DE837915C - Method and device for the hydrogenation of unsaturated compounds, especially unsaturated fats - Google Patents

Method and device for the hydrogenation of unsaturated compounds, especially unsaturated fats

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DE837915C DEP27195A DEP0027195A DE837915C DE 837915 C DE837915 C DE 837915C DE P27195 A DEP27195 A DE P27195A DE P0027195 A DEP0027195 A DE P0027195A DE 837915 C DE837915 C DE 837915C
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Description

(WiGBl. S. 175)(WiGBl. P. 175)

AUSGEGEBEN AM 2. MAI 1952ISSUED MAY 2, 1952

p p -}/ip5 IFa/ - } / ip5 IFa / Jj J I)Yy y i)

ist in Anspruch genommenis used

Die Frfmdung bezieht sich auf das Hydrieren von ungesättigten Verbindungen, insbesondere auf das Hydrieren von Fetten, z. B. auf die Herstellung gehärteter Öle und Fette für den menschlichen Genuß.The formation relates to hydrogenation of unsaturated compounds, especially the hydrogenation of fats, e.g. B. on the production hydrogenated oils and fats for human consumption.

Gegenstand der Frfindung ist ein neues Hydrier verfahren, das eine beträchtliche Beschleunigung der Reaktion ergibt, während es gleichzeitig eine große Auswahl des Härtegrades des Produkts ermöglicht. Die hohe Reaktionsgeschwindigkeit ist iR'Sonders vorteilhaft, wenn es darauf ankommt, das hydrierte Material, besonders Fette, zu schonen, sein Aroma zu erhalten und seine Auflösung oder sein Verderben zu verhindern.The subject of the invention is a new hydrogenation process, which results in a considerable acceleration of the reaction while at the same time providing a allows a wide range of hardness levels of the product. The speed of response is high iR'S especially advantageous when it comes down to to preserve the hydrogenated material, especially fats, to preserve its aroma and its dissolution or to prevent his ruin.

Die bekannten Verfahren zur Hydrierung können in drei verschiedene Typen bzw. Anwendungsarten unterteilt werden: a) Überschuß an Wasserstoff,The known processes for hydrogenation can be used in three different types or types of application divided into: a) excess of hydrogen,

b) Ül>erschuß an ungesättigtem Material undb) Ül> shot of unsaturated material and

c) Überschuß an Katalysatoren.c) excess of catalysts.

Ferner sind verschiedene Rührverfahren im Gebrauch. Allgemein gebräuchlich ist die mechanische Durchrührung einer Materialmischung und pulveri-Various stirring methods are also in use. The mechanical one is commonly used Agitation of a material mixture and powder

siertem Katalysator. Ebenso ist es bekannt, den Wasserstoff oder das Material oder auch eine Emulsion aus Material und Wasserstoff umlaufen zu lassen, in den beiden zuletzt genannten Fällen durch und um feste Katalysatorkörper herum. Auch ist der Umlauf einer Mischung des Materials und pulverisierten Katalysators bekannt.catalyzed catalyst. It is also known, the hydrogen or the material or a Circulating an emulsion of material and hydrogen in the last two cases mentioned through and around solid catalyst bodies. Also the circulation is a mixture of the material and pulverized catalyst known.

Die Erfindung sieht ein neues Verfahren zum Hydrieren ungesättigter Verbindungen, insbeson-The invention provides a new process for hydrogenating unsaturated compounds, in particular

ίο dere ungesättigter Fette vor, bei dem erfindungsgemäß der zu hydrierende Grundstoff zusammen mit einem pulverförmig beigemischten oder im Rohstoff suspendierten Katalysator in Wasserstoff mit hoher Geschwindigkeit im Kreislauf geführt und dabei durch ein zugleich den Umlauf und die Durchmischung besorgendes Mittel sehr lebhaft durchgewirbelt wird.ίο more unsaturated fats before, in the case of the invention the base material to be hydrogenated together with an admixed in powder form or in the Raw material suspended catalyst in hydrogen circulated at high speed and at the same time very lively by a means which at the same time ensures the circulation and the mixing is whirled through.

Vorzugsweise wird der zu hydrierende Grundstoff mit dem eingemischten oder darin suspendier-The base material to be hydrogenated is preferably mixed with or suspended in

ao ten pulverisierten Katalysator durch eine Zentrifugalpumpe mit hoher Geschwindigkeit in einer geschlossenen Leitung in Umlauf gebracht, wobei der Rohstoff mit dem Katalysator durch die Pumpe aus dem unteren Teil eines Kessels in die Leitungao th powdered catalyst by a centrifugal pump at high speed in a closed Line circulated, the raw material with the catalyst by the pump from the lower part of a boiler into the pipe

as und Wasserstoff durch die Pumpe von oberhalb des Materials aus dem Kessel gefördert wird. Rohstoff, Katalysator und Wasserstoff werden hierbei nachdrücklichst durcheinandergewirbelt und in den oberen Teil des Kessels zurückgeführt.as and hydrogen through the pump from above the Material is conveyed from the boiler. Raw material, catalyst and hydrogen are used here emphatically mixed up and led back into the upper part of the kettle.

Das Hydrierverfahren kann ununterbrochen durchgeführt werden. Die Mischung aus Grundstoff und Katalysator kann wiederholt in einer Anzahl kaskadenartiger Stufen mit Wasserstoff durcheinandergewirbelt werden, wobei frischer Rohstoff mit eingemischtem oder darin suspendiertem Katalysator ununterbrochen der ersten Stufe zugeführt und eine entsprechende Menge hydrierten Stoffes ununterbrochen aus der letzten Stufe abgeführt wird.The hydrogenation process can be carried out continuously. The mix of raw materials and catalyst can be repeatedly swirled with hydrogen in a number of cascading stages fresh raw material with catalyst mixed in or suspended in it continuously fed to the first stage and a corresponding amount of hydrogenated material is continuously discharged from the last stage.

Letzten Endes geht die Reaktion zu 700Ai in der Pumpe und durch deren Bewegung vor sich, insbesondere weil die Pumpe mit Wasserstoff gefüllt ist. Tatsächlich ist durch Versuche festgestellt, daß i. falls das Gas in den oberen Teil des Kessels eingeführt ist und nachdem der Abzug von Wasserstoff aus diesem unterdrückt ist, die Reaktion aufhört; 2. falls der Abzug des Wasserstoffs wieder eingeleitet und der Eintritt von frischem Gas unterbrochen ist, die Reaktion sehr gut verläuft und der Wasserstoff aus dem oberen Teil des Kessels schnell und vollständig absorbiert wird; 3. falls, wenn der Abzug von Wasserstoff wieder eingeleitet ist, frisches Gas von konstantem Druck in die Pumpe eingesaugt wird, die Reaktion sehr gut und teilweise stürmisch verläuft und alles eingeführte Gas absorbiert wird.Ultimately, the reaction goes to 70 0 Ai in the pump and by its movement, especially because the pump is filled with hydrogen. In fact, it has been found through experiments that i. if the gas is introduced into the upper part of the boiler and after the withdrawal of hydrogen therefrom is suppressed, the reaction ceases; 2. if the withdrawal of hydrogen is initiated again and the entry of fresh gas is interrupted, the reaction proceeds very well and the hydrogen is quickly and completely absorbed from the upper part of the boiler; 3. If, when the withdrawal of hydrogen has been initiated again, fresh gas of constant pressure is sucked into the pump, the reaction proceeds very well and sometimes stormily, and all the gas introduced is absorbed.

In den beiden letztgenannten Fällen ist die Pumpe mit Wasserstoff gespeist, im ersteren Falle nicht.In the latter two cases the pump is fed with hydrogen, in the former case not.

Im übrigen verändert sich der Ausstoß sehr wenig im Vergleich zur Kesselfüllung. Das Rohr der Austrittsmündung der Pumpe kann ebenfalls in den Kessel eintauchen, ohne daß dadurch die Menge des in der Zeiteinheit hydrierten Rohstoffs merklich vermindert wird. Soweit die Reaktion im Kessel vor sich geht, wird sie beeinflußt durch das Mengenverhältnis zwischen anwesendem Wasserstoff und öl. Dieses Verhältnis kann von 3 Raumteilen Wasserstoff und 1 Raumteil öl einerseits bis zu ι Raumteil Wasserstoff und 3 Raumteilen öl andererseits wechseln, je nachdem, ob der Kessel ein Viertel voll ist oder drei Viertel. Da die Menge des in der Zeiteinheit gebundenen Wasserstoffs praktisch sich in keinem Falle ändert, so kann hieraus geschlossen werden, daß die Reaktion außerhalb des Kessels stattfindet, d. h. im Umlauf, hervorgerufen durch das Zusammenwirken von Pumpe und Rohrleitung.In addition, the output changes very little compared to the boiler filling. The pipe the outlet mouth of the pump can also dip into the boiler without reducing the amount of the raw material hydrogenated in the unit of time is markedly reduced. So much for the reaction in the kettle is going on, it is influenced by the quantitative ratio between the hydrogen and oil. This ratio can range from 3 parts by volume of hydrogen and 1 part by volume of oil on the one hand up to ι space part hydrogen and 3 space parts oil on the other hand change depending on whether the kettle is a quarter full or three quarters full. Because the crowd of the hydrogen bound in the unit of time practically does not change in any case it is concluded that the reaction is taking place outside the kettle, d. H. in circulation through the interaction of the pump and the pipeline.

Es sei hervorgehoben, daß das Verfahren und die gewählte Form der Apparatur besonders günstig sind für die Anwendung schwerer metallischer Körper als Katalysatoren, deren Schwerkraft sie während des Durcheinanderwirbeins notwendigerweise dorthin bringt, wo ihre Anwesenheit am wirkungsvollsten ist.It should be emphasized that the method and the chosen form of the apparatus are particularly favorable are for the application of heavier metallic bodies than catalysts, whose gravity they during the turmoil necessarily brings her to where her presence is at is most effective.

Apparate zur Ausübung des Verfahrens können aus folgender Zusammenstellung bestehen: einem heizbaren Kessel, einer Zentrifugalpumpe für hohe Geschwindigkeit und großen Durchsatz, die durch mechanische Mittel, z. B. Motor, Turbine od. dgl., angetrieben wird, einer Rohrleitung, die den unteren Teil des Kessels mit der Saugseite der Pumpe verbindet, einer Rohrleitung von der Austrittsseite zum oberen Teil des geschlossenen Kessels und vorzugsweise einer Leitung zum Einspeisen von Wasserstoff in die Zentrifugalpumpe. Apparatus for performing the procedure can consist of the following composition: a heatable boiler, a centrifugal pump for high speed and large throughput, which by mechanical means, e.g. B. Motor, turbine od. The like. Is driven, a pipe that the connecting the lower part of the boiler to the suction side of the pump, a pipe from the outlet side to the upper part of the closed vessel and preferably a line for feeding hydrogen into the centrifugal pump.

Die Zeichnungen zeigen schematisch zwei Ausführungen zur Durchführung des Verfahrens nach vorliegender Erfindung.The drawings show schematically two versions for carrying out the method according to the present invention.

Fig. ι zeigt eine Apparatur zur Ausführung eines unterbrochenen Hydrierverfahrens;Fig. Ι shows an apparatus for performing a interrupted hydrogenation process;

Fig. 2 zeigt eine Apparatur zur Ausführung eines ununterbrochenen Hydrierverfahrens.Fig. 2 shows an apparatus for carrying out a continuous hydrogenation process.

Gemäß Fig. 1 enthält ein einem Innendruck von mehr als 10 kg/cm2 widerstehender Kessel 1 eine Mischung 2 aus öl und pulverisiertem Katalysator unter einer Wasserstoffatmosphäre 3. Eine Rohrleitung 4 verbindet den unteren Teil des Kessels 1 mit der Saugseite einer Zentrifugalpumpe 5, die durch Elektromotor 6 angetrieben wird. Eine andere Leitung 7 führt die geschleuderte Öl-Katalysator-Mischung von der Auslaßseite der Pumpe 5 in den oberen Teil des Kessels 1 zurück.According to FIG. 1, a boiler 1 withstanding an internal pressure of more than 10 kg / cm 2 contains a mixture 2 of oil and powdered catalyst under a hydrogen atmosphere 3. A pipe 4 connects the lower part of the boiler 1 with the suction side of a centrifugal pump 5, which is driven by electric motor 6. Another line 7 returns the thrown oil-catalyst mixture from the outlet side of the pump 5 to the upper part of the boiler 1.

Ein Verteilerblech 8 dient dem ölstrahl als Prallfläche bei seinem Eintritt in den Kessel aus der Rohrleitung 7. Eine Leitung 9, die hinter dem Verteilerblech 8 endet und die durch Rohrleitung, 4 umschlossen ist, tritt im Zentrum der Pumpe 5 ein und dient zur Einspeisung des von der Pumpe angesaugten Wasserstoffs in deren zentralen Teil. Eine in diese Leitung 9 mündende Leitung 10 dient zur Einspeisung frischen Wasserstoffs unter Druck.A distributor plate 8 serves as a baffle surface for the oil jet when it enters the boiler the pipeline 7. A line 9 which ends behind the distributor plate 8 and which is passed through the pipeline, 4 is enclosed, occurs in the center of the pump 5 and is used to feed the sucked in by the pump Hydrogen in their central part. A line 10 opening into this line 9 is used for feeding in fresh hydrogen under pressure.

Ferner können vorgesehen sein: eine Abfüllleitung 11, eine Heizvorrichtung 12, ein Thermostat 1*5 13 und ein Hahn 14 zur Probeentnahme zwecks Ab-Furthermore, the following can be provided: a filling line 11, a heating device 12, a thermostat 1 * 5 13 and a tap 14 for taking samples for the purpose of

drosselung der Hydrierung oder ihrer Beendigung zu dem erforderlichen Zeitpunkt.throttling the hydrogenation or its termination at the required time.

Der untere Teil des Kessels ι ist so flach abgerundet, daß die Gefahr eines Absetzens des in dem zu behandelnden öl suspendierten gepulverten Katalysators an dieser Stelle auf ein Mindestmaß verringert ist.The lower part of the boiler ι is rounded so flat, that there is a risk of sedimentation of the powder suspended in the oil to be treated Catalyst is reduced to a minimum at this point.

Bei ununterbrochenem Betrieb in Apparaturen, wie sie in Fig. 2 schematisch dargestellt sind, wirdIn the case of uninterrupted operation in apparatuses as shown schematically in FIG. 2,

ίο die aus dem zu behandelnden Grundstoff und pulverisiertem Katalysator bestehende Mischung ununterbrochen durch eine Leitung i8 in Richtung des Pfeiles F dem ersten Kesselelement ι zugeführt, das die Öl-Katalysator-Mischung 2 unter dem Druck von Wasserstoff 3 enthält. Die Mischung läuft durch Leitung 4, Pumpe 5 und Leitung 7 mit solcher Geschwindigkeit, daß die Pumpe in jeder Minute die in 1 Stunde zu behandelnde Stoffmenge umtreibt. In einem Abschnitt kann die Rohr-ίο the mixture consisting of the raw material to be treated and powdered catalyst is fed continuously through a line i8 in the direction of arrow F to the first boiler element ι which contains the oil-catalyst mixture 2 under the pressure of hydrogen 3. The mixture runs through line 4, pump 5 and line 7 at such a speed that the pump drives the amount of substance to be treated in 1 hour every minute. In one section, the pipe

ao leitung 4, ähnlich wie in Fig. 1, eine Leitung 9 enthalten, durch die Wasserstoff unter der Saugwirkung der Pumpe 5 aus dem oberen Teil des Kessels 1 abgesaugt wird. Ebenso dient eine Leitung 10 auch hier zum Einspeisen frischen Wasser-ao line 4, similar to Fig. 1, contain a line 9, by means of which hydrogen is sucked out of the upper part of the boiler 1 under the suction effect of the pump 5. A line also serves 10 also here for feeding in fresh water

»5 stoffs.»5 fabrics.

Im Verhältnis zur Einführung des Anfangsmaterials in den Kessel 1 wird ein Teil des mit pulverisiertem Katalysator gemischten- und unvollständig gehärtete Teile enthaltenden Erzeugnisses über Leitung 16 in den unteren Teil des folgenden Kesselelements 17 übergeleitet usf.In relation to the introduction of the starting material into the boiler 1, part of the with powdered catalyst mixed and incomplete product containing hardened parts transferred via line 16 into the lower part of the following boiler element 17 and so on.

Schließlich nimmt der Behälter 20 das vollständig fertig behandelte Erzeugnis auf.Finally, the container 20 receives the completely finished product.

Ventile 21 ermöglichen ein Leeren der Kessel.Valves 21 allow the boiler to be emptied.

Natürlich dient die in Fig. 2 schematisch dargestellte Apparatur nur als Beispiel und dem einzigen Zweck, um zu zeigen, daß die hohe Geschwindigkeit der Hydrierung und die Anwendung eines pulverisierten Katalysators zu guten Ergebnissen in einem ununterbrochenen Hydrierverfahren führen, ohne Beschränkung durch die benutzte Bauart der Apparatur.Of course, the apparatus shown schematically in Fig. 2 serves only as an example and the only one Purpose to show that the high rate of hydrogenation and application of a powdered catalyst gives good results in a continuous hydrogenation process lead, without restriction by the type of apparatus used.

Eine andere Ausführungsform kann in der unmittelbaren Hintereinanderschaltung einer Anzahl von Pumpen bestehen, mit einem Speisebehälter am Anfang und einem Aufnahmebehälter am Ende, wobei die Zwischenkessel fehlen. Der Umlauf des Wasserstoffs kann herbeigeführt werden in Verbindung einer unmittelbaren Einspeisung in eine oder mehrere Pumpen durch Absaugen des Wasserstoffs aus dem Speisebehälter und/oder aus dem Aufnahmeliehälter durch eine oder mehrere Pumpen.Another embodiment can be in the direct series connection of a number consist of pumps, with a feed tank at the beginning and a receiving tank at the end, whereby the intermediate boilers are missing. The circulation of hydrogen can be brought about in connection direct feeding into one or more pumps by sucking off the hydrogen from the feed container and / or from the receiving container through one or more Pump.

Claims (14)

Patentansprüche:Patent claims: i. Verfahren zum Hydrieren ungesättigter öle und Fette, dadurch gekennzeichnet, daß der zu hydrierende Grundstoff zusammen mit einem pulverförmig l>eigemischten oder im Rohstoff suspendierten Katalysator in Wasserstoff mit hoher Geschwindigkeit im geschlossenen Kreislauf geführt und dabei durch ein zugleich den Umlauf und die Durchmischung besorgendes Mittel sehr lebhaft durchwirbelt wird.i. Process for hydrogenating unsaturated oils and fats, characterized in that the Base material to be hydrogenated together with a powdered oil or in the raw material suspended catalyst in hydrogen at high speed in a closed loop guided and through a circulation and mixing at the same time Medium is swirled very vigorously. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Grundstoff, der Katalysator und der Wasserstoff durch eine Zentrifugalpumpe mit hoher Geschwindigkeit im ge- 7«» schlossenen Kreis zum Umlauf gebracht werden, indem der Grundstoff mit dem Katalysator durch die Pumpe aus dem unteren. Teil eines im Umlaufkreis liegenden Behälters, und der Wasserstoff durch dieselbe Pumpe aus dem oberen Teil desselben Behälters abgesaugt, alle drei lebhaft miteinander durchwirbelt und dann wieder in den oberen Teil desselben Behälters zurückgedrückt werden.2. The method according to claim 1, characterized in that that the raw material, the catalyst and the hydrogen by a centrifugal pump are brought into circulation at high speed in a closed circuit, adding the base material to the catalyst through the pump from the bottom. Part of an im Circulation circuit lying container, and the hydrogen by the same pump from the upper part of the same container sucked off, all three swirled vigorously with each other and then be pushed back into the upper part of the same container. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der in den Behälter zurückgeführte Grundstoff durch Aufprall auf eine feste Fläche versprüht wird, um freien Wasserstoff aus dem Grundstoff auszuscheiden.3. The method according to claim 2, characterized in that that the base material returned to the container is sprayed by impact on a solid surface to free hydrogen to be eliminated from the raw material. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Grundstoff, der Katalysator und der Wasserstoff mindestens sechzigmal während der Dauer eines Hydriervorgangs zum Umlauf gebracht werden.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the base material, the catalyst and hydrogen at least sixty times during the period of one Hydrogenation process are brought into circulation. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 9«> bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Grundstoff, der Katalysator und der Wasserstoff mehrere Male in 1 Minute zum Umlauf gebracht werden.5. The method according to any one of claims 1 9 «> to 3, characterized in that the base material, the catalyst and the hydrogen circulated several times in 1 minute. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es bei niedrigem Druck ausgeübt wird.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that it is at low pressure is applied. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es unter hohem Druck von etwa 10 Atmosphären ausgeübt wird.7. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that it is below high pressure of about 10 atmospheres. 8: Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Grundstoff und Katalysator wiederholt mit Wasserstoff in einer Anzahl kaskadenartiger Stufen durcheinander gewirbelt wird, wobei frischer Grundstoff mit beigemischtem oder suspendiertem Katalysator ununterbrochen in die erste Stufe eingespeist und im Verhältnis hierzu hydrierter Grundstoff ununterbrochen aus der letzten Stufe ausgetragen wird.8: Method according to one of the preceding claims, characterized in that the Mixture of raw material and catalyst repeated with hydrogen in a number cascade-like levels are whirled around, with fresh raw material mixed with or suspended catalyst fed continuously into the first stage and In relation to this, the base material hydrogenated is continuously discharged from the last stage will. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß frischer Wasserstoff in die ersten Umlauf- und Durchwirbelungsmittel und in einige oder alle der folgenden Umlauf- oder Durchwirbelungsmittel eingespeist wird.9. The method according to claim 8, characterized in that fresh hydrogen in the first circulatory and fluidizing agents and into some or all of the following circulating or Vortex agent is fed. 10. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch ein geschlossenes, mit Um- iao laufmitteln versehenes Ringleitungssystem, bestehend aus einer Zentrifugalpumpe von hoher Geschwindigkeit und Mengenleistung, einer Leitung, um Grundstoff mit beigemischtem oder suspendiertem pulverförmigem Katalysator dem 1*5 Pumpeneinlaß zuzuführen, einer Leitung, um10. Device for performing the method according to one of claims 1 to 7, characterized by a closed ring line system provided with circulating media from a centrifugal pump of high speed and high volume, a line to the raw material with mixed or suspended powdered catalyst to the 1 * 5 pump inlet, a line to gleichzeitig Wasserstoff dem Pumpeneinlaß zuzuführen und einer Rückleitung für das Gemisch aus Grundstoff, Katalysator und Wasserstoff, das durch die Pumpe lebhaft durchwirbelt und zurückgeführt wird.at the same time supplying hydrogen to the pump inlet and a return line for the mixture made of raw material, catalyst and hydrogen, which the pump swirls vigorously through and is returned. 11. Vorrichtung nach Anspruch io, dadurch gekennzeichnet, daß im Ringleitungssystem ein Behälter liegt und daß die Zuführungsleitung für Grundstoff und Katalysator von dem Boden des Behälters ausgeht, während die Zuführungsleitung für Wasserstoff von einem Gasraum im oberen Teil des Behälters ausgeht und die Rückleitung wieder zu dem Behälter zurückführt.11. The device according to claim io, characterized characterized in that there is a container in the ring line system and that the supply line for raw material and catalyst emanates from the bottom of the container, while the feed line for hydrogen emanates from a gas space in the upper part of the container and the return line returns to the container. 12. Vorrichtung nach Anspruch ii, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführungsleitung für den Wasserstoff innerhalb der Leitung geführt ist, durch die der Grundstoff mit dem Katalysator der Pumpe zugeführt wird.12. The device according to claim ii, characterized in that the feed line for the hydrogen is carried within the line through which the base material with the catalyst is fed to the pump. 13. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß jede der Stufen aus einem Kreislauf besteht, der einen Behälter, Umlauf-■und Durchwirbelungsmittel, wie z. B. eine Zentrifugalpumpe, eine Zuführungsleitung für Grundstoff und Katalysator vom Boden des zugehörigen Behälters zu dem Umlaufmittel, eine Zuführungsleitung für den Wasserstoff von. dem oberen Teil des Behälters und eine Rückführungsleitung für Grundstoff, Katalysator und Wasserstoff, durch welche das durch- 3" gewirbelte Gemisch wieder in den oberen Teil des Behälters zurückgeführt wird, umfaßt.13. Device for performing the method according to claim 8 or 9, characterized in that that each of the stages consists of a cycle that includes a container, circulation ■ and Fluidizing agents, such as B. a centrifugal pump, a supply line for Raw material and catalyst from the bottom of the associated container to the circulating medium, one Feed line for the hydrogen from. the top of the tank and a return line for raw material, catalyst and hydrogen, through which the 3 " whirled mixture is returned to the top of the container. 14. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die erste und die letzte der Reihe von Stufen aus einem Kreislauf mit Behälter., Umlauf- und Durchwirbelungsmitteln und Leitungen so wie in Anspruch 13 angegeben, dagegen jede der dazwischenliegenden Stufen nur aus einem Kreislauf mit Umlauf- und Durchwirbelungsmitteln besteht und diese dazwischenliegenden Stufen Leitungen zur Aufnahme des Grundstoff-Katalysator-Gemischs aus dem vorhergehenden Kreislauf sowie andere Leitungen zur Weitergabe des Gemischs an den folgenden Kreislauf haben und für einige oder alle der Zwischenstufen Leitungen zur Aufnahme von Wasserstoff aus dem Behälter der ersten und der letzten Stufe oder einer von beiden angebracht sind.14. Device for performing the method according to claim 8 or 9, characterized in that that the first and the last of the series of stages from a circuit with container., Circulation and swirling means and lines as specified in claim 13, on the other hand, each of the intermediate stages consists only of a circuit with circulating and swirling means and these intermediate stages pipes for receiving the mixture of raw materials and catalysts from the previous circuit as well as other lines for passing on the mixture to the following circuit and for some or all of the intermediate stages lines to Absorption of hydrogen from the container of the first and the last stage or one of both are attached. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings 5137 4.5137 4.
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