DE800132C - Melt bath for carburizing and decarburization-free heat treatment of steels - Google Patents

Melt bath for carburizing and decarburization-free heat treatment of steels

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DE800132C
DE800132C DEP16561A DEP0016561A DE800132C DE 800132 C DE800132 C DE 800132C DE P16561 A DEP16561 A DE P16561A DE P0016561 A DEP0016561 A DE P0016561A DE 800132 C DE800132 C DE 800132C
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Carl Albrecht
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Evonik Operations GmbH
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Degussa GmbH
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    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/34Methods of heating
    • C21D1/44Methods of heating in heat-treatment baths
    • C21D1/46Salt baths
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/40Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using liquids, e.g. salt baths, liquid suspensions
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Description

Schmelzbad zum Aufkohlen und zur entkohlungsfreien Wärmebehandlung von Stählen In demn Patent 67o 246 ist ein Zeinentationsschnelzbad für Lisen, Stahl u. dgl. beschrieben, das aus nicht zementierend wirkenden Salzen, wie Alkali- und Erdalkaliclloriden, sowie aus solchen zementierend wirkenden organischen Stickstoffverbindungen, in denen kein Metall vorkommt und die sich bei den Zemnentierungstennperaturen nur langsam zersetzen, wie polymerisierte Blausäure, besteht. Es ist aus diesen Patent weiterhin bekannt, den Bädern außer den nnetallfreien organisehen Stickstoffverbindungen noch andere zementierend wirkende bzw. einer Entkohlung entgegenwirkende Stoffe, z. B3. fein verteilte Kohle, in geringen Mengen zuzusetzen.Molten bath for carburizing and decarburization-free heat treatment of steels In the patent 67o 246 there is a melting bath for Lisen, steel and the like. Described from non-cementing salts, such as alkali and Alkaline earth metal chloride, as well as from such cementing organic nitrogen compounds, in which no metal occurs and which are only present at the Zemnentierungstennperaturen slowly decompose, like polymerized hydrocyanic acid. It is from this patent also known to the baths apart from the metal-free organic nitrogen compounds other substances that act as cement or counteract decarburization, z. B3. finely divided coal, to be added in small amounts.

Gemäß vorliegender Erfindung, die ein Zemnentationsschmnelzbad bzw. ein Bad zur Wärmebehandlung betrifft, wurde überraschenderweise gefunden, daß demn Bad als zementierend wirkende organische Stickstoffverbindungen vorteilhaft metallfreie, verhältnisniäßig leicht flüchtige Verbindungen des Kohlenstoffs und Stickstoffs, z. B. Anmoniumkarbonat, Annonitumformniat und Dicyandiamid, zugesetzt werden können. Die metallfreien, verhältnismäßig leicht flüchtigen Verbindungen werden in Mengen von etwa o, i bis 5 % und mehr zugesetzt. Die zementierend wirkenden Stoffe werden zusammen mit der fein verteilten Kohle bzw. anderen kohlenstoffhaltigen Substanzen, wie vor allem Holzkohle, gemischt und demn Zenentationsschmelzbad zugesetzt. Die Menge der kohlenstoffhaltigen bzw. Kohlenstoff liefernden Substanzen, wie fein verteilte Kohle, Holzkohle oder ähnliche Kohlearten, beträgt etwa 5 bis 2o °/o des Gewichtes der metallfreien stickstoffhaltigen flüchtigen Verbindungen.According to the present invention, which includes a cementation melt bath. relates to a bath for heat treatment, it has surprisingly been found that demn Bath as a cementing organic nitrogen compound, advantageously metal-free, relatively volatile compounds of carbon and nitrogen, z. B. ammonium carbonate, annonite formnate and dicyandiamide can be added. The metal-free, relatively volatile compounds are produced in quantities from about 0.1 to 5% and more added. The cementing substances are together with the finely divided coal or other carbonaceous substances, like especially charcoal, mixed and added to the zenentation bath. the Amount of carbon-containing or carbon-supplying substances, such as finely divided ones Coal, charcoal, or similar types of coal, is about 5 to 20 per cent by weight of metal-free nitrogen-containing volatile compounds.

Durch den Zusatz verhiiltnisniii13ig leicht flüchtiger metallfreier Kohlenstoff- und Stickstoffverbindungen an Stelle von z. B. polvnierisierter Blaus 'itire können gemiiß vorliegender Erfindung überraschenderweise leichter zugiingliche und billigere Koh1(@nstoff-Stickstoff-Verhindungen verwendet werden. ]s genügen schon außerordentlich geringe 11er(gen all Stickstoff- und kohlenstoffhaltigen Ver- hindungen, um eine 1titkohlung zti verhindern. l >ic Verwendung von verh<iltnistnäßig leicht flüchtigen Verbindungen des Kohlenstoffs und Stickstoffs in geringen Mengen an Stelle der bis- her verwendeten zementierend wirkenden orgäni- ;;chen Stickstoffverbindungen, die sich mir lang- satn zcr:;c:tzeti, war überr;ischend und durchaus nicht naheliegend. In dem Patent 670246 wird s(>gar voll derartigen leicht flüchtigen Stoffen ab- geraten, da z. I3. ameisensaures Ammoniak sich her(its b c; vei-liiiltnisrniißig niedrigen Temperaturen rasch zersetzt, wodurch die derartiger Salze als zementierender Bestandteil schmelz- flücsiger Salzbäder von vornherein ausgeschlossen sei. Vberrasahenderweise hat sich dagegen gezeigt, <1a13 diese flüchtigen Substanzen zusammen mit k(>lilenstoffli<tlt:geli Körpern, wie Holzkohle u. dgl., sich mit Vorteil an Stelle der bisher verwandten s(:hwer zersetzlichen Verbindungen, wie polymeri- sierter Blausäure, verwenden lassen. Entsprechend der vorliegenden Erfindung ist es vorteilhaft, daß (las Schmelzbad zur Aufkohlung von kohlenstoff- armen Stählen und zur entkohlungsfreien Wärme- hehan(ilung von kohlenstoffreichen Stählen mög- lichst frei von Oxyden und Carbonaten der Alkalien und Erdalkalien oder solchen bildenden Stoffen ge- haltt@n wird, was beispielsweise durch Zusatz gerin- gc#r iNlengen von :2\nimotiiumelilorid geschehen kann. Unter Uniständen ist es weiterhin von Vorteil, daß (las Schmelzbad zum mindesten 50o seines Gewich- tes an Erdalkalichlorid enthält. Das Salzschmelzbad wird mit Vorteil zur Wärmebehandlung und Koh- lung von Stählen usw. bei Teniperatureti zwischen 700' und 125o° C verwendet. :\tiliercleill können für das vorliegende Zemen- tationsschnielzbad, (las auch zur kohlungsfreien Wärmebehandlung von kohlenstoffreichen Stählen benutzt werden kann, solche Badbehälter verwendet werden, die bei Cyanid enthaltenden Bädern, wie sie bisher üblich waren, nicht benutzt werden konn- ten. 1%s ist daher möglich, die Bäder entsprechend der vorliegenden Erfindung in aus Schamotte her- gestellten Wannen ohne Störung der die Kohlung ()der Entkohlung verhindernden Wirkung und ohne Beschädigung des Wannenbaumaterials zu be- treiben. Dies bringt den Vorteil mit sich, daß man prak- tisch Kohlungstemperaturen anwenden kann, die bisher wegen mangelhafter Haltbarkeit der nietal- lischen oder keramischen Tiegelbaustoffe nicht an- \vendhar waren. Man kann derartige Kohlungs- Iti(fer bei Temperaturen von 125o° C betreiben, sofern (las Härtegut (fies zuläßt, und man erreicht (tann die üblichen Kohlungstiefen in einer wesent- lich kürzeren "Zeit als bisher. Der Zusatz an leicht flüchtigen Stickstoffver- bindungen im Gemisch mit Kohle oder kohleähn- l:chen bzw. stark kohlenstoffhaltigen Substanzen gescliielit zweckmüßig in kleinen Zeitabständen und in kleinen Mengen. Man setzt z. B. dem .Bad alle 4 Stunden eine entsprechende Mischung in einer Menge von o,5 % oder stündlich eine '\,lenge von o,i% des Badgewichtes zu. Beispiel1 In einem Stahltiegel wurde eine Schmelze fol- gender Zusammensetzung eingeschmolzen: 5o Gewichtsteile Bariunichlorid, 25 - Natritinichlorid, 25 - Kaliunichlorid. Dieser Schmelze wurde die folgende :Mischung zugesetzt, und zwar in dstündigen Abständen o,5 % des Badgewichtes: 9o Gewichtsteile IHartistoff, io - Holzkohle. Wurden in diese Schmelze bei (930° C Proben aus unlegiertem Einsatzstahl 2 Stunden eingehängt, so hatten sie nach dieser Zeit eine Einsatztiefe von 0,7 inm mit 0,3 mm eutektoideln Anteil. Werk- stücke aus Werkzeugstahl, in dieselbe Schmelze eingehängt, werden nicht aufgekohlt, doch wird ihre Entkohlung verhindert. Sie zeigten nach der Erwärmung in dieseln Bad mit darauffolgendem Abschrecken eine silberblanke, glasharte, nicht feil- bare Oberfläche. Beispie12 In einem Stahltiegel wurde eine Schmelze fol- gender Zusammenstellung eingeschmolzen: 5 Gewichtsteile Calciumchlorid, 45 - Natriunichlorid, 50 - Kaliunichlorid. Dieser Schmelze wurde alle 4 Stunden in einer Menge von '/z 0/0 (ICs Badgewichtes folgende Mischung zugegeben: 9o Gewichtsteile :ymtnonitilncarbotiat, 10 - Tierkohle, 1 - Amrnoniumdhlorid. In diese Schmelze wurden Proben aus Einsatzstahl bei fjoo°.C 2 Stunden lang eingehängt. Sie zeigten eine Einsatztiefe von o,4 niln bei einem eutektoiden Anteil von 0,2 nim. Beisliie13 In einem schamotteausgeinauerten Elektroden- ofen wurde eine Schmelze aus reinem Barium- chlorid eingeschmolzen. Dieser Schmelze wurde stündlich in einer Menge von 0,2 % des Bad- gewichtes folgende Mischung zugegeben: io Gewichtsteile Dicyandialnid, i - Holzkohle. Eine Probe aus Einsatzstahl zeigte bei 1200° C in 2 Stunden eine l,ilisatztiefe von 2 mm bei einem eutektoiden Anteil von o,4 mm. By adding relatively volatile, metal-free carbon and nitrogen compounds instead of e.g. B. Polished blue itire can surprisingly more easily accessible and cheaper according to the present invention Koh1 (@ nstoff-nitrogen preventions used will. ] s are sufficient, even extremely small 11er (against all nitrogen and carbon containing obstacles to prevent 1titkohlung zti. I use of relatively light volatile compounds of carbon and Nitrogen in small amounts instead of the used cementing organic ;; chen nitrogen compounds that are long- satn zcr:; c: tzeti, was surprising and thoroughly not obvious. In the patent 670246 s (> even full of such volatile substances advised because z. I3. ammonia form itself her (its bc; extremely low temperatures rapidly decomposes, whereby the such Salts as a cementing component of the melting Liquid salt baths are excluded from the start may be. Surprisingly, however, it has been shown <1a13 these volatile substances together with k (> lilenstoffli <tlt: geli bodies such as charcoal and the like, with advantage instead of the previously used ones s (: hwer decomposable compounds, such as polymer hydrogenated hydrogen cyanide. Corresponding of the present invention it is advantageous that (read the molten bath for the carburization of carbon poor steels and for decarburization-free heat hehan (the use of high-carbon steels is possible Mostly free of oxides and carbonates of alkalis and alkaline earths or such forming substances halt @ n, which is reduced, for example, by adding gc # r iNlengen von: 2 \ nimotiiumelilorid can happen. Under university stands it is also advantageous that (read the melt pool at least 50o of its weight tes of alkaline earth chloride. The molten salt bath is used with advantage for heat treatment and carbon development of steels etc. at Teniperatureti between 700 ' and 125o ° C used. : \ tiliercleill can for the present cement tationsschnielzbad, (read also about the carbon-free Heat treatment of high carbon steels can be used, such bath containers are used be used in cyanide-containing baths, such as they were common up to now and could not be used th. 1% s is therefore possible, the baths accordingly of the present invention made from chamotte provided tubs without disturbing the carbonation () the decarburization preventing effect and without Damage to the tub construction material to drive. This has the advantage that one practically table can apply carbonization temperatures that so far due to poor durability of the rivet or ceramic crucible building materials. \ vendhar were. One can see such charcoal Iti (fer operate at temperatures of 125o ° C, if (read hardness (nasty permits, and one achieves (tann the usual depths of carbonization in a substantial much shorter "time than before. The addition of volatile nitrogen compounds bonds mixed with coal or coal-like l: Chen or substances with a high carbon content together expediently at small time intervals and in small quantities. One sets z. B. the .Bad all 4 hours a corresponding mixture in one Amount of 0.5% or an hourly '\, length of o, i% of the bath weight. Example 1 In a steel crucible, a melt was gender composition melted down: 50 parts by weight of barium chloride, 25 - sodium chloride, 25 - Potash dichloride. This melt became the following: Mixture added, at intervals of 1 hour 0.5% of the bath weight: 9o parts by weight IHartistoff, io - charcoal. Samples were made in this melt at (930 ° C unalloyed case-hardening steel hung for 2 hours, like this after this time they had an operational depth of 0.7 inch with 0.3 mm eutectoid portion. Plant- pieces of tool steel, in the same melt hooked, are not carburized, but will prevents their decarburization. They showed after the Warming in a diesel bath followed by Quenching a silvery, glass-hard, not for sale bare surface. Example12 In a steel crucible, a melt was gender composition melted down: 5 parts by weight calcium chloride, 45 - sodium chloride, 50 - Potassium dichloride. This melt was every 4 hours in one Amount of '/ z 0/0 (ICs bath weight following Mixture added: 9o parts by weight: ymtnonitilncarbotiat, 10 - animal charcoal, 1 - ammonium chloride. Samples made of case-hardened steel were placed in this melt hung at fjoo ° .C for 2 hours. They showed an operating depth of 0.4 niln in a eutectoid Share of 0.2 nim. Beisliie13 In a fireclay-lined electrode furnace was made of pure barium chloride melted down. This melt was every hour in an amount of 0.2% of the bath weight of the following mixture added: 10 parts by weight of dicyandialnide, i - charcoal. A sample made of case-hardened steel showed in 2 hours a l, ilis insertion depth of 2 mm for one eutectoid portion of 0.4 mm.

Claims (6)

PATEN TA NSPRÜCHE: i. Schmelzbad zur Aufkohlung von kohlen- stoffarmen Stählen bzw. zur entkohlungsfreien Wärmebehandlung von kohlenstoffreichen Stäh- len, bestehend aus nicht zementierend wirken- den Stoffen, wie Alkali- und/oder Erdall:ali- chloriden, dein etwa o, i bis 5% metallfreie, zementierend wirkende, verhältnismäßig leicht flüchtige Verbindungen des Kohlenstoffs und des Stickstoffs, einzeln oder in beliebiger Kornbi-
nation, und dem gleichzeitig kohlenstoffhaltige oder kohlenstoffliefernde Substanzen in Mengen von etwa 5 bis 2o o/o des Gewichtes der metallfreien, zementierend wirkenden flüchtigen Stickstoffverbindungen zugesetzt sind.
PATENT CERTIFICATES: i. Melt bath for the carburization of carbon low-carbon steels or for decarburization-free Heat treatment of carbon-rich steels len, consisting of non-cementing the substances, such as alkali and / or earth: ali- chlorides, about o, i to 5% metal-free, cementing effect, relatively light volatile compounds of carbon and des Nitrogen, individually or in any desired
nation, and to which at the same time carbon-containing or carbon-supplying substances are added in amounts of about 5 to 20 o / o of the weight of the metal-free, cementing volatile nitrogen compounds.
2. Schmelzbad nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß als leicht flüchtige Kohlenstoff-Stickstoff-Verbindungen Ammoniumcarbonat, Ammnoniumnformniat, Harnstoff oder Dicyandiamnid verwendet werden. 2. Melt bath according to claim I, characterized in that the volatile carbon-nitrogen compounds Ammonium carbonate, ammonium formnate, urea or dicyandiamnide can be used. 3. Schmelzbad nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, laß als kohlenstoffhaltige Substanzen fein verteilte Kohle, Holzkohle oder andere kohleartigen Stoffe verwendet werden. 3. Melt bath according to claim I or 2, characterized in that it is carbon-containing Substances used finely divided charcoal, charcoal or other charcoal-like substances will. 4. Schmelzbad nach den Ansprüchen I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es von Oxyden und Carbonaten der Alkalien und Erdalkalien oder solche bildenden Stoffen, beispielsweise durch Zusatz geringer Mengen Ammoniumchlorid, frei gehalten ist. 4. Melt bath according to claims I to 3, characterized in that it of oxides and carbonates of alkalis and alkaline earths or substances forming them, for example, by adding small amounts of ammonium chloride, is kept free. 5. Schmelzbad nach den Ansprüchen I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es mindestens 5 % des Gewichtes der Salzschmelze an Erdalkaliohloriden enthält. 5. Melt bath according to claims I to 4, characterized in that it is at least Contains 5% of the weight of the molten salt of alkaline earth metal chlorides. 6. Schmelzbad nach den Ansprüchen I bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es zur Wärmebehandlung und Kohlung von Stahl auf Temperaturen zwischen 700 und 125o° C gehalten ist. Die Verwendung von Badl)ehältern aus keramischen Werkstoffen für das Schmelzbad nach den Ansprüchen i bis 6.6. Melt bath according to claims 1 to 5, characterized in that it is kept at temperatures between 700 and 125o ° C for the heat treatment and carbonization of steel. The use of bath containers made of ceramic materials for the melt bath according to claims i to 6.
DEP16561A 1948-10-02 1948-10-02 Melt bath for carburizing and decarburization-free heat treatment of steels Expired DE800132C (en)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2483962A1 (en) * 1980-06-10 1981-12-11 Haertol Werk Cyanide- and cyanate-free nitriding agent - for preparing and regenerating nitriding baths, contains dicyandiamide, urea and carbonate
EP0059803A1 (en) * 1981-03-05 1982-09-15 Kolene Corporation A process for case hardening steel

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FR2483962A1 (en) * 1980-06-10 1981-12-11 Haertol Werk Cyanide- and cyanate-free nitriding agent - for preparing and regenerating nitriding baths, contains dicyandiamide, urea and carbonate
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