DE81206C - - Google Patents

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

von deren Salzen.of their salts.

Das in der Patentschrift Nr. 81202 beschriebene Verfahren zur Darstellung von Nitrosaminen aus Diazo- und Tetrazoverbindungen primärer Basen läfst sich, wie sich gezeigt hat, auch auf das o-Tolidin, Diamidostilben und das ο-Dianisidin anwenden.The method for preparing nitrosamines described in patent specification No. 81202 From diazo and tetrazo compounds of primary bases, as has been shown, can also be resolved the o-tolidine, diamidostilbene and the ο-dianisidine use.

Beispiel für die Ueberführung der Tetrazoverbindungen in Dinitrosamine: 10 Gewichtstheile einer 25 procentigen Lösung von Dimethoxytetrazodiphenylchlorid (aus ο - Dianisidin) werden in ein Gemisch von 20 Gewichtstheilen Natronhydrat und 20 Gewichtstheilen Wasser eingetragen. Man fügt hierauf 1 5 Gewichtstheile Natronhydrat hinzu und erhitzt das Gemisch auf freiem Feuer unter Rühren, bis eine mit Wasser verdünnte Probe mit ß-Naphtolnatrium keinen Farbstoff mehr giebt. Dieser Punkt pflegt einzutreten, sobald die Temperatur der Schmelze auf 140 bis 1500C. gestiegen ist.Example of the conversion of the tetrazo compounds into dinitrosamines: 10 parts by weight of a 25 percent solution of dimethoxytetrazodiphenyl chloride (from ο - dianisidine) are added to a mixture of 20 parts by weight of sodium hydrate and 20 parts by weight of water. 15 parts by weight of sodium hydrate are then added, and the mixture is heated over the fire with stirring until a sample of β-naphthol sodium, diluted with water, no longer gives any color. This point tends to enter as soon as the temperature of the melt is increased to 140 to 150 0C.

Die Aufarbeitung wird in der Weise vorgenommen, dafs man die auf unter 1000C. abgekühlte Schmelze, aus welcher das Nitrosamin ausgeschieden ist, in der erforderlichen Menge heifsen Wassers löst und die Lösung erkalten läfst, wobei das Natronsalz des Dimethoxydiphenyldinitrosamins auskrystallisirt.The work-up is carried out in such a way to the DAF to below 100 0 C. cooled melt from which the nitrosamine has been eliminated, in the required amount of water and dissolves torrid läfst cool the solution, wherein the sodium salt of Dimethoxydiphenyldinitrosamins auskrystallisirt.

Claims (1)

Patent-Anspruch:Patent claim: Die specielle Ausführungsform des in Anspruch i. des Patentes Nr. 78874 und in Anspruch 3. des Patentes Nr. 81202 geschützten Verfahrens behufs Darstellung der Salze des o-Ditolyldinitrosamins, des Stilbendinitrosamins und des ο - Dimethoxydiphenyldinitrosamins, darin bestehend, dafs man die Tetrazoverbindungen des o-Tolidins, des Diamidostilbens und des o-Dianisidins mit Lösungen von Aetzalkalien erhitzt, bis eine Probe der Mischung, mit Wasser verdünnt und mit einer alkalischen Lösung von j3-Naphtol vermischt, keinen Farbstoff mehr bildet.The special embodiment of the claim i. of Patent No. 78874 and in claim 3. of the patent no. 81202 protected process for the preparation of the salts of o-Ditolyldinitrosamine, stilbendinitrosamine and of the o-dimethoxydiphenyldinitrosamine, which consists in using the tetrazo compounds of o-tolidine, diamidostilbene and o-dianisidine with solutions of caustic alkalis heated until a sample of the mixture, diluted with water and made with an alkaline Solution of j3-naphthol mixed, no more dye forms.
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