Verfahren zur Herstellung von stabilem Perborat I?s i,t l@cl:annt.
Perlorat durch Zusatz von Silicaten, insbesondere 1lagnesiumsilicat, zu stabilisieren.
Man erhält auf diese Weise auch bei der I lerstelltuig von technischem Perborat
ein Produkt, <las gut haltbar ist, muß dabei jedoch in Kauf nehmen, da13 die
daraus hergestellten Lösungen infolge des, wenn auch nur geringen, Gehaltes an Nfagciesiumsilicat
getriil>t sind. In Fällen, in denen klare Lösungen erwünscht sind, z. B. bei der
Verwen<lung von 1'erhorat für medizinische Zwecke, scheidet 1lag»eitimsilicat
als Stabilisator wegen der erliüliten Trühliislichkeit aus.Process for the production of stable perborate I? S i, t l @ cl: annt.
Stabilize perlorate by adding silicates, especially magnesium silicate.
In this way, one also obtains technical perborate from the production of technical perborate
However, a product that can be kept well has to accept that the
Solutions produced therefrom due to the, albeit small, content of nfagciesiumsilicate
are divided. In cases where clear solutions are desired, e.g. B. at the
Use of 1'erhorat for medical purposes, separates 1-ply silicate
as a stabilizer because of the sadness achieved.
1?s wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man zu einem überaus
haltbaren klarlöslichen Perborat gelangen kann, wenn man geringe Mengen von Nickelsalzen,
insbesondere Nickelchlorür oder Nickelsulfat, zusetzt. Zur Erzielung einer sehr
guten Haltbarkeit genügen bereits im allgemeinen wesentlich niedrigere hfengen an
Nickelsalz, als es bei dem Zusatz von Magnesiumsilicat erforderlich ist.
So wurde z. 13. bei einem Zusatz von nur o,oo4 bis o,ot o/o Nickel, bezogen auf
trockenes Perborat, ein Produkt erhalten, das eine vorzügliche Trockenhaltbarkeit
aufwies und klare wäßrige Lösungen von sehr guter Beständigkeit ergab.It has now been found, surprisingly, that an extremely durable, clear-soluble perborate can be obtained if small amounts of nickel salts, in particular nickel chloride or nickel sulfate, are added. To achieve a very good durability enough already generally much lower hfengen of nickel salt, as is required with the addition of magnesium. So was z. 13. With an addition of only 0.04 to 0.04 to 0.05 nickel, based on dry perborate, a product was obtained which had excellent dry stability and gave clear aqueous solutions of very good stability.
In der nachstehenden Tabelle sind die Ergebnisse
von
Vergleichsversuchen wiedergegeben, bei denen die Beständigkeit von Lösungen aus
nicht stabilisiertem Perborat, mit Magnesiumsilicat stabilisiertem Perborat sowie
mit Nickelchlorür stabilisiertem Perborat untersucht wurde:
Perborat Perborat Pcrborat
mit Mg Si03 ohne , mit Ni C12
stabilisiert Stabilisator stabilisiert
aktiven O ............................. 10,10
10,38 10,o1 10,20
0/0 Mg Si0$ ............................... 0,12-) 0,020
0,00 0,00
o%o Ni .................................... 0,00 0,00
0,002 o,oo6
Haltbarkeit der 40%oigen wäBrigen Lösung
(Grün. Haltb.). % des Anfangssauerstoffgehalts
nach 2 Stunden bei 60°C................... 81,2 38,9 84,5 93,0
Löslichkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . stark trüb leicht trüb klar klar
Die Versuche zeigen, daß bereits mit sehr geringen Mengen an Nickelchlorür, die
unter denen des verwendeten Magnesiumsilicats liegen, die besten Ergebnisse erzielt
werden.The table below shows the results of comparative tests in which the resistance of solutions made from unstabilized perborate, perborate stabilized with magnesium silicate and perborate stabilized with nickel chloride was investigated: Perborate perborate perborate
with Mg Si03 without, with Ni C12
stabilized stabilizer stabilized
active O ............................. 10.10 10.38 10, o1 10.20
0/0 Mg Si0 $ ............................... 0.12-) 0.020 0.00 0.00
o% o Ni .................................... 0.00 0.00 0.002 o, oo6
Shelf life of the 40% aqueous solution
(Green. Halt). % of the initial oxygen content
after 2 hours at 60 ° C ................... 81.2 38.9 84.5 93.0
Solubility. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . very cloudy slightly cloudy clear clear
The tests show that the best results are achieved even with very small amounts of nickel chloride, which are below those of the magnesium silicate used.
Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung kann das gegebenenfalls
noch nasse Perborat unmittelbar nach seiner Gewinnung z. B. mit einer Nickelsalzlösung,
die die erforderliche Menge von z. B. Nickelchlorür enthält, mit Hilfe eines Zerstäubers
besprüht werden, worauf das Salz in der üblichen Weise getrocknet wird. Selbstverständlich
kann auch jede andere Methode angewendet werden, bei der man eine innige Mischung
des Nickelsalzes mit dem Perborat erhält.When carrying out the method according to the invention, this can optionally
still wet perborate immediately after its extraction z. B. with a nickel salt solution,
which the required amount of z. B. contains nickel chloride, using an atomizer
sprayed, after which the salt is dried in the usual way. Of course
Any other method that involves intimate mixing can also be used
of the nickel salt with the perborate.
Das Verfahren gemäß der Erfindung stellt eine wesentliche Verbesserung
bei der Herstellung von Perborat dar, das bekanntlich als Träger von aktivem Sauerstoff
eine vielseitige Verwendung findet. Der durch Zusatz von Nickelsalz erzielte Stabilisierungseffekt
war keineswegs vorauszusehen, da es bekannt war, daß Schwermetallsalze als Zersetzungskatalysatoren
für Wasserstoffsuperoxyd und Perverbindungen anzusehen sind und deshalb angedommen
werden mußte, daß auch Nickelsalze keine stabilisierende, sondern im Gegenteil eine
zersetzende Wirkung auf Perborat ausüben würden.The method according to the invention represents a substantial improvement
in the production of perborate, which is known to be a carrier of active oxygen
finds a versatile use. The stabilizing effect achieved by adding nickel salt
was by no means foreseeable, since it was known that heavy metal salts were used as decomposition catalysts
for hydrogen peroxide and per compounds are to be regarded and therefore assumed
It had to become that even nickel salts were not stabilizing, but on the contrary one
would have a corrosive effect on perborate.