DE819852C - Process for the production of carbonate of lime - Google Patents

Process for the production of carbonate of lime

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DE819852C
DE819852C DE1948P0025054 DEP0025054D DE819852C DE 819852 C DE819852 C DE 819852C DE 1948P0025054 DE1948P0025054 DE 1948P0025054 DE P0025054 D DEP0025054 D DE P0025054D DE 819852 C DE819852 C DE 819852C
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Otto Dipl-Chem Dr Heuse
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Deutsche Solvay Werke GmbH
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18Carbonates
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    • C01F11/182Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds

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Description

Verfahren zur Herstellung von kohlensaurem Kalk Gefällter kohlensäurer Kalk in voluminöser Form ist als Füllstoff sehr begehrt. Es hat deshalb nicht an Versuchen gefehlt, kohlensauren Kalk mit einem möglichst niedrigen Schüttgewicht herzustellen. Es wurde vorgeschlagen, Kalkmilch mit COy oder C0g-haltigen Gasen umzusetzen. Man erhält dabei jedoch je nach der Beschaffenheit des zur Herstellung der Kalkmilch benutzten Branntkalkes mehr oder weniger stark verunreinigten kohlensauren Kalk, da die im Branntkalk vorhandenen Verunreinigungen in der Kalkmilch suspendiert sind und in den gefällten Kalk gelangen.Process for the production of carbonate of lime Precipitated carbonate Lime in voluminous form is very popular as a filler. It is therefore not on Try not to use carbonate of lime with the lowest possible bulk density to manufacture. It has been suggested to use lime milk with COy or C0g-containing gases to implement. However, depending on the nature of the preparation, it is obtained of the milk of lime used quicklime more or less heavily contaminated carbonates Lime, as the impurities in the quicklime are suspended in the milk of lime and get into the precipitated lime.

Nach Angaben in der Literatur werden reinere Produkte erhalten, wenn kohlensaurer Kalk aus gereinigten Lösungen von Calciumsalzen ausgefällt wird, wobei als Fällungsmittel die Carbonate oder Bicarbonate der Alkalien oder des Ammoniums in wäßriger Lösung dienen können. Die im gefällten kohlensauren Kalk enthaltenen Verunreinigungen sind löslich und auswaschbar, so daß nach diesem Verfahren Produkte jeden gewünschten Reinheitsgrades erhältlich sind. Schwierigkeiten bereitete es aber bisher, reine Produkte auch ebenso feinteilig und hochvoluminös herzustellen, wie das aus Kalkmilch bereitete. Gemäß der Literatur sind eine große Zahl von Versuchen unternommen worden, um die günstigen Tempera turen und Konzentrationen zu ermitteln, die bei der Fällung einzuhalten sind, um zu feinteiligem, voluminösem kohlensaurem Kalk zu gelangen.According to the literature, purer products are obtained when Carbonate of lime is precipitated from purified solutions of calcium salts, whereby carbonates or bicarbonates of alkalis or ammonium are used as precipitants can serve in aqueous solution. Those contained in the precipitated carbonate of lime Impurities are soluble and washable, so that after this process products of any desired degree of purity are available. It was difficult but so far, pure products have also been made finely divided and highly voluminous, like that made from milk of lime. According to the literature are a large number of attempts been undertaken to determine the favorable temperatures and concentrations, which must be observed during the precipitation in order to produce finely divided, voluminous carbonate To get lime.

Es konnte durch Versuche festgestellt werden, daß die Befolgung der Literaturangaben hinsichtlich Temperatur und Konzentration nicht zu reproduzierbaren Ergebnissen führt; es wurde vielmehr die eigenartige Tatsache aufgedeckt, daß zum Herstellen feinteiligen, hochvoluminösen kohlensauren Kalkes durch Umsetzung von Lösungen eines Calciumsalzes und von Carbonaten der Alkalien bzw. des Ammoniums bei gewöhnlicher Temperatur durch intensives Rühren zunächst eine bei der Umsetzung entstehende Gallerte zu einer Suspension kristallinen ktihlensauren Kalkes zerteilt und dann die Stabilisierung durch fortgesetztes intensives Rühren erfolgen muß. Dieser Feststellung lag die Beobachtung zugrunde, daß der kohlensaure Kalk nach dem Zusammenbringen der Calciumsalzlösung und der Carbonatlösung zunächst als eine gallertige Masse anfällt, in der das Calciumcarbonat mikroskopisch auch bei stärkster Vergrößerung nicht als kristallin erkannt werden kann, und daß aus dieser Gallerte heraus Kristallkeime entstehen, die unter Aufzehrung des nicht sichtbar kristallinen Materials zu größeren Kristallen weiterwachsen. Versuche zeigten, daß es möglich ist, durch intensive Rührung die primär entstehende Gallerte, die bei längerem Stehen grobkristallin wird, in kurzer Zeit in eine milchige Suspension umzuwandeln, in der der kohlensaure Kalk in Form feinster Kriställchen vorhanden ist. Eine solche Suspension führt aber nach dem Filtrieren noch nicht zu stets gleichen Präparaten. Offenbar verschwinden die kleinsten Kriställchen infolge ihrer größeren Löslichkeit aus der Suspension, während die schwerer löslichen Kristalle unter Aufzehrung der kleineren wachsen. Es kommt dadurch noch zu einer nachträglichen Veränderung der Fällung.Experiments have shown that compliance with the References in terms of temperature and concentration are not reproducible Results leads; rather, the peculiar fact was revealed that for Manufacture of finely divided, high-volume carbonate of lime by converting Solutions of a calcium salt and carbonates of alkalis or ammonium at ordinary temperature by vigorous stirring initially one in the implementation The resulting jelly is divided into a suspension of crystalline calcium carbonate and then stabilization through continued intensive stirring must be done. This observation was based on the observation that the carbonic acid Lime after combining the calcium salt solution and the carbonate solution first as a gelatinous mass, in which the calcium carbonate microscopically also occurs at the highest magnification cannot be recognized as crystalline, and that from This jelly emerges from crystal nuclei, which are not visible with the consumption of the crystalline material continue to grow into larger crystals. Experiments showed that it is possible, through intense stirring, to remove the primarily developing jelly which is caused by long standing becomes coarsely crystalline, in a short time in a milky suspension to convert, in which the carbonic acid lime is present in the form of the finest crystals is. However, such a suspension does not always lead to the same after filtration Preparations. Apparently the smallest crystals disappear as a result of their larger ones Solubility from the suspension, while the less soluble crystals under consumption the smaller ones grow. This leads to a subsequent change of precipitation.

Es wurde nun gefunden, daß die nachträgliche Teilchengrößenveränderung durch intensives Rühren der Reaktionsmischung in gewissen Grenzen gehalten und die gesamte Ausfällung in ziemlich einheitlicher Korngröße gewonnen werden kann, so daß sich nach dem Filtrieren und Trocknen einheitliche Präparate von stets reproduzierbarer Beschaffenheit ergeben. Die Rührzeit kann verhältnismäßig kurz gewählt werden; die Intensität der Rührung ist entscheidend für den Erfolg. Zur Zerteilung der Gallerte erwies sich eine Rührzeit von etwa 2 bis 3 Minuten als ausreichend und zur Stabilisierung der entstandenen Kristalle eine solche von etwa 1o Minuten. Propellerrührer und auch rotierende Schnecken haben sich als brauchbar erwiesen, wenn die Umdrehungszahl des Rührers auf mindestens 80o, vorteilhafterweise auf 120o bis 150o U/min gehalten wird. Aus den erfindungsgemäß gerührten Suspensionen werden durch Filtration Produkte mit Schüttgewichten von etwa o,2 kg und weniger pro Liter gewonnen.It has now been found that the subsequent change in particle size kept within certain limits by vigorous stirring of the reaction mixture and the total precipitation can be obtained in fairly uniform grain size, so that, after filtering and drying, uniform preparations that are always reproducible Quality. The stirring time can be chosen to be relatively short; the The intensity of the emotion is crucial for success. For dividing the jelly A stirring time of about 2 to 3 minutes proved to be sufficient and for stabilization of the crystals formed a length of about 10 minutes. Propeller stirrer and Rotating screws have also proven to be useful if the number of revolutions of the stirrer at at least 80o, advantageously kept at 120o to 150o rpm will. The suspensions stirred according to the invention are converted into products by filtration Obtained with bulk weights of about 0.2 kg and less per liter.

Die hervorragende Stabilität der erfindungsgemäß gewonnenen Suspensionen kann auch daran erkannt werden, daß nach einstündigem Stehenlassen oberhalb der Trübe nur eine wenige Millimeter (5 bis 1o) hohe, klare Schicht entsteht. Eine scharf ausgeprägte Grenze zwischen klarer Flüssigkeit und Niederschlag zeigt, daß die suspendierten Teilchen praktisch von gleicher Korngröße sein müssen. Die Stabilität der Suspension offenbart sich weiterhin dadurch, daß aus einer 24 Stunden alten Suspension durch Abfiltrieren und Waschen ein kohlensaurer Kalk erhalten wird, der das gleiche niedrige Schüttgewicht zeigt wie kurz nach ihrer Herstellung filtrierte Suspensionen. Die nach dem Verfahren der Erfindung bereiteten Suspensionen von kohlensaurem Kalk unterscheiden sich demnach grundlegend von nach bekannten Verfahren hergestellten Suspensionen, in denen die Kristalle sich nachträglich verändern.The excellent stability of the suspensions obtained according to the invention can also be recognized by the fact that after standing for one hour above the Only a few millimeters (5 to 1o) high, clear layer is cloudy. One sharp pronounced boundary between clear liquid and precipitate shows that the suspended Particles must be of practically the same grain size. The stability of the suspension is further disclosed by the fact that from a 24 hour old suspension through Filtering off and washing a carbonate of lime is obtained, which is the same low The bulk density shows how filtered suspensions were produced shortly after their production. the distinguish suspensions of carbonate of lime prepared by the method of the invention therefore fundamentally differ from suspensions produced by known processes, in which the crystals change afterwards.

Es wurde ferner die überraschende Feststellung gemacht, daß bei gleichen Arbeitsbedingungen und gleichen Konzentrationen der angewandten Lösungen an Ca und C02 verschiedene Produkte erhalten werden, je nachdem das CO, in Form von Bicarbonat oder von neutralem Carbonat vorliegt. Und zwar ergeben sich um so höhere Schüttgewichte, je größer der Anteil an Bicarbonat in der Fällungslauge ist, während besonders voluminöse Produkte erhalten werden, wenn die Fällung so geleitet wird, daß in der Suspension eine alkalische Reaktion aufrechterhalten bleibt, also ein PH-Wert von über 7 eingehalten wird.It was also found that, with the same working conditions and the same concentrations of the Ca and CO 2 solutions used, different products are obtained, depending on whether the CO is present in the form of bicarbonate or of neutral carbonate. The bulk weights are higher, the greater the proportion of bicarbonate in the precipitation liquor, while particularly voluminous products are obtained if the precipitation is conducted in such a way that an alkaline reaction is maintained in the suspension, i.e. a pH of above 7 is complied with.

Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist keineswegs beschränkt auf die reinen Lösungen von Calciumsalzen und Carbonaten; es wurde vielmehr gefunden, daß die Fällung durch Anwesenheit anderer Salze, die an der Umsetzung nicht teilnehmen, z. B. der Chloride, der Alkalien und/oder des Ammoniums nicht beeinträchtigt wird, sondern sogar im Gegenteil von Vorteil ist. Ausführungsbeispiel 1 Durch Einleiten von C OZ und N H3 Gas in Wasser wird eine Lösung hergestellt, die im Liter etwa 9o g C02 und 75 g, gegebenenfalls auch mehr, NH3 enthält. Zugleich mit der nahezu stöchiometrischen Menge gereinigter Calciumehloridlösung wird die Carbonatlösung bei gewöhnlicher Temperatur auf einen mit 1400 U/min laufenden Rührer gegeben, der in einem Behälter angeordnet ist. Die primär entstehende Gallerte wird dabei in kurzer Zeit in eine milchige Suspension übergeführt, die zur Stabilisierung noch weitere 1o Minuten gerührt wird. Im Verlauf der nächsten Stunden wird die nunmehr stabilisierte Suspension abfiltriert. Der Filterkuchen wird auf dem Filter gewaschen, anschließend getrocknet und zerkleinert. Er ist außerordentlich voluminös, hat ein Schüttgewicht von etwa o,2 kgil, ist schneeweiß und von außerordentlich hoher chemischer Reinheit, da er frei von Verunreinigungen, wie Gips und Kieselsäure, ist. Ausführungsbeispiel 2 Durch Einleiten von CO,- und N H3 Gas in Wasser, das Kochsalz und Salmiak gelöst enthält, wird eine Lösung hergestellt, die 4m Liter etwa go g C02 und 75 g oder mehr NH3, etwa 8o g Na Cl und etwa 16o g NH.CI enthält. Die Carbonatlösung wird mit der nahezu stöchiometrischen Menge Calciumchloridlösung, die neben etwa 12o g CaC12 ungefähr 5o g NaCI im Liter enthält, in gleicher Weise, wie im Ausführungsbeispiel 1 beschrieben, umgesetzt. Das gewonnene Produkt ist von gleicher chemischer Beschaffenheit wie das nach Ausführungsbeispiel s erhaltene, hat aber ein um etwa 20°/o niedrigeres Schüttgewicht.The application of the process according to the invention is in no way restricted to the pure solutions of calcium salts and carbonates; Rather, it has been found that the precipitation is prevented by the presence of other salts which do not take part in the reaction, e.g. B. the chlorides, the alkalis and / or the ammonium is not impaired, but on the contrary is advantageous. Embodiment 1 By introducing COZ and N H3 gas into water, a solution is produced which contains about 90 g of CO 2 and 75 g, possibly even more, of NH 3 per liter. At the same time as the almost stoichiometric amount of purified calcium chloride solution, the carbonate solution is added at normal temperature to a stirrer running at 1400 rpm, which is arranged in a container. The jelly that forms primarily is converted into a milky suspension in a short time, which is stirred for a further 10 minutes to stabilize it. The suspension, which has now stabilized, is filtered off over the course of the next few hours. The filter cake is washed on the filter, then dried and crushed. It is extremely voluminous, has a bulk density of about 0.2 kgil, is snow-white and of extremely high chemical purity, since it is free from impurities such as gypsum and silica. Embodiment 2 By introducing CO, - and N H3 gas into water, which contains common salt and ammonia in solution, a solution is produced which contains 4m liters of about 100 g of CO2 and 75 g or more of NH3, about 80 g of NaCl and about 160 g Contains NH.CI. The carbonate solution is reacted with the almost stoichiometric amount of calcium chloride solution, which in addition to about 120 g CaCl 2 contains about 50 g NaCl per liter, in the same way as described in embodiment 1. The product obtained is of the same chemical nature as that obtained according to exemplary embodiment s, but has a bulk density that is about 20% lower.

Claims (5)

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zum Herstellen gefällten kohlensauren Kalkes aus Lösungen eines Calciumsalzes und eines Carbonates der Alkalien und/oder des Ammoniums, dadurch gekennzeichnet, daß man Lösungen eines Calciumsalzes und des Carbonates bei gewöhnlicher Temperatur unter intensivem Rühren zur Umsetzung bringt und durch intensives Rühren die bei der Umsetzung zunächst anfallende Gallerte in eine stabile Suspension kohlensauren Kalkes überführt, der in üblicher Weise filtriert, gewaschen und getrocknet wird. PATENT CLAIMS: 1. Process for producing precipitated carbonates Lime from solutions of a calcium salt and a carbonate of alkalis and / or of ammonium, characterized in that solutions of a calcium salt and of the carbonate at ordinary temperature with vigorous stirring for implementation brings and through intense Stir in the implementation first resulting jelly is converted into a stable suspension of carbonate of lime, which is filtered, washed and dried in the usual manner. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die angewandten Lösungen neben den Calciumsalzen und Carbonaten andere nicht an der Umsetzung beteiligte Salze enthalten. 2. The method according to claim i, characterized in that the solutions used in addition to the calcium salts and carbonates contain other salts not involved in the reaction. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der Reaktionslösung neben den Calciumsalzen und Carbonaten etwa 65 g Natriumchlorid und 8o g Ammoniumchlorid im Liter enthalten sind. 3. Procedure according to claim 2, characterized in that in addition to the calcium salts in the reaction solution and carbonates contain about 65 g sodium chloride and 80 g ammonium chloride per liter are. 4. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daB die Fällung bei einem über 7 gelegenen pH-Wert durchgeführt wird. 4. The method according to claims i to 3, characterized in that the Precipitation is carried out at a pH above 7. 5. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Rühren während etwa 15 bis 2o Minuten bei einer Umdrehungszahl des Rührers von 8oo bis 1500 U/min erfolgt.5. Procedure according to the claims i to 4, characterized in that the stirring for about 15 to 20 minutes at a speed of rotation of the stirrer from 800 to 1500 rpm.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE977555C (en) * 1954-07-15 1967-02-16 Kalk Chemische Fabrik Gmbh Process for the production of an extremely finely divided, precipitated mixture of calcium compounds consisting essentially of calcium carbonate

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE977555C (en) * 1954-07-15 1967-02-16 Kalk Chemische Fabrik Gmbh Process for the production of an extremely finely divided, precipitated mixture of calcium compounds consisting essentially of calcium carbonate

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