DE8206204U1 - Device for the production of gel particles - Google Patents
Device for the production of gel particlesInfo
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In der Hydrometallurgie sind die verschiedensten Sol/Gel-Verfahren in Anwendung und zwar mit entweder äußerer oder innerer Gelierung, wobei diese Prozesse auf der Umwandlung von Tröpfchen wässriger Lösungen und/oder kolloidaler Suspensionen anorganischer Verbindungen in gelierte Teilchen beruhen. Bei den äußeren Gelier-Verfahren werden die Tröpfchen in einem ammoniakalischen und/oder alkalischen Bad geliert oder es wird Wasser gegen ein organisches Lösungsmittel ausgetauscht. Bei den inneren Gelierverfahren erfolgt die Umwandlung mit Ammoniak, der durch Zersetzung chemischer Verbindungen, welche sich in der die Tröpfchen bildenden Lösung befinden, in Verbindung mit entsprechenden anorganischen Sustanzen in der Wärme gebildet wird.A wide variety of sol / gel processes are used in hydrometallurgy in use with either external or internal gelation, these processes being based on the conversion of droplets of aqueous solutions and / or colloidal suspensions inorganic compounds are based in gelled particles. In the external gelling process, the Droplets in an ammoniacal and / or alkaline bath gel or it becomes water against an organic one Solvent exchanged. In the internal gelation process, the conversion takes place with ammonia, which occurs through decomposition chemical compounds, which are in the solution forming the droplets, in connection with corresponding ones inorganic substances are formed in the warmth.
Die Größe der Tröpfchen für die Herstellung von Soi/Gel-Körpern wie Kernbrennstoffen, Katalysatoren, speziellen Magnetwerkstoff en oder dergleichen kann zwischen wenigen μπι und einigen mm liegen. Die Größe der Tröpfchen läßt sich durch entsprechende Maßnahmen der Zerstäubung einstellen. Beispielsweise wird bei der Verwendung von Uran/Plutoniumoxiden fü.s Brennstoff für schnelle Neutronen-Reaktoren die Herstellung der Brennstoffstäbe durch Einrütteln von zwei Fraktionen von Mikrokugeln mit einem mittleren DurchmesserThe size of the droplets for making soi / gel bodies such as nuclear fuel, catalytic converters, special magnetic materials or the like, between a few μπι and a few mm lie. The size of the droplets can be changed adjust the atomization by taking appropriate measures. For example, when using uranium / plutonium oxides for the production of fuel for fast neutron reactors the fuel rods by shaking in two fractions of microspheres with a mean diameter
von 600 bzw. 60 μπι in Metallrohre mit einer lichten Weite von 6 mm in Erwägung gezogen, um eine Rüttel-Dichte von etwa 80 % der theoretischen Dichte des Doppeloxids zu erreichen .of 600 or 60 μπι in metal tubes with a clear width of 6 mm is considered to be a vibration density of to achieve about 80% of the theoretical density of the double oxide.
Bei der Herstellung von durch Einrütteln verdichteter Brenn· stoffstäbe für thermische Reaktoren haben diese Stäbe einen Innendurchmesser von etwa 10 mm und eine Rüttel-Dichte von etwa 95 % der Theorie. Dazu werden drei Fraktionen von Mikrokugeln mit mittleren Durchmessern von 1 000 bzw. bzw. 10 um angewandt.In the production of compacted fuel by vibrating Material rods for thermal reactors, these rods have an inside diameter of about 10 mm and a vibration density of about 95% of theory. For this purpose, three fractions of microspheres with average diameters of 1,000 resp. and 10 µm, respectively.
Die bekannten Verfahren zur Sol/Gel-Umwandlung in feste Teilchen durch Zerstäuben von Lösungen und Gelieren der Tröpfchen beruhen auf der Instabilität der Flüssigkeitströpfchen, welche gebildet werden, indem die Lösungen durch Kapillarrohre mit einem Durchmesser von wenigen 100 μίπ gepreßt werden, gegebenenfalls in Verbindung Bit einen Rütteln der Kapillarrohre (GB-PS 1 467 281 und 1 401 962) oder durch Rütteln der AusgangslOsung vor Eintritt in die Kapillarrohre (US-PS 3 731 850). The known methods for sol / gel conversion into solid particles by atomizing solutions and gelling the droplets are based on the instability of the liquid droplets, which are formed by pressing the solutions through capillary tubes with a diameter of a few 100 μίπ , possibly in connection with bits shaking the capillary tubes (GB-PS 1 467 281 and 1 401 962) or by shaking the starting solution before it enters the capillary tubes (US-PS 3 731 850).
Diese Verfahren werden durch eine Anzahl von Bedingungen eng begrenzt, wenn sie großtechnisch angewandt werden sollen.These processes are narrowly limited by a number of conditions when they are large-scale should be applied.
Eine solche Begrenzung, beispielsweise wie sie üblich ist bei allen Ausführungeformen der Zerstäubungs-Verfahren unter Anwendung von Kapillarrohren, ist der Minimale Teilchendurch-■esser, welchen man bei einer wirtschaftlich diskutablen Ausbeute erhalten kann. Bemerkenswert ist, daß die maximale Stundenleistung an TröpfchenSuch a limitation, for example as is customary in all embodiments of the Atomization process using capillary tubes is the minimum particle diameter that can be obtained with an economically feasible yield. Remarkable is that the maximum hourly output of droplets
«it einer Größe von 0,646 bid (US-PS 3 731 850) - auch unter Bedingungen aaximaler Streuung der Durchmesser der so hergestellten Teilchen -< 1,4 l/h beträgt.«With a size of 0.646 bid (US-PS 3 731 850) - even under conditions of maximum scattering of the diameter of the particles produced in this way - < 1.4 l / h.
Die Leistung zur Herstellung von UOg-Teilchen Bit einen Durchmesser von 215 + 33 /U» (Beispiele in GB-PS 1 467 284) beträgt nur 108 g/h.The power to produce UOg particles Bit a diameter of 215 + 33 / U »(examples in GB-PS 1 467 284) is only 108 g / h.
Eine weitere Begrenzung der Zerstäubung nach dem Stand der Technik ist die Möglichkeit der Verstopfung der Kapillarrohre durch vorzeitiges Gelieren der Lösung und/oder durch Fremdstoffe in Suspension.Another limitation of prior art atomization is the possibility of premature clogging of the capillary tubes Gelling of the solution and / or due to foreign substances in suspension.
Eine weitere Schwierigkeit bei Zerstäubern auf der Basis von Kapillarrohren ist die Deformation der Tröpfchen beim Austritt aus der Kapillare mit einer Geschwindigkeit von einigen m/s, wenn diese Teilchen auf die Oberfläche des Gelierbads auftreffen· Ein Kunstkniff (GB-PS 1 401 962),um einen derartigen Aufprall auf die freie Fläche des Gelierbads zu dämpfen,besteht darin, diese mit einer Schtsumschicht, die dauernd erneuert werden muß, zu bedecken.Another difficulty with nebulizers based on capillary tubes is the deformation of the Droplets emerging from the capillary at a speed of a few m / s when these particles hit the surface of the gelling bath A trick (GB-PS 1 401 962) to get such a Impact on the free surface of the gelling bath damping consists in covering them with a layer of dirt that must be constantly renewed.
Il lit f 1 IlIl lit f 1 Il
Aus J. und E.C. Product Research and Developement Band 5, Kr. 3 ,September 1966(Seite 236 bis 244 ist die Herstellung von Mikrokugeln von ThO2 und dessen Mischoxide mit UO- mit einer Größe von 50 bis 1 000 μΐη bekannt, wobei Sole der Oxide in einer organischen Flüssigkeit dispergiert und durch Wasserentzug in Gelteilchen überführt werden. Für die Dispergierung der kolloidalen Oxide werden drehende Verteiler eingesetzt, wobei die Teilchengröße sich über die Geschwindigkeit einstellen läßt. Nach der US-PS 33 31 898 werden derartige Gelteilchen aus einem wässrigen Sol erhalten, indem das Sol in Tröpfchen zerteilt und die Tröpfchen in einer organischen Flüssigkeit zu den Gelteilchen umgewandelt werden. Wesentlich bei diesem Verfahren und der dort angewandten Vorrichtung ist, daß der Strom der Soldispersion und der organischen Gelierungsflussigkeit sich unter einem solchen Winkel durchdringen, daß hohe Scherkräfte auf die sich bildenden Tröpfchen einwirken. Die rotierende Zerstäubung der Soldispersion erfolgt nach diesem Stand der Technik innerhalb der Gelierflüssigkeit.From J. and EC Product Research and Developement Volume 5, Kr. 3, September 1966 ( pages 236 to 244, the production of microspheres of ThO 2 and its mixed oxides with UO with a size of 50 to 1,000 μΐη is known, with brine The oxides are dispersed in an organic liquid and converted into gel particles by dehydration. For the dispersion of the colloidal oxides, rotating distributors are used, the particle size being adjustable via the speed. According to US Pat. No. 3,331,898, such gel particles are made from an aqueous one Sol obtained by dividing the sol into droplets and converting the droplets into gel particles in an organic liquid.It is essential in this process and the device used there that the flow of the sol dispersion and the organic gelation liquid penetrate one another at an angle such that high shear forces act on the droplets that form The rotating atomization of the S According to this state of the art, oldispersion takes place within the gelling liquid.
Aus der US-PS 24 92 808 ist es bekannt(ein Sol anorganischer Oxide mit Hilfe von Ammoniak bzw. Ammoniumionen enthaltenden alkalischen Lösungen zu Gelteilchen zu gelieren. Dies geschieht vorzugsweise dadurch, daß hochviskose Sole in mit Wasser nicht mischbare Flüssigkeiten unter Bildung von kugeligen Teilchen extrudiert werden, woraufhin diese Solteilchen in eine Gelierflüssigkeit gebracht werden, um die Überführung in Gelteilchen zu bewirken. Dies bedeutet, daß die viskosen anorganischen Sole in verschiedene Formen gebracht werden können, wie Stäbchen, Halbkugeln, Scheiben und dergleichen und zwar auf mechanische Weise und die dann erhaltenen Gelteilchen in der entsprechenden Gestalt anfallen. Nach diesem bekannten Verfahren ist es -aber auch möglich, daß hcchviskose Sol durch Luft in die Gelierflüssigkeit fallen zu lassen oder aus Spinndüsen auszupressen, um auf dieselFrom US-PS 24 92 808 it is known (a sol of inorganic oxides by means of ammonia or ammonium ion-containing alkaline solutions to gel to gel particles. This is preferably done in that highly viscous brine in water-immiscible liquids to form spherical particles are extruded, whereupon these sol particles are brought into a gelling liquid to effect the conversion into gel particles. This means that the viscous inorganic sols can be formed into various shapes such as rods, hemispheres, discs and the like by mechanical means and the According to this known process it is also possible to let the high-viscosity sol fall through air into the gelling liquid or to squeeze it out of spinnerets in order to get on it
Weise Gel-Fäden zu erhalten oder auch mit Hilfe einer Schleuderscheibe in einer ammoniakhaltigen Atmosphäre ?.u zerteilen. Die so gebildeten Soltröpfchen fallen dann unter Umwandlung in das Gel auf den Boden der Kolonne una werden nach teilweiser Trocknung von diesem abgezogen. Eine Gelierflüssigkeit wird bei dieser Ausgestaltungsform nicht eingesetzt.How to get gel threads or use a centrifugal disc in an atmosphere containing ammonia? .U to cut them. The sol droplets formed in this way then fall, converting into the gel, to the bottom of the column and, after partial drying, are drawn off from this. A gelling liquid is not used in this embodiment.
Die der oben erwähnten US-PS nahestehende US-PS 24 18 232 betrifft nun die Einführung kolloidaler Lösungen über Düsen oder Öffnungen entsprechender Größe in ein Geliermedium, wobei die Formen der Gelteilchen abhängen von der Geschwindigkeit,mit welcher die Soltröpfchen in das Geliermedium gelangen. Das gebildete Sol wird aus einer Mischdüse in das Geliermedium extrudiert, wobei der extrudierte Strang durch Bewegung und erhöhte Temperatur des umgebenden Mediums in Tröpfchen zerteilt wird. Bei einer Ausführungsform zur Durchführung dieses bekannten Verfahrens tritt das Sol durch einen sich innerhalb des Geliermediums drehenden, perforierten Zylinder in dieses aus und die Aufteilung in Tröpfchen erfolgt unter Einwirkung von Scherkraft auf die durch Zentrifugalkraft aus dem Zylinder austretenden Solstränge. Mit Hilfe dieser Schereinwirkung läßt sich auch die Teilchengröße einstellen.US Pat. No. 2,418,232, which is related to the above-mentioned US Pat now concerns the introduction of colloidal solutions into a gelling medium via nozzles or openings of the appropriate size, wherein the shapes of the gel particles depend on the speed with which the sol droplets enter the gelling medium reach. The formed sol is extruded from a mixing nozzle into the gelling medium, the extruded Strand is broken up into droplets by movement and increased temperature of the surrounding medium. In one embodiment for carrying out this known method, this occurs Sol through a perforated cylinder rotating within the gelling medium into the gelling medium and the division into Droplet takes place under the action of shear force on the through Centrifugal force emerging from the cylinder. The particle size can also be adjusted with the aid of this shear action.
Alle diese bekannten Verfahren und Vorrichtungen gestatten keine exakte homogene und reproduzierbare Einstellung der Teilchengröße, sondern führen zu einer beträchtlich breiten Teilchengrößenverteilung.All of these known methods and devices do not allow an exact, homogeneous and reproducible setting of the Particle size, but lead to a considerably broad particle size distribution.
Aufgabe der Erfindung ist nun eine Vorrichtung zur Herstellung von Gelteilchen exakt einstellbarer homogener und enger Größenverteilung in einfacher und wirtschaftlicher Weise.The object of the invention is now a device for producing gel particles that are precisely adjustable and more homogeneous and narrow size distribution in a simple and economical way.
C ■C ■
Ausgehend von der Herstellung von Gelteilchen bestimmter Größe durch Gelieren von Tröpfchen einer Metallsalz-Lösung in einer Ammoniak oder Alkali enthaltenden Flüssigkeit oder durch Zusatz einer beim Erhitzen Ammoniak freisetzenden Verbindung zu der Lösung in einem inerten organischen Lösungsmittel in einer Vorrichtung mit Zentrifugal-Zerstäuber aus einem Rotor, einer Speisepumpe für die zu verarbeitende Lösung, einem Thermostaten und einer Zuleitung der Flüssigkeit auf den Rotor sowie einem Gelierbad und einer Gasableitung sowie einer Ableitung für ammoniakalische Dämpfe wird diese Aufgabe durch die im Patentanspruch angegebenen Merkmale gelöst. Starting from the production of gel particles of a certain size by gelling droplets of a metal salt solution in a liquid containing ammonia or alkali or by adding a compound which releases ammonia on heating to the solution in an inert organic solvent in a device with a centrifugal atomizer from a rotor, a feed pump for the solution to be processed, a thermostat and a supply line for the liquid to the This task becomes the rotor as well as a gelling bath and a gas discharge as well as a discharge for ammoniacal vapors solved by the features specified in the claim.
Beim Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung strömt die Metallsalz-Lösung langsam in Form eines Flüssigkeitsfilms über eine sich drehende Fläche, an deren Kante die Flüssigkeit als Tröpfchen abgeschleudert wird, welche in etwa einen Tröpfchenmantel bilden. Die Tröpfchen gelangen in ein Gelierbad und verfestigen sich dort zu Geltei.1 chen, die dann aus der Vorrichtung gewonnen werden, so daß man gleichzeitig mit der Bildung der Gelteilchen auch eine Klassierung erreicht und Tröpfchen, die hinsichtlich ihrer Dimension nicht entsprechen, direkt in die Ausgangslösung rückführen kann; dies geschieht auf folgende Weise: Die Kammern werden mit einer inerten organischen Flüssigkeit gefüllt, deren spezifisches Gewicht geringer ist als das des Geliermittels, oder die Kammern werden auf einer Temperatur gehalten unter der Temperatur, bei der aus der Verbindung der Ausgangs-Lösung Ammoniak entwickelt wird. Die ammoniakhaltigen Dämpfe werden abgesaugt und in einen Raum über das Gelierbad geführt, während die Außenflächen des Zentrifugal-Zerstäubers durch Gasströme umspült werden.When operating the device according to the invention, the metal salt solution flows slowly in the form of a liquid film over a rotating surface, at the edge of which the liquid is thrown off as droplets, which form roughly a droplet coat. The droplets enter a gel bath and solidify there to gel particles. which are then obtained from the device, so that simultaneously with the formation of the gel particles also a Classification is achieved and droplets that do not correspond in terms of their dimensions go directly into the starting solution can return; This is done in the following way: The chambers are filled with an inert organic liquid filled, the specific gravity of which is less than that of the gelling agent, or the chambers are at one temperature kept below the temperature at which ammonia is evolved from the compound of the starting solution. The ammonia-containing vapors are sucked off and led into a room above the gelling bath, while the outer surfaces of the centrifugal atomizer are washed around by gas streams.
Die ^härischen oder kugeligen Gelteilchen können mit Durchmessern von 10 μΐη bis 3 mm hergestellt werden.The spherical or spherical gel particles can have diameters from 10 μΐη to 3 mm can be produced.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird an den Zeichnungen
weiter erläutert. In diesen zeigtThe device according to the invention is based on the drawings
further explained. In these shows
Fig. 1 eine Vorrichtung für das äußere Sol/Gel-Verfahren
NH4OH - Fällbad und1 shows an apparatus for the external sol / gel process
NH 4 OH precipitation bath and
Fig. 2 für ein solches mit NH3-abspaltender Verbindung imFig. 2 for such a compound with NH 3 splitting off in
Fällbad |Precipitation bath |
■f Fig. 1 zeigt eine Vorrichtung, bei der eine Ausgangs-Lösung | ■ f Fig. 1 shows a device in which an initial solution |
,nit Hilfe einer Dosierpumpe 1, gegebenenfalls nach Erwärmen |, with the aid of a metering pump 1, if necessary after heating |
oder Abkühlen in einem Thermostaten (Wärmeaustauscher) 2, Ϊ:or cooling in a thermostat (heat exchanger) 2, Ϊ:
eingeführt und über eine Ringleitung 21 auf einen Rotor 3 % geleitet wird. Auf diesem verteilt sich die Flüssigkeitis introduced and passed via a ring line 21 to a rotor 3 % . The liquid is distributed on this
langsam als Film und dieser erreicht schließlich den kreis- :? slowly as a film and this finally reaches the circular :?
förmigen Rand 23 des Rotors 3, von welchem Tröpfchen abge- '& shaped edge 23 of the rotor 3, from which droplets '&
schleudert werden und in einem Raum 18 einen kreisförmigen U be thrown and in a room 18 a circular U
Tröpfchenmantel bilden. Das Ganze beruht auf der Arbeitsweise |Form droplet coat. The whole thing is based on the working method |
eines Zentrifugal-Zerstäubers. Ja centrifugal atomizer. J
Die Tröpfchen werden in einem Gelierbad 20 in feste Gel- j>
teilchen umgewandelt. Das Gelierbad für ein äußeres Sol/ ΐ!
Gel-Verfahren enthält eine wässrige Lösung von Ammoniumhydroxid
oder einer anderen Lauge oder eine Mischung organischer Lösungsmittel enthaltend ein Wasser-extrahierendes
Lösungsmittel wie Alkohol und gegebenenfalls eine basische
Verbindung, wie e.rn hochmolekulares aliphatisches Amin.The droplets are converted into solid gel particles in a gelling bath 20. The gelling bath for an external sol / ΐ ! Gel method contains an aqueous solution of ammonium hydroxide or another alkali or a mixture of organic solvents containing a water-extracting agent
Solvent such as alcohol and optionally a basic one
Compound such as high molecular weight aliphatic amine.
Für ein inneres Sol/Gel-Gelierverfahren enthält das Gelierbad
ein inertes organisches Lösungsmitte}, mit einer
Temperatur über der Zersetzungstemperatur einer Ammoniakliefernden Verbindung, die sich in der Ausgangslösung befindet.
Als Ammoniak-liefernde Verbindung eignet sich beispielsweise Hexamethylentetramin, für welches das Lösungs-For an internal sol / gel gelling process, the gelling bath contains an inert organic solvent}, with a
Temperature above the decomposition temperature of an ammonia-producing compound that is in the starting solution. A suitable ammonia-supplying compound is, for example, hexamethylenetetramine, for which the solution
Eine vorzeitige Gelierung der Lösung auf der Fläche 10 des Rotors durch Einwirkung von ammoniakalischen Dämpfen wird verhindert, indem ein Gasstrom in eine Leitung 6 eingeführt und durch die Wirkung eines Leitorgans 7 in einen Schlitz 26 zwischen den Wänden des Rotors 3 und eines Stators 11 abgelenkt wird.Premature gelation of the solution on the surface 10 of the Rotor's exposure to ammoniacal vapors is prevented by introducing a gas flow into a line 6 and by the action of a guide element 7 in a slot 26 between the walls of the rotor 3 and a stator 11 is distracted.
Die vorzeitige Gelierung der Lösung an dem Rand 23 des Rotors oder in dessen unmittelbarer Nähe wird verhindert durch zusätzliche Einführung eines abschirmenden Gasstroms über eine Leitung 27 und geregeltes Absaugen der ammoniakhaltigen Dämpfe durch eine Absaugung 5 über eine Leitung 4. Um schließlich eine vorzeitige Gelierung der Lösung zu verhindern, wird der über die Leitung 27 eingeführte Gasstrom uncer einem Schutz-Konus 11 - über die Stellschraube 12 verschiebbar - gegen die Außenfläche des Rotors 3 gerichtet; er kann auch dazu herangezogen werden, um die geometrische Form des Tröpfchenmantels 24, insbesondere zu dessen Einengung j zu beeinflussen, beispielsweise wenn spaltbares Material verarbeitet wird, dessen geometrische Form der Sicherheitseinrichtungen Begrenzungen unterliegt, die sich aus der Notwendigkeit der Verhinderung kritischer Unfälle ergeben. Der gleiche Effekt der Einengung des Tröpfchenmantels 24 wird auch durch elektrostatische Aufladung der Teilchen und ein gerichtetes elektrostatisches Feld in dem freien Raum über der Gelierflüssigkeit erreicht.The premature gelation of the solution on the edge 23 of the rotor or in its immediate vicinity is prevented by additional introduction of a shielding gas flow via a line 27 and controlled suction of the ammonia-containing Vapors through suction 5 through a line 4. Finally, to prevent premature gelation of the solution, the gas flow introduced via the line 27 becomes a protective cone 11 - via the adjusting screw 12 slidable - directed against the outer surface of the rotor 3; it can also be used to explain the geometric Shape of the droplet jacket 24, in particular to narrow it j to influence, for example, when fissile material is processed, the geometric shape of the Safety equipment is subject to limitations arising from the need to prevent critical accidents result. The same effect of the constriction of the droplet jacket 24 is also due to electrostatic charging of the Particles and a directed electrostatic field is achieved in the free space above the gelling liquid.
Alle vom Zentrifugal-Zerstäuber erzeugten Tröpfchen gelangen auf die Oberfläche 25 der Gelierflüssigkeit in dem Gefäß 20 - einstellbar über einen Flüssigkeits-Standan-All droplets generated by the centrifugal atomizer reach the surface 25 of the gelling liquid in the Vessel 20 - adjustable via a liquid level
zeiger 9- und werden darin in feste Teilchen umgewandelt.Pointer 9- and are converted into solid particles in it.
ψ Diese werden automatisch in drei Kornfraktionen klassiert, ψ These are automatically classified into three grain fractions,
' welche in 3 koaxialen Kammern - begrenzt von Trennwänden 19 -'' which are in 3 coaxial chambers - delimited by partition walls 19 -
ι aufgefangen werden. Die gröbsten Teilchen gelangen in dieι be caught. The coarsest particles get into the
äußerste Kammer, welche über eines der Ventile 28 - regelbar mit Hilfe einer Einrichtung 16- mit einem Sammelbehälter 13 in Verbindung steht. Die Teilchen mit mittlerem Durchmesser werden in einem Sammelbehälter 14 aufgefangen und die feinsten Teilchen in einem Sammelbehälter 15. Die Anzahl der Kammern und der Sammelbehälter kann beliebig vergrößert werden, wozu der Abstand zwischen den Trennwänden 19 der einzelnen Kammern durch Versuche in die richtige Größe gebracht wird. Flüssigkeit aus dem oberen Bereich der Vorrichtung kann mit Hilfe der Umwälzpumpe 17 in den unteren Bereich geführt werden.outermost chamber, which is connected to a collecting container 13 via one of the valves 28 - controllable with the aid of a device 16. The particles with an average diameter are collected in a collecting container 14 and the finest particles in a collecting container 15. The number of chambers and the collecting container can be increased as required , for which the distance between the partition walls 19 of the individual chambers is brought to the correct size through experiments . Liquid from the upper area of the device can be fed into the lower area with the aid of the circulation pump 17.
Eine Alternative zu obigem Verfahren besteht darin, daß nur eine Fraktion der Tröpfchen mit vorbestimmter Größe geliert wird, während die Fraktionen, die diesem vorgegebenen Wert nicht entsprechen, kontinuierlich wieder in die zugespeisten Ausgangs-Lösung rückgeleitet werden. Eine Vorrichtung hierzu ist in Fig. 2 gezeigt,.An alternative to the above method is that only a fraction of the droplets with a predetermined size gelation takes place, while the fractions that do not correspond to this specified value are continuously fed back into the Output solution are returned. A device for this is shown in FIG.
Die Verfahrensstufen bis zur Bildung des Tröpfchenmantels 24 sind bei der Vorrichtung nach Fig. 1 und Fig. 2 gleich. Der Unterschied liegt in der örtlichen Anordnung des Gelierbades. Nur die mittlere Kammer 29 enthält alkalische Gelierflüssigkeit, deren Niveau in dem Gefäß 2 0 durch die unterbrochene Linie 31 angedeutet ist. Der restliche Raum der mittleren Kammer sowie der restliche Raum in dem Gefäß 20 istjmit einem inerten organischen Lösungsmittel gefüllt, dessen spezifisches Gewicht geringer ist als das der Ge.Tierflüssigkeit. Die in die Mit teilkammer gelangenden Tröpfchen gelieren unmittelbar nach Durchdringen der Grenzfläche 31. während die in die innere und äußere Kammer gelangenden Tröpfchen flüssig bleiben und sich von dem inerten organischen Lösungsmittel trennen, wie dies durch die Grenzflächen 30 angedeutet ist, und aus den Sammelbehältern 13 bzw. 15 zusammen mit der zugespeisten Ausgangs-Lösung in den Prozeß rückgeführt werden.The process steps up to the formation of the droplet jacket 24 are the same in the device according to FIG. 1 and FIG. The difference lies in the location of the gelling bath. Only the middle chamber 29 contains alkaline gelling liquid, the level of which in the vessel 2 0 is interrupted by the Line 31 is indicated. The rest of the space in the middle chamber and the rest of the space in the vessel 20 is filled with an inert organic solvent, the specific weight of which is lower than that of the Ge. animal liquid. The droplets that get into the partial chamber gel immediately after penetrating the interface 31. while the droplets entering the inner and outer chambers remain liquid and separate from the inert organic Separate solvents, as indicated by the interfaces 30, and from the collecting containers 13 and 15, respectively be fed back into the process together with the fed-in starting solution.
- 10 -- 10 -
Die Betriebsweise der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert.The mode of operation of the device according to the invention is based on further explained in the following examples.
Eine wässrige Lösung enthaltend 98 g/l uran in Form von Uranylnitrat, 2 g/l Plutonium in Form von Pu(NO3J4 und 400 g/] Tetrahydrofurfury]alkohol wurde mit einem organischen Polymeren wie Hydroxypropylmethylcellulose oder Polyvinylalkohol bis auf eine Viskosität von 50 rnPa-s bei Raumtemperatur eingedickt. Die Oberflächenspannung bei Raumtemperatur betrug 55 N /cm (dyn/cm). Im Thermostaten 2 (Fig. 1) wurde die Lösung auf 400C erwärmt und vom Rand des Rotors 3 zerstäubt, der mit Hilfe des Motors 22 mit 1500 UpM angetrieben wurde. Der Durchmesser des Randes 23 des Rotors 3 war 3 cm und die Speisegeschwindigkeit der Ausgangs-Lösung betrug 25An aqueous solution containing 98 g / l uranium in the form of uranyl nitrate, 2 g / l plutonium in the form of Pu (NO 3 J 4 and 400 g /] tetrahydrofurfury] alcohol was mixed with an organic polymer such as hydroxypropylmethyl cellulose or polyvinyl alcohol to a viscosity of 50 rnPa-s at room temperature. The surface tension at room temperature was 55 N / cm (dyn / cm). In the thermostat 2 (FIG. 1), the solution was heated to 40 ° C. and atomized from the edge of the rotor 3, which was of the motor 22 was driven at 1500 rpm, the diameter of the edge 23 of the rotor 3 was 3 cm and the feed speed of the starting solution was 25
Die Gelierflüssigkeit war eine 11-molare Ammoniaklösung. Die Strömungsgeschwindigkeit der Luft zwischen Rotor 3 und Stator 11 sowie des über die Leitungen 27 zugeführten Stroms wurde bei 10 l/h gehalten. 95 % der gebildeten Tröpfchen hatten einen Durchmesser zwischen 0,50 und 0,75 mm. Durch Brennen der Gelteilchen bei hoher Temperatur in reduzierender Atmosphäre erhält man Kernbrennstoff-Teilchen aus 98 % UO und 2 % PuO von etwa 0,10 bis 0,15 mm. Die Gelteilchen zeichneten sich durch eine sehr zweckmäßige kugelige For^i aus und wurden in der Mittelkammer (Fig. 1) gesammelt, deren Maximalabstand zwischen den Wänden in ihrem oberen Bereich 7 cm betrug. 3,5 % des aus den Tröpfchen erhaltenen Produkts mit größerem Durchmesser als 0,75 mm wurde in der äußersten und die restlichen 1,5 % mit einem Durchmesser vom maximal 0,5 mm in der innersten Kammer gesammelt.The gelling liquid was an 11 molar ammonia solution. The flow speed of the air between the rotor 3 and the stator 11 and of the current supplied via the lines 27 was kept at 10 l / h. 95% of the droplets formed had a diameter between 0.50 and 0.75 mm. By burning the gel particles at high temperature in reducing Atmosphere you get nuclear fuel particles of 98% UO and 2% PuO from about 0.10 to 0.15 mm. The gel particles were characterized by a very useful spherical shape and were collected in the middle chamber (Fig. 1), the maximum distance between the walls in its upper Area was 7 cm. 3.5% of the product obtained from the droplets with a diameter greater than 0.75 mm was in the outermost and the remaining 1.5% with a maximum diameter of 0.5 mm collected in the innermost chamber.
Beispiel 2 f Example 2 f
Beispiel 1 wurde wiederholt in einer Vorrichtung entsprechend χ{ Fig. 2. Als organisches Lösungsmittel diente Xylol. Flüssigkeitströpfchen mit Durchmessern > 0,75 nun bzw. < 0,5 mm wurden in den Sammelbehältern 13 bzw. 15 aufgefangen und der Speiselösung zugeführt. Das Durchdringen der Grenzfläche Xylol/Ammoniumhydroxid-Lösung 31 durch die Tröpfchen wird durch Zugabe eines wasserlöslichen Netzmittels zu der wässrigen Phase und damit Herabsetzung der Oberflächenspannung erleichtert.Example 1 was repeated in a device corresponding to χ { Fig. 2. Xylene was used as the organic solvent. Liquid droplets with diameters> 0.75 and <0.5 mm were collected in the collecting containers 13 and 15 and fed to the feed solution. The droplets will penetrate the xylene / ammonium hydroxide solution 31 interface by adding a water-soluble wetting agent to the aqueous phase and thus reducing the surface tension relieved.
Beispiel 3Example 3
Eine wässrige Lösung von ISO g/i Thorium in Fora von Thoriuenitrat wurde durch Zugabe von Hydroxy-■ethylpropylcellulose bis auf eine Viskosität von 80 aPa·s eingedickt und bei Raumtemperatur in einem Zerstäuber mit einem Durchmesser von 15 mm bei 550 UpM verarbeitet. Die Tröpfchen hatten einen mittleren Durchmesser von 2,5 mm. Die gelierten Teilchen wurden an der Luft bei 1 300 0C gebrannt, wodurch man ThO2-Teilchen mit einem Durchmesser von 0,75 mm erhielt.An aqueous solution of ISO g / l thorium in form of thorium nitrate was thickened to a viscosity of 80 aPas by adding hydroxy- ethylpropylcellulose and processed at room temperature in an atomizer with a diameter of 15 mm at 550 rpm. The droplets had a mean diameter of 2.5 mm. The gelled particles were fired in air at 1300 0 C to give ThO 2 particles having a diameter of 0.75 mm.
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Beispiel 4Example 4
Eine Lösung von 2,8 mol/1 UranyInitrat - teilweise von Salpetersäure befreit auf ein Verhältnis NO3 : 0=1,5 -,enthaltend zusätzlich 2,5 mol/1 Harnstoff, 3*5 mol/1 Hexamethylentetramin und das Äquivalent von 108 g/l Kohlenstoff inA solution of 2.8 mol / 1 uranium nitrate - partially freed from nitric acid to a ratio of NO 3 : 0 = 1.5 - contains an additional 2.5 mol / 1 urea, 3 * 5 mol / 1 hexamethylenetetramine and the equivalent of 108 g / l carbon in Form von Ruß in Suspension, wurde zerstäubt und geliert zu Teilchen enthaltend Ammoniumdiuranat und Kohlenstoff, wobei als Gelierflüssigkeit Paraffinöl mit einer Temperatur von 9h 0C diente«, Die Verfahrensweise entsprach Beispiel Nach dem Brennen bei hoher Temperatur im Vakuum erhielt man Uranmonocarbid mit einem Durchmesser von 450 ± 25 /üffi.The form of soot in suspension, was atomized and gelled into particles containing ammonium diuranate and carbon, as Gelierflüssigkeit paraffin oil having a temperature of 9h 0 C served "The procedure was similar to Example After firing at high temperature in vacuo gave Uranmonocarbid having a diameter of 450 ± 25 / üffi.
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