Verfahren zur Herstellung von Straßenteer aus Säureharzen der Benzolreinigung
Bei der Behandlung von Rollbenzol mit Schwefelsäure zwecks Reinigung fallen Säureharze
an, die nach Abtrennung und Überführung in besondere Gefäße aufgearbeitet «-erden
zur Rückgewinnung von anhaftendem Benzol und zur bequemen Beseitigung der Säureharze.
Hierzu verrührt man die Harze mit Steinkohlenteerölen, die chemisch indifferent
sind gegenüber dem erheblichen Säureanteil der Harze, z. B. mit ausgebrauchtem Benzolwaschöl,
und zieht die Säure nach dem Absitzen ab. Das Harz wird jedoch auf diese Weise nicht
säurefrei erhalten. Selbst durch Behandlung mit Natronlauge oder :lmmoniakwasser
wird keine völlige Abstumpfung der Säure und kein vollständiges Abziehen der gebildeten
Sulfatlauge ermöglicht, wie das starke Auftreten von schwefliger Säure bei einer
nachfolgenden Destillation der Harzlösung zeigt. Diese Destillation wird mit Wasserdampf
oder durch Erhitzen mit direkten Feuer durchgeführt, um die Benzol- und Ölanteile
zurückzugewinnen. Je nachdem wie weit man die Destillation treibt, wird der Rückstand
pechartig spröde oder bleibt weich, aber in jedem Falle geht ihm jegliches Bindevermögen
ab, abgesehen davon, daß er mehr oder weniger sauer ist.Process for the production of road tar from acid resins from benzene cleaning
When rolling benzene is treated with sulfuric acid for the purpose of cleaning, acid resins fall off
on, which after separation and transfer to special vessels "- earth
for the recovery of adhering benzene and for the convenient removal of the acid resins.
To do this, the resins are mixed with coal tar oils, which are chemically inert
are compared to the considerable acid content of the resins, e.g. B. with used benzene washing oil,
and draws off the acid after settling. However, the resin will not work this way
get acid-free. Even by treatment with caustic soda or: ammonia water
there is no complete dulling of the acid and no complete removal of the acid formed
Sulphate liquor enables, like the strong occurrence of sulphurous acid in a
shows subsequent distillation of the resin solution. This distillation is done with steam
or by heating with direct fire to remove the benzene and oil components
to win back. Depending on how far you take the distillation, the residue will be
Pitch-like brittle or remains soft, but in any case it loses all binding capacity
apart from the fact that he's more or less angry.
Es wurde nun gefunden, daß das bei der Behandlung von Braunkohlenteerölen
mit Natronlauge gewonnene Gemisch von Phenolliomoloen. nachfolgend als Phenolatlauge
bezeichnet,' ein weit besseres Lösungsmittel für die Säureharze ist als Steinkohlenteeröle.
Wird diese Braunkohlenteer-Phenolatlauge den Säureharzen der Benzolreinigung beigemischt,
so zersetzt der Säureanteil der Harze so viel Phenolatlauge als zur Neutralisation
erforderlich ist, wobei die gleichzeitig frei werdenden phenolischen Anteile das
Harz lösen. Die dabei
auftretende Reaktionswärme unterstützt den
Lösevorgang. Da die Neutralisierung nicht plötzlich, sondern allmählich erfolgt,
wird Überhitzung vermieden, welche bekanntlich die Säureharze völlig unlöslich macht.
Man erhält daher mit der Phenolatlauge eine echte Lösung von Harzen in dem Gemisch
der frei gewordenen Phenole. Die dabei entstehende Unterlauge von Natriumsulfat
und Sulfit setzt sich schnell und völlig ab und wird abgezogen. Vorteilhaft wird
eine übersättigte Phenolatlauge verwendet, d. h. eine solche, die mehr Phenole enthält
als für die stöchiometrische Bindung des darin enthaltenen Natriumhydroxydes erforderlich
ist.It has now been found that so does the treatment of brown coal tar oils
Mixture of phenol diomoles obtained with sodium hydroxide solution. hereinafter as phenolate liquor
'A far better solvent for the acid resins is than coal tar oils.
If this brown coal tar phenolate liquor is added to the acid resins used in benzene cleaning,
the acid part of the resins decomposes as much phenolate as it does for neutralization
is required, with the phenolic fractions released at the same time being the
Dissolve resin. The one with it
occurring heat of reaction supports the
Solving process. Since the neutralization does not take place suddenly but gradually,
overheating is avoided, which is known to make the acid resins completely insoluble.
A true solution of resins in the mixture is therefore obtained with the phenolate liquor
the released phenols. The resulting sodium sulfate base liquor
and sulfite quickly and completely settles and is withdrawn. Becomes beneficial
a supersaturated phenolate liquor is used, d. H. one that contains more phenols
than necessary for the stoichiometric binding of the sodium hydroxide contained therein
is.
Die erhaltene Harzlösung ist völlig homogen, von guter Klebkraft und
zur Verwendung im Straßenbau geeignet, vor allem weil sie sich mit Wasser emulgieren
läßt, was bekanntlich für die Verarbeitung an sich und der Behandlung feuchter Straßen-.
Baustoffe besonders vorteilhaft ist. Die Harzlösung eignet sich vornehmlich zur
Herstellung von Teersplitt, kann aber auch zur Oberflächenbehandlung, beispielsweise
durch Aufspritzen, dienen. Um die Abbindefähigkeit zu erhöhen, kann eine Behandlung
der Harzlösung mit Luft erfolgen, auf die die Harzlösung gemäß der Erfindung in
hohem Maße anspricht, weil die Braunkohlenteerphenole schneller oxydieren als Steinkohlenteerphenole.The resin solution obtained is completely homogeneous, has good adhesive strength and
suitable for use in road construction, mainly because they emulsify with water
lets what is known for the processing per se and the treatment of damp road.
Building materials is particularly beneficial. The resin solution is primarily suitable for
Production of tar grit, but can also be used for surface treatment, for example
by spraying on, serve. Treatment can be used to increase the binding capacity
the resin solution take place with air, to which the resin solution according to the invention in
appeals to a high degree because the lignite tar phenols oxidize faster than coal tar phenols.
Ausführungsbeispiel 1,5 cbm Säureharze = 196o kg, D2,° etwa 1,3 1,
",%"urden im Mischer mit 3,8 cbm = 435o kg Braun-I kohlenteer-Phenolatlauge, D20°
= i,144, gemischt. Die übersättigte Phenolatlauge enthielt 9,2 % Na O H und 4o%
Phenole an Stelle des theoretischen Gehaltes von 23,0%. Beim Vermischen der beiden
Komponenten trat eine Reaktionstemperatur von 48° auf, wobei 2,8 cbm = 3ooo kg Harzlösung
entstanden mit folgenden Daten: D20° = 1,073, pH = 6 bis 7, H20 = 12,4%. Die wäßrige
Unterlauge setzte sich schnell ab, betrug 2,5 cbm = 3aoo kg, D20° = 1,281,
mit einem pH-Wert von 2. Die Harzlösung mit hoher Bindefähigkeit wurde zur Herstellung
von Teersplitt für den Straßenbau verwendet.Exemplary embodiment 1.5 cbm of acid resins = 196o kg, D2, ° about 1.3 1, ",%" are mixed in the mixer with 3.8 cbm = 4350 kg of brown coal tar phenolate liquor, D20 ° = 1.144. The supersaturated phenolate liquor contained 9.2% Na OH and 40% phenols instead of the theoretical content of 23.0%. When the two components were mixed, a reaction temperature of 48 ° occurred, with 2.8 cbm = 3,000 kg resin solution formed with the following data: D20 ° = 1.073, pH = 6 to 7, H2O = 12.4%. The aqueous lower lye settled quickly, was 2.5 cbm = 300 kg, D20 ° = 1.281, with a pH value of 2. The resin solution with high binding capacity was used to produce tar gravel for road construction.