Verfahren zum Verzinnen von Gegenständen durch Bedampfung im Vakuum
Es ist bekannt, daß Gegenstände aller Art, wie z. B. Glas, Keramik, Quarz, Faserstoffe
u. dgl., durch Aufdampfen im Vakuum oder durch Kathodenzerstäubung metallisiert
werden können. Bei vielen Metallen, z. B. Silber, Zink, Aluminium, Cadmium, macht
Verdampfung keine sonderlichen Schwierigkeiten. Entscheidend für den Verdampfungsprozeß
ist bei jedem Metall der ihm charakteristische Dampfdruck bei einer bestimmten Temperatur.
Dieser Dampfdruck bestimmt ferner das Mindestvakuum, oberhalb dessen eine merkliche
Verdampfung nicht eintritt.Process for tinning objects by vapor deposition in a vacuum
It is known that objects of all kinds, such as. B. glass, ceramics, quartz, fibers
and the like, metallized by vapor deposition in a vacuum or by cathode sputtering
can be. For many metals, e.g. B. silver, zinc, aluminum, cadmium, makes
Evaporation no particular trouble. Crucial for the evaporation process
is the characteristic vapor pressure of every metal at a certain temperature.
This vapor pressure also determines the minimum vacuum, above which a noticeable one
Evaporation does not occur.
Es gibt nun aber außerdem eine Reihe schwer verdampfbarer Metalle,
und zu diesen gehört vor allein das Zinn. Zinn hat jedoch im übrigen so vorzügliche
Eigenschaften, daß es geradezu als Halbedelmetall bezeichnet werden kann. Es besteht
also großes Interesse an Verdampfungsverfahren für Zinn, die ohne allzu großen technischen
Aufwand befriedigende, mechanisch festhaftende Niederschläge auf Stoffen aller Art
herzustellen gestatten.But there are also a number of metals that are difficult to vaporize,
and tin belongs to these alone. However, tin is also excellent
Properties that it can almost be described as a semi-precious metal. It exists
so great interest in evaporation processes for tin, which without too much technical
Effort satisfactory, mechanically adherent deposits on all kinds of materials
allow manufacture.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, die Verdampfung von Zinn dadurch
zu ermöglichen, daß man das Zinn vor der Verdampfung durch starkes Erhitzen und
nachfolgende, langsame Abkühlung im Hochvakuum von seinen Oxyden befreit und es
danach in einen zweiten Behälter umgießt, der aus keine Oxyde enthaltendem Material
hergestellt ist und aus dem es dann verdampft und auf die zu metallisierenden Stoffe
niedergeschlagen wird. Unangenehm an diesem Verfahren ist der Umstand,
(laß
das Zinn, nachdem es in der erwähnten Weise durch Erhitzen und Abkühlen oxydfrei
gemacht wurde, vor der endgültigen Verdampfung nicht wieder mit Luft in Berührung
gebracht werden darf. Zu diesem Zweck sind im Hochvakuum bewegliche Teile notwendig,
die das Umgießen des Zinns aus dem einen in den anderen Behälter ermöglichen und
die nach Möglichkeit von außerhalb des evakuierten Raumes, in dem sich die Verdampfung
abspielt, betätigt werden sollen. Auch ist es nicht möglich, einen größeren Vorrat
vorgereinigten Metalls zu bilden, weil dieses ja unter Luftabschluß bleiben muß,
die Größe der Behälter also durch die Größe des evakuierten Raumes begrenzt wird.It has already been suggested to prevent tin from evaporating
to allow the tin to be heated vigorously and prior to evaporation
subsequent, slow cooling in a high vacuum freed from its oxides and it
then poured into a second container made of material containing no oxides
is made and from which it then evaporates and onto the substances to be metallized
is knocked down. What is unpleasant about this procedure is the fact that
(let
the tin after it has been free of oxides by heating and cooling in the manner mentioned
was made not to come into contact with air again before the final evaporation
may be brought. For this purpose, moving parts are necessary in a high vacuum,
which allow the pewter to be poured from one container into the other and
if possible from outside the evacuated room in which the evaporation takes place
should be operated. It is also not possible to have a larger supply
to form pre-cleaned metal, because this must remain in the absence of air,
the size of the container is therefore limited by the size of the evacuated space.
Das erfindungsgemäße Verfahren vermeidet diese Schwierigkeiten. Es
besteht darin, daß das im Vakuum durch Erhitzen bis über den Schmelzpunkt und darauf
folgende Abkühlung vorgereinigte Zinn im Vakuum und in einem keine Oxyde enthaltenden
Behälter, z. B. aus Wolfram, Molyl)-dän oder Kohlenstoff, bis über seinen Schmelzpunkt
erhitzt und daraus derart abgezogen wird, daß es unter Zurücklassung der restlichen
oxydischen Verunreinigungen in einen Verdampfer läuft, aus dem es sofort verdampft.
Bei diesem Verfahren kann also (las vorgereinigte Zinn ohne weiteres wieder mit
Luft in Berührung gebracht werden. Es wird nur durch geeignete Abziehvorrichtungen
für die Schmelze dafür gesorgt, daß die restlichen oxydischen Verunreinigungen des
Zinns und die bei seiner Aufbewahrung in der freien Luft neu entstandenen Oxydhäute
beim Abziehen aus dem die Schmelze enthaltenden Behälter in diesem zurückbleiben.
Am einfachsten wird dies durch eine Abflußöffnung im Behälter erreicht, die unter
der Oberfläche des flüssigen Zinnbades liegt, auf der sich die oxydischen Verunreinigungen
sammeln. Besser ist es, das Zinn mit Hilfe von Metalldochten aus dem Schmelzbehälter
abzuziehen, etwa in der gleichen Weise, in der bei der allgemein bekannten Dochtschmierung
das Schmieröl aus dem Ölbehälter abgezogen wird. In jedem Fall wird die in der Zeiteinheit
abgezogene Menge so gering gewählt, daß sich im eigentlichen Verdampfer, in den
das flüssige Zinn aus dem Schmelzbehälter hineinläuft, nur eine sehr geringe Menge
flüssiges Zinn findet, von der in der Zeiteinheit mindestens so viel verdampft,
als neu zugeführt wird. Auf diese Weise wird einer neuerlichen Bildung von Verunreinigungen
im Zinn wirksam vorgebeugt.The method according to the invention avoids these difficulties. It
consists in doing this in a vacuum by heating above the melting point and then on
subsequent cooling of pre-cleaned tin in a vacuum and in one that does not contain oxides
Container, e.g. B. made of tungsten, molyl) -dän or carbon, to above its melting point
heated and withdrawn therefrom in such a way that it is leaving the remaining
Oxydic impurities run into an evaporator, from which it evaporates immediately.
With this process, the pre-cleaned tin can easily be reused
Be brought into contact with air. It is only possible through suitable pulling devices
for the melt ensured that the remaining oxidic impurities of the
Pewter and the newly formed oxide skins when it was kept in the open air
remain in the container containing the melt when it is withdrawn from it.
The easiest way to do this is through a drain opening in the container, which is below
the surface of the liquid tin bath, on which the oxidic impurities lie
collect. It is better to remove the tin from the melting container with the help of metal wicks
to be removed, roughly in the same way as with the well-known wick lubrication
the lubricating oil is withdrawn from the oil container. In any case, it will be in the unit of time
withdrawn amount chosen so small that in the actual evaporator, in the
the liquid tin runs into it from the melting vessel, only a very small amount
finds liquid tin, of which at least as much evaporates in the unit of time,
as new is fed. In this way there is a renewed formation of impurities
effectively prevented in tin.
Der Verdampfer besteht in weiterer Ausgestaltung der Erfindung aus
einem über die Verdampfungstemperatur erhitzten, eine oxydfreie Oberfläche aufweisenden
Körper, auf den das flüssige Zinn aus dem Schmelzbehälter aufläuft. Es ist im Hinblick
auf die geringe Menge .des in ihm befindlichen Zinns nicht erforderlich, daß er
die Form eines Tiegels besitzt, es genügt vielmehr, wenn es sich um ein erhitztes
flaches Blech handelt, dem man zweckmäßig eine gewisse Neigung gibt, so daß das
flüssige Zinn während des Herunterlaufens über die geneigte Fläche verdampfen kann.
Auch diesen Verdampfer macht man aus Stoffen, die selbst leicht von störenden Oxyden
frei gehalten werden können, also z. B. aus Wolfram oder #\lolyl)dän.In a further embodiment of the invention, the evaporator consists of
one that is heated above the evaporation temperature and has an oxide-free surface
Body on which the liquid tin from the melting container runs up. It's in view
because of the small amount of tin contained in it, it is not necessary that he
has the shape of a crucible, it is sufficient if it is heated
flat sheet metal, which is expediently given a certain incline, so that the
liquid tin can evaporate while running down the inclined surface.
This vaporizer is also made from substances that are easily removed from bothersome oxides
can be kept free, so z. B. made of tungsten or # \ lolyl) Danish.
Das Verfahren ist mit Erfolg auch zur Verdampfung anderer, leicht
oxydierbarerMetalle anwendbar. In der Zeichnung ist eine Vorrichtung zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch dargestellt. Es bedeutet in ihr i eine
aus oxydarmen Stoffen gebildete Wanne, die durch einen Heizkörper 2 oder durch Stromwärme
bis über die Schmelztemperatur des Zinns erhitzt wird. 3 ist ein Metalldocht, mit
dessen Hilfe das in der Wanne i enthaltene vorgereinigte und wieder verflüssigte
Zinn 4 aus der Wanne abgezogen wird, worauf es auf ein über die Verdampfungstemperatur
des Zinns erhitztes, schräg gestelltes Blech 5, vorzugsweise aus Wolfram oder Molybdän,
tropft, über dem der zu verzinnende Gegenstand 6 angeordnet ist. Die aus dem Docht
3 herunterfallenden Tropfen 7 laufen über das hocherhitzte Blech 5 herunter und
verdampfen dabei.The process is also easy to use for vaporizing others, with success
oxidizable metals. In the drawing is a device for implementation
of the method according to the invention shown schematically. It means i one in her
Tub formed from low-oxide substances, which is generated by a radiator 2 or by means of electricity
until it is heated above the melting temperature of the tin. 3 is a metal wick, with
the help of which the pre-cleaned and re-liquefied contained in the tub i
Tin 4 is withdrawn from the vat, whereupon it is raised to above the evaporation temperature
the tin heated, inclined sheet 5, preferably made of tungsten or molybdenum,
drips, over which the article to be tinned 6 is arranged. The one from the wick
3 falling drops 7 run down over the highly heated sheet 5 and
evaporate in the process.