DE159428C

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Publication number: DE159428C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMTPATENT OFFICE

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Patentiert Im Deutschen Reiche vom 23. April 1902 ab.Patented in the German Empire on April 23, 1902.

Die nach dem Verfahren des Patents 154054 der Klasse 12⁰ erhältlichen Nitroprodukte liefern beim Erwärmen mit starken Alkalilösungen oder beim Schmelzen mit Ätzalkalien braune bis schwarze Farbstoffe, deren Farbton je nach dem spezifischen Gewicht des als Ausgangsmaterial zur Darstellung des Nitroproduktes angewendeten Petroleum-The nitro products obtainable according to the process of patent 154054 of class 12 ⁰ produce brown to black dyes when heated with strong alkali solutions or when melted with caustic alkalis, the color of which depends on the specific weight of the petroleum used as the starting material for the representation of the nitro product.

' destillates oder nach den Mengenverhältnissen der in Reaktion tretenden Materialien wechselt. Das Verfahren unterscheidet sich von dem durch Patentschrift 84626 der Klasse 22 bekannten Verfahren zur Darstellung ähnlicher Farbstoffe aus Petroleum o. dgl. zunächst dadurch, daß man nicht die Nitroprodukte der durch Schwefelsäure entfernbaren Bestandteile und überhaupt nicht wasserlösliche Nitroprodukte, sondern ein in Wasser unlösliches, und zwar aus bestimmten Petroleum-'distillates or changes according to the proportions of the reacting materials. The method differs from that known from Class 22 patent specification 84626 Process for the preparation of similar dyes from petroleum o. The like. First in that one does not use the nitro products of the constituents which can be removed by sulfuric acid and not at all water-soluble nitro products, but one that is insoluble in water, namely from certain petroleum

ao fraktionell gewonnenes Nitroprodukt zur Anwendung bringt, und daß man dieses Nitroprodukt einer die Nitrogruppe verändernden chemischen Umwandlung unterwirft.ao fractionally obtained nitro product for use and that this nitro product is subjected to a chemical conversion which changes the nitro group.

Example.

In einem gußeisernen Kessel, welcher mit einer passenden Vorrichtung je nach Bedarf mittels Dampf erwärmt oder mittels kalten Wassers gekühlt werden kann, werden 30 kg Nitroprodukte (gewonnen mittels Nitrierung eines Petroleumdestillates vom spezifischen Gewicht 0,900 bis 0,920) mit 10 kg Natronlauge oder Kalilauge vom spezifischen Gewicht 1,(2 innig gemischt.In a cast-iron kettle, which can be fitted with a suitable device as required heated by steam or cooled by cold water, are 30 kg Nitro products (obtained by nitrating a petroleum distillate of the specific Weight 0.900 to 0.920) with 10 kg of caustic soda or potassium hydroxide of the specific weight 1, (2 intimately mixed.

Um die Reaktion einzuleiten, wird zunächst mit Wasserdampf vorsichtig erhitzt. Nach kurzer Zeit beginnt die Einwirkung, welche sich durch Entwickelung von Gasblasen und Aufschäumen der Masse kundgibt und geht dann von selbst von statten, indem die ganze Masse ins Sieden gerät. Die während der Reaktion sich entwickelnde Wärme ist so groß, daß eine vollkommene Zersetzung unter Entzünden der Masse eintreten kann. Um dies zu vermeiden, muß gleich nach Beginn der Reaktion für starke Kühlung unter fortwährendem Rühren des Reaktionsgemisches gesorgt werden, so daß dessen Temperatur nicht 120° C. übersteigt. Nachdem die Wärmeentwickelung nachgelassen hat und das Ganze zu einer schwarzbraunen Masse erstarrt ist, wird zwecks Beendigung der Reaktion abermals einige Stunden mittels Dampf erhitzt, bis eine kleine Probe, mit Wasser behandelt, sich darin mit schwarzbrauner Farbe fast vollkommen auflöst. Um den Farbstoff in ganz reinem Zustande zu erhalten, wird das gebildete Alkalisalz in Wasser gelöst, die Lösung filtriert und der Farbstoff mittels einer Säure \vieder ausgefällt. Der trockene Farbstoff stellt ein dunkelbraunes, in Wasser und Säuren unlösliches Pulver dar. Er löstTo initiate the reaction, it is first carefully heated with steam. To The action begins shortly afterwards, which is caused by the development of gas bubbles and Foaming of the mass announces and then goes by itself by the whole Mass boils. The heat evolving during the reaction is so great that complete decomposition takes place Ignition of the mass can occur. To avoid this, you have to start right away the reaction for strong cooling with continued stirring of the reaction mixture must be ensured so that its temperature does not exceed 120 ° C. after the The development of heat has subsided and the whole has solidified to a black-brown mass is heated again for a few hours by means of steam to end the reaction, until a small sample, treated with water, becomes almost black-brown in color completely dissolves. In order to keep the dye in a completely pure state, this is necessary formed alkali salt dissolved in water, the solution filtered and the dye means an acid. The dry dye turns a dark brown color in water and acids represent insoluble powder. It dissolves

sich dagegen in Alkalien, mit welchen er neutrale, in Wasser leicht lösliche Salze bildet. Er löst sich ebenfalls in wäßrigen Lösungen von Natriumbisulfit und Natriumphosphat. Sowohl diese Lösungen wie auch die Lösungen der Alkalisalze können zum Färben von Wolle, Seide und Pflanzenfaser dienen.on the other hand, in alkalis, with which it forms neutral salts which are readily soluble in water forms. It also dissolves in aqueous solutions of sodium bisulfite and sodium phosphate. Both these solutions as well as the solutions of the alkali salts can be used for Used for dyeing wool, silk and vegetable fiber.

Claims

Patent claim:

Process for the extraction of brown to black colorants from petroleum, characterized in that according to patent 154054 from petroleum distillates available nitro products treated with caustic alkalis.