DE801304C - Chlorination of polyvinyl chloride - Google Patents

Chlorination of polyvinyl chloride

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DE801304C
DE801304C DE1948801304D DE801304DA DE801304C DE 801304 C DE801304 C DE 801304C DE 1948801304 D DE1948801304 D DE 1948801304D DE 801304D A DE801304D A DE 801304DA DE 801304 C DE801304 C DE 801304C
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DE
Germany
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chlorination
polyvinyl chloride
chlorine
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Expired
Application number
DE1948801304D
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German (de)
Inventor
Heinrich Jacque
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BASF SE
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BASF SE
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F8/00Chemical modification by after-treatment
    • C08F8/18Introducing halogen atoms or halogen-containing groups
    • C08F8/20Halogenation

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  • Polymers & Plastics (AREA)
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  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Description

Chlorierung von Polyvinylchlorid Beim Chlorieren von l'oly-\-in#-Ichlorid in Lö st» 1g 1)elliitlgt 111a11 gi'iil.ll' Mellgell Losungsmittel. die liiiti@g nur uni>ündlich @@ jeder ztt entfernen sind. Zudem \\ i1-11 die C liloriuru»gstcmlieratur durch die Siedepunkte der 1_iisttiigsiiiittel begrenzt, so daß eine genübend hohe (lihirierungsstufe häuhg nur nach verh:ilt»ism:il@ig langer I)citier erreicht wir( 1. Es wurde tiun gefunden. 11a1.1 malt 1'o1_\ \ illvl- ehlorid in technisch lwa-,»(lers voi-teilli<tft:r \\'eisc- chlorieren kann, «-e1111 mall cs in fester, großoller- Hächiger Urtn liei erhöhter Tetnlieratur »tit gas- fi@rinigem Chlor behandelt 11»(l die Temperatur entalre@vl<n:@1 11m1, hi,r :. @;trut,'11 ',w t 1:. "r,-ol weiter erili,ht, _;edoch ie@@cils unterhalb flus sillte- lutil;sbetei(lles der \lassen 11.11t. 1>1c Cllliirieru»g kann. gegebelletlfall; unter Druck, in ruhender, vorzugsweise jedoch in strö- iiiciiiier Chloratmosphäre erfolgen. Das 1'oly vinyl- clilori<1 kann dahei in Form ruhender dünner Schichtelf. z. H. in Forin von Folien, oder zweck- mäßiger i» Eiirin von 1'ulvertt, Grieß tt. dgl. unter dauernder Veränderung der ()berHäche angewandt \t-erden. 111l lutztgcna»»ten Fall kann (las Chlor a»clt 1>e1 .'@.»@,-etiilllllg dickerer Schichten auf alle Tuil: t'llmlrkl'». Hierbei kann 111a11 z. 1i. sich drehende Rollre oder 1lcll;iltei- almeilden, in (lcnen (las I'olvvillvlchloridlmlver auf endlosen i@ä»<Icni (lcr Cllliirciiiwirku»g ausgesetzt wird. A»cli sc'llkrecht a»geordltcte Rohre sind geeignet, in rtcli('li das 1',;lv@itlvlchlori(( auf untereinander alg;iirciiicteil -1 cllcrn l;i-_'isfiiriiiig bewegt und durch eiheil Schlitz \on Teller zu heller fallend langsam durch den Chlorierungsbehälter von oben nach ,int(-ii befördert wird. Die Chlorierung soll bei erhöhter Temperatur erfolgen. Je höher die Temperatur ist, desto schnel- let- verläuft die Chlorierung. Man muß jedoch vermeiden, daß das Chlorierungsgut sintert, weil e: @lsil>ci zu festen Klumpen zusarninenbackt und sirlt zci-setzt. Mit steigender Chloraufnahme steigt Sinterungsteniperatur. Dadurch gelingt es. die L'I:1()i-ieruiigstentl)eratur des @olyvinylchlorids, das bereit< bei etwa t2o' zusammensintert, im ' er- lauf ;ler Clilorierung bis auf etwa 200° zu steigern mid so in kurzer Zeit eine sehr hohe Chlorierungs- :ttife zu erzielen, ohne daß die klasse sintert. Der damit gegebene weite Temperaturbereich der C.'hl;irierung gestattet die Chlorierungsstufe und i );hier und damit die Eigenschaften und Löslich- l:eit der erhaltenen Stoffe recht verschieden zu o;:iltlcn. Zur Vermeidung oder Erschwerung des Zusam- inen:interris können den Polymerisaten indifferente Stade in Pulver-, Grieß-. Kugel- oder Kornform heigecnischt Werden, z. B. Kochsalz, Kies, Sand, las- und Porzellankugeln. Die beigemischten Stoffe können nach der Chlorierung durch Sieben >der durch Auswaschen unter gleichzeitiger Besei- tigung der noch vorhandenen Reste Chlor oder eiit24t<tiideneti Chlorwasserstoffe entfernt werden. Beispiel Ein grießförmiges Polyvinylchlorid mit einem k--Wert > 70 wird in einem Drehrohr der Einwir- kung eines Chlorstromes ausgesetzt. Die Tem- l-cratur wird ab etwa i i o°, wo bereits eine geringe Chloraufnahme erfolgt, innerhalb ioo Minuten auf i So"' erhöht und etwa weitere 9o Minuten auf die- @< r I liilie gehalten, bis ioo Gewichtsteile des ange- @#andten Polymerisats etwa 5o Gewichtsteile Chlor anfgenontmen haben. -Nach oder während des an- >;lt@icßcn<@en Abkühlens wird das noch anhaftende Chlor und der entstandene Chlorwasserstoff durch einen Luftstrom oder durch Waschen mit Wasser entfernt. Das nahezu farblose Chlorierungserzeugnis besitzt einen wesentlich höheren Erweichungspunkt als das angewandte Polyvinylchlorid, einen k-@Vert von d0 bis 50, ist leicht in Benzol und seinen Homologen und in zahlreichen chlorhaltigen Kohlenwasserstofen löslich und kann zur Herstellung von Klebe- und Anstrichmitteln verwendet werden.Chlorination of polyvinyl chloride When chlorinating l'oly- \ - in # -Ichloride in solution, 1g 1) Eliitlgt 111a11 gi'iil.ll 'Mellgell solvent. the liiiti @ g only uni> ündlich @@ remove each ztt. In addition, the C liloriuru »gstcmlieratur by the Boiling points of the alcoholic beverages are limited, so that a practically high (qualification level häuhg only after m: ilt »ism: il @ ig long I) citier we reached (1. It was found tiun. 11a1.1 paints 1'o1_ \ \ illvl- ehlorid in technical lwa -, »(lers voi-teilli <tft: r \\ 'ice- can chlorinate, «-e1111 mall cs in solid, large roller- A widespread nature of the increased tetrachio »tit gas- Fine chlorine treated 11 »(l the temperature entalre @ vl <n: @ 1 11m1, hi, r:. @; trut, '11 ', wt 1 :. "r, -ol further erili, ht, _; edoch ie @@ cils below flus sillte- lutil; sbetei (lles der \ Lassen 11.11t. 1> 1c C llliieru »g can. gebelletlfall; under Pressure, at rest, but preferably in flowing iiiciiiier chlorine atmosphere. The 1'oly vinyl clilori <1 can therefore be thinner in the form of dormant Shift elf. z. H. in the form of foils, or moderate egg irin of 1 'powdered, semolina tt. like under permanent change of the () surface applied \ t-ground. In the most recent case (read chlorine a »clt 1> e1. '@.» @, - etiilllllg thicker layers on all Tuil: t'llmlrkl '». Here 111a11 z. 1i. rotating roller or 1lcll; iltei- almeilden , in (lcnen (las I'olvvillvlchloridlmlver on endless i @ ä »<Icni (lcr Cllliirciiiffektu» g is exposed. A "cli sc'llkrecht a» geordltcte tubes are suitable, in rtcli ('li das 1',; lv @ itlvlchlori ((on each other alg; iirciiicteil -1 cllcrn l; i -_ 'isfiiriiiig moved and through One slit \ on plate too lighter falling slowly through the chlorination tank from the top to , int (-ii is promoted. The chlorination should take place at elevated temperature take place. The higher the temperature, the faster let- the chlorination takes place. But you have to avoid the chlorination material from sintering because e: @lsil> ci baked into solid lumps and sirls zci-sets. With increasing chlorine uptake, it increases Sintering temperature. That's how it works. the L'I: 1 () i-ieruiigstentl) eratur des @olyvinylchlorids, the ready <sintered together at about t2o, in the run; ler cloning up to about 200 ° in such a short time a very high chlorination : to achieve ttife without the class sintering. Of the thus given wide temperature range of C.'hl; irierung permits the chlorination stage and i); here and thus the properties and solubility Since the substances obtained are quite different o;: iltlcn. To avoid or make it more difficult to inen: interris can be indifferent to the polymers Stade in powder, semolina. Spherical or grain shape to be screeched, z. B. table salt, gravel, sand, las and porcelain balls. The mixed in Substances can be sifted after chlorination > which by washing out with simultaneous treatment of the remaining chlorine or Eiit24t <tiideneti hydrogen chloride can be removed. example A gritty polyvinyl chloride with a k - value> 70 in a rotary kiln the impact exposed to a stream of chlorine. The tem- l-cratur becomes from about iio °, where already a low Chlorine uptake takes place within 100 minutes i So "'increased and about another 90 minutes to the @ <r I liilie held until 100 parts by weight of the @ # andten polymer about 50 parts by weight of chlorine have started. -After or during the >; lt @ icßcn <@en cooling becomes the still clinging Chlorine and the resulting hydrogen chloride are removed by a stream of air or by washing with water. The almost colorless chlorination product has a significantly higher softening point than the polyvinyl chloride used, a k- @ Vert of d0 to 50, is easily soluble in benzene and its homologues and in numerous chlorine-containing hydrocarbons and can be used for the manufacture of adhesives and paints.

Durch Verlängerung der Chlorierungsdauer bzw. Erhöhung der Chlorierungstemperatur kann die Chloraufnahme auf wesentlich über 5o Gewichtsprozent erhöht werden. Die erhaltenen Erzeugnisse haben dann einen geringeren kAVert und höhere Erweichungstetnperatur. Sie sind harzähnliche Stoffe und ebenfalls zur Herstellung von Lacken und Klebemitteln geeignet. Sie ergeben beim Verschmelzen finit etwa gleichen Teilen \\'eichinacher bereits bei gewöhnlicher Temperatur leicht verformbare \lassen, die als Kitte, Spachtel- und Au:gußinassen verwendet werden können. Bei einer Chloraufnahme wesentlich unterhalb 5o Gewichtsprozent entstehen Chlorierungserzeugnisse finit einem k-\1'ert ) 5o mit mechanisch guten Eigenschaften, die bei Artwendung von Polyvinylchlorid von einem wesentlich höheren k-Wert als 70 weitgehend kochfest sind. Sie eignen sich zur Herstellung von Folicit, Fäden und Lacken, insbesondere für Kabellacke.By extending the chlorination time or increasing the chlorination temperature, the chlorine uptake can be increased to well over 50 percent by weight. The products obtained then have a lower CA value and a higher softening temperature. They are resin-like substances and are also suitable for the production of paints and adhesives. When fused together, they result in approximately equal parts, which can be easily deformed even at ordinary temperatures and which can be used as putties, fillers and pouring compounds. With a chlorine uptake of significantly less than 50 percent by weight, chlorination products are produced finitely with a k- \ 1'ert) 50 with mechanically good properties, which are largely boil-proof when polyvinyl chloride is used with a k value significantly higher than 70 . They are suitable for making folicite, threads and varnishes, especially for cable varnishes.

Claims (1)

PA-rENTA\Si'Iti:c:lt:
Verfahren zum (Ailoriercn von Polyvinylchlorid, dadurch gekennzeichnet, daß man dieses in fester, großoberflächiger Form bei erhöhter Temperatur mit gasfdrinigem Chlor behandelt und die Tcmperattir entsprechend dein Fortschreiten der Clilorierung weiter erhöht. jedoch jeweils unterhalb de: Sinterungsbereirhes der hassen hält.
PA-rENTA \ Si'Iti: c: lt:
Process for the ailization of polyvinyl chloride, characterized in that it is treated in solid, large-surface form at an elevated temperature with gaseous chlorine and the temperature is further increased in accordance with the progress of the chlorination, but in each case below the sintering range of the hate.
DE1948801304D 1948-10-02 1948-10-02 Chlorination of polyvinyl chloride Expired DE801304C (en)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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