DE829888C

DE829888C - Process for purifying AEther

Info

Publication number: DE829888C
Application number: DED173A
Authority: DE
Inventors: Gerardus Hallie
Original assignee: DER NIEDERLAENDISCHE STAAT VER
Current assignee: DER NIEDERLAENDISCHE STAAT VER
Priority date: 1948-10-29
Filing date: 1949-10-29
Publication date: 1952-01-31

Description

Verfahren zur Reinigung von Äther Bei der Herstellung von Äther geht man häufig von schwefelsauren Äthylestern aus, die entweder durch Behandlung von Äthylen mit Schwefelsäure oder durch eine gleichartige Behandlung von Äthylalkohol erhalten werden können. Das Äthylsulfat wird mittels Wasserdampf verseift, und es entsteht infolgedessen ein Alkohol-Äther-Gemisch, aus dem man eine Ätherfraktion erhalten kann, die außerdem verschiedene Verunreinigungen wie Peroxyde, Aldehyde, Ketone und ungesättigte Verbindungen enthält. Die erwähnte Fraktion muß deshalb noch einer Reinigung unterzogen werden. Da die Pharmakopöen der verschiedenen Länder einen negativen Denigestest vorschreiben, müssen die ungesättigten Verbindungen entfernt werden. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, bei dem eine Reinigung dieser Ätherfraktion durch Entfernung der erwähnten ungesättigten Verbindungen erfolgt. In der amerikanischen Patentschrift 2 o5o 6oo ist zu diesem Zweck der Vorschlag gemacht worden, gasförmiges Chlor in den Äther einzuleiten, und zwar bis freies Chlor im Äther vorhanden ist, und sodann zur Entfernung der Chlorierungsprodukte den Äther mit einer Laugelösung zu waschen.Process for the purification of ether At the production of ether goes one often of ethyl esters from sulfuric acid, either by treatment of Ethylene with sulfuric acid or by a similar treatment of ethyl alcohol can be obtained. The ethyl sulfate is saponified by means of steam, and it As a result, an alcohol-ether mixture is created, from which an ether fraction is formed which can also contain various impurities such as peroxides, aldehydes, Contains ketones and unsaturated compounds. The aforementioned group must therefore still be subjected to cleaning. As the pharmacopoeia of different countries The unsaturated compounds must prescribe a negative denigest removed. The present invention relates to a method in which a Purification of this ether fraction by removing the unsaturated compounds mentioned he follows. The proposal for this purpose is made in the American patent specification 2,050,6oo have been made to introduce gaseous chlorine into the ether until it is free Chlorine is present in the ether, and then to remove the chlorination products washing the ether with a caustic solution.

Es hat sich nun gezeigt, daß dieses Verfahren nicht ganz gefahrlos ist. Es treten nämlich beim Hindurchleiten des Chlorgases Feuererscheinungen auf, die im Falle von Betriebsstörungen u. dgl., bei denen die -Möglichkeit vorliegt, daß Luft in die verwendete Apparatur gelangt, Brände und Explosionen veranlassen können.It has now been shown that this procedure is not entirely safe is. Fire phenomena occur when the chlorine gas is passed through, in the event of malfunctions and the like, where the possibility exists, that air was used in that Apparatus arrives, fires and explosions can cause.

Die vorliegende Erfindung bezweckt nun, diese Gefahr zu verhindern. Erfindungsgemäß verwendet man Chlorgas, das mindestens 25 Volumprozente eines indifferenten Gases, vorzugsweise Stickstoff, enthält. , Es hat sich gezeigt, daß bei Verwendung von Chlorgas, das in dieser Weise verdünnt worden ist, Feuererscheinungen ausbleiben. Im Sommer aber, wenn hohe Tagestemperaturen auftreten können, kann man ein 9tickstoff-Chlor-Gemisch verwenden, das gleiche Volumina an Stickstoff und Chlor aufweist. Dadurch, daß man sich eines Chlorgases bedient, das stark verdünnt ist, wird die Wirkung der hohen Temperatur aufgehoben, so daß hierdurch in bezug auf die Sicherheit des Betriebes ein zusätzlicher Schutz erreicht wird.The present invention now aims to prevent this danger. According to the invention, chlorine gas is used which has at least 25 percent by volume of an indifferent Gas, preferably nitrogen, contains. It has been shown that when using of chlorine gas which has been diluted in this way, there are no signs of fire. In summer, however, when high daytime temperatures can occur, you can use a nitrogen-chlorine mixture use that has equal volumes of nitrogen and chlorine. By being Using a chlorine gas that is highly diluted will have the effect of high Temperature lifted, so that as a result of the safety of the operation an additional protection is achieved.

Der Behandlung mit Chlor kann man eine Behandlung zur Entfernung von Aldehyden und Ketonen vorangehen lassen, z. B., indem man ein Waschen mit einer Alkalibisulfitlösung vornimmt.Treatment with chlorine can be a treatment for removal of Let aldehydes and ketones go first, e.g. B. by having a wash with a Alkali bisulfite solution makes.

Im folgenden soll die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens an Hand eines \tisfiilirungsheispiels näher erläutert «-erden. Beispiel Äther, der zuvor mit einer Alkalibisulfitl<isung gewaschen wurde, wird in kontinuierlicher Weise (lern oberen Teil eines rohrförmigen Reaktionsgefäßes zugeführt, in dem durch Verwendung eines Kühlmittels, das das Gefäß umströmt, eine Regehing der Temperatur erfolgt. Bei normalen Tagestemperaturen ist eine Kühlung des Reaktionsgefäßes im allgemeinen nicht notwendig. In den unteren Teil des Gefäßes wird ein lieruntergekühltes Gemisch gleicher Volumina von gasförmigem Chlor und Stickstoff in den Äther eingeleitet, und zwar mit einer solchen Geschwindigkeit. daß in dem über dem Gefäß aufgefangenen und anschließend zur Abfuhr gelangenden Abgas Chlorgas als solches fast nicht mehr vorhanden ist. Am unteren Teil des Reaktionsgefäßes wird das Reaktionsgemisch kontinuierlich abgeführt und einem Scheidegefäß zugeführt, in dem sich eine wäßrige Salzsäurelösung ansammelt, während der Äther zusammen mit den Produkten der Chlorierung einer Reinigungsanlage zwecks Waschen mit Lauge zugeführt wird.The following is intended to carry out the process according to the invention explained in more detail on the basis of a theoretical example. Example ether that Was previously washed with an alkali metal bisulphite solution, is in continuous Way (learn upper part of a tubular reaction vessel fed into the by Use of a coolant that flows around the vessel, a regehing of the temperature he follows. At normal daytime temperatures, the reaction vessel is cooled in the generally not necessary. In the lower part of the jar a subcooled one is placed Mixture of equal volumes of gaseous chlorine and nitrogen introduced into the ether, and at such a speed. that in the one caught above the vessel and the exhaust gas that is subsequently discharged almost no longer contains chlorine gas as such is available. At the bottom of the reaction vessel, the reaction mixture becomes continuous discharged and fed to a separating vessel in which there is an aqueous hydrochloric acid solution accumulates while the ether together with the products of the chlorination of a purification plant is supplied for washing with lye.

Die Kapazität der Anlage stellt sich auf ioo 1 Rohäther pro Stunde. Es sind hierzu 5oo 1 Chlor-Stickstoff-Gemisch und 4o 1 8 o/oige Natronlauge pro Stunde erforderlich.The capacity of the plant is 100 1 raw ether per hour. There are 500 1 chlorine-nitrogen mixture and 40 1 8 o / o sodium hydroxide per Hour required.

Die Reaktion des erhaltenen Produktes bezüglich des Denigestests ist bereits @mr iler Rektifikation negativ.The reaction of the product obtained with respect to the denig test is already @mr iler rectification negative.

Claims

PATE NTANSPRI; CHE:

i. Process for purifying ether by Introducing chlorine gas into a possibly pre-washed raw ether fraction and then following washing with a caustic solution, so that characterized in that chlorine gas is used will, (read at least 25 percent by volume of one indifferent gas. v () temporarily nitrogen, contains. 2. The method according to claim i, characterized in that indicates that a gas is used which equal volumes of chlorine and nitrogen holds.