuumdestillation, aus einem geschlossenen, durch eine Abzugsleitung evakuierbaren Gefäß bestehend, das eine Destillierfläche, über die das Destillationsgut als dünner Film geleitet wird, und ferner eine von der Destillierfläche durch einen hindernisfreieii Raum getrennte Kondernsierungsflachie zur Sammlung eines Destillats enthält, dadurch gekennzeichnet·, daß· die Kondensierungsfläche eine Anzahl von Kondensierungselementen umfaßt, die an den von der Destillierfläche entfernten Enden in Richtung aufeinander konvergieren, und die Abzugs1-leitung so gelagert ist, daßi Gase, die aus dem Raum zwischen der Destillierfläche und den Kondensierungselementen abgezogen werden, zum größten Teil durch die konvergierenden Räume zwischen den Kondensierungselementen strömen müssen.3. Device for obstacle-free high vacuum distillation, consisting of a closed vessel that can be evacuated through a discharge line, which contains a distillation surface over which the material to be distilled is passed as a thin film, and also a condensation surface, separated from the distillation surface by an obstacle-free space, for collecting a distillate, characterized in that the condensing surface comprises a number of condensing elements which converge towards one another at the ends remote from the distilling surface, and the flue 1 pipe is mounted so that gases can escape from the space between the still and the condensing elements must be withdrawn, for the most part must flow through the converging spaces between the condensing elements. 4. Vorrichtung zur hindernisfreien Vakuumdestillation, worin eine Anzahl von Kondensierungselemeniten innerhalb eines geschlossenen Gefäßes angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensierungselemente tangential zu einem gedachten Kreis angeordnet sind, der einen kleineren Durchmesser hat als das sie umgebende Gefäß.4. Apparatus for unobstructed vacuum distillation, wherein a number of condensation elements are arranged within a closed vessel, characterized in that the condensation elements are tangential are arranged in an imaginary circle, which has a smaller diameter than that surrounding them Vessel. 5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensierungselemente so angeordnet sind, daß sie eine Anzahl von Venturidüsen bilden.5. Apparatus according to claim 3, characterized in that that the condensing elements are arranged so that they have a number of Form venturi nozzles. 6. Vorrichtung zur hindernisf reienDestillation im Vakuum nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillierfläche die Form eines drehbaren Kegelstumpfes hat.6. Device for unobstructed distillation in a vacuum according to claim 3, characterized in that the distillation surface has the shape of a rotatable truncated cone has. 7. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß· die Kondensierungsfläche eine Anzahl konvergierender, vertikaler, stromlinienförmiger Elemente umfaßt, die eine Anzahl verlängerter Venturidüsen bilden.7. Apparatus according to claim 3 to 6, characterized in that · the condensation surface comprises a number of converging, vertical, streamlined elements, one Form number of extended Venturi nozzles. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings 5798 3.535798 3.53
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