DE767240C - Lubricating oils - Google Patents
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Description
Verfahren zur Herstellung klopffester Benzine aus Benzinen, Schwerbenzinen oder Mittelölen Es ist bekannt, daß man Benzine, Schwerbenzine oder Mittelöle in klopffeste Benzine überführen kann, wenn man sie bei Temperaturen oberhalb 4oo° in Gegenwart von Wasserstoff, vorteilhaft unter erhöhtem Druck, über aktive Tonerde leitet, die mit Verbin, dungen von Schwermetallen, insbesondere solchen der zweiten und vierten bis achten Gruppe des periodischen Systems, versehen ist.Process for the production of knock-proof gasoline from gasoline, heavy gasoline or middle oils It is known that gasoline, heavy gasoline or middle oils in Can transfer knock-resistant gasoline if you use them at temperatures above 4oo ° in the presence of hydrogen, advantageously under increased pressure, over active alumina conducts those with compounds of heavy metals, especially those of the second and fourth to eighth groups of the periodic table.
Es wurde nun gefunden, daß man bei diesem Verfahren höhere Ausbeuten und bzw. oder Treibstoffe von besserer Beschaffenheit erzielt, wenn man eine Tonerde verwendet, die durch Ausfällen von Tonerdehydrat aus einer Aluminiumsalzlösung bei Temperaturen oberhalb 8o° unter Aufrechterhaltung eines pH-Wertes zwischen etwa 7 und Io und nachträgliches Erhitzen hergestellt wurde.It has now been found that this process gives higher yields and / or fuels of better quality are obtained by using an alumina used by precipitating alumina hydrate from an aluminum salt solution Temperatures above 80 ° while maintaining a pH value between about 7 and Io and post heating was made.
Bei der Fällung des Tonerdehydrats bevorzugt man im allgemeinen Temperaturen von 9o bis Ioo°. Man kann dabei die Aluminiumsalzlösung vor der Zugabe des Fällungsmittels entsprechend hoch erhitzen oder auch die Aluminiumsalzlösung und das Fällungsmittel ohne Voirerhitzung in ein entsprechend hoch erhitztes Gefäß oder eine entsprechend hoch erhitzte Flüssigkeit gießen. Man kann auch Temperaturen oberhalb des Siedepunktes des Umsetzungsgemisches bei Atmosphärendruck anwenlden, indem malt im geschlossenen Gefäß, beispielsweise unter Drücken von 3 2at und mehr, arbeitet. Die Menge des Fällungsmitels wird so lbeimessen, daß die Lösung während der Entstellung des Niederschlages stets einen pH-Wert innerhalb des genannten Bereiches aufweist.In the precipitation of the alumina hydrate, temperatures are generally preferred from 9o to 100o °. The aluminum salt solution can be added before the precipitant is added Heat accordingly high or the aluminum salt solution and the precipitant without pre-heating in a correspondingly highly heated vessel or in a correspondingly Pour highly heated liquid. You can also use temperatures above the boiling point of Apply reaction mixture at atmospheric pressure by painting in a closed vessel, for example under pressures of 3 2at and more, works. The amount of precipitant is measured so that the solution during the disfigurement of the precipitate always has a pH value within the stated range.
Der Niederschlag wird von der zweckmäßig noch hehlen Flüssigkeit. im allgemeinen hei Temperaturen nicht unter etwa 4o his 3o°, albgetrennt und dann iaisgewaschen. Im Gegensatz zu den in üblicher Weise bei tieferen Temperaturen ausgefällten Tonterdehydratniederschlägen läßt sich der Niederschlag leicht in verhältnismäßig kurzer Zeit mit heißem Wasser salzfrei waschen.The precipitate is removed from the liquid, which is expediently still empty. generally hot temperatures not below about 40 to 30 °, separated and then iais washed. In contrast to those precipitated in the usual way at lower temperatures Clay hydrate precipitates can easily be precipitated in proportion Wash salt-free with hot water for a short time.
Das so hergestellte Tonerdelhtdrat kann nach dem Trocknen, vorzugsweise bei Ioo bis I3o°. ohne Sclhwieriglkeit in einer Presse auf Formlinge verarlbeitet werden, die sich von Formlingen aus in anderer Weise erzeugten Tonerdehyvdraten. u. a. durch größere Härte unterscheiden. Durch Erhitzet, auf Temperaturen oberhalb 3oo°. insbesondere auf 33o his 6o0@. entstellt aus dem Hydrat aktive Tonerde.The alumina substrate thus produced can, after drying, preferably at Ioo to I3o °. Processed on moldings in a press without difficulty which are derived from moldings made from alumina hydrates produced in another way. i.a. differ by greater hardness. By heating to temperatures above 3oo °. especially to 33o to 6o0 @. disfigures active clay from the hydrate.
Die so erhaltene aktive Tonerde wird dann mit Schwermetallverbindungen, insbesondere solchen von Molybdän. Chrom. Wolfram. Vanadin, Nickel, Kobalt. Eisen, Zink, Blei, Zinn oder Gemischen dieser. versehen, zweckmäßig durch Tränken mit Lösungen löslicher Salze der genannten Metalle, und anschlie-Bend erhitzt, beispielsweise auf Temperaturen zwischen 3oo und 6oo° oder noch höher, z. B3. auf 8oo°, wobei in vielen Fällen aus den Salzen die entsprechenden Oxyde entstehen. Die Zugabe der Metallverbindungen kann auch zu dem noch feuchten Tonerdelrhdrat vor dein Trocknen. Formen und Erhitzen erfolgen.The active clay obtained in this way is then mixed with heavy metal compounds, especially those of molybdenum. Chrome. Tungsten. Vanadium, nickel, cobalt. Iron, Zinc, lead, tin or mixtures of these. provided, expediently by soaking with solutions soluble salts of the metals mentioned, and then heated, for example to temperatures between 3oo and 6oo ° or even higher, e.g. B3. to 8oo °, where in in many cases the corresponding oxides are formed from the salts. The addition of the Metal compounds can also add to the still moist alumina wire before drying. Forming and heating take place.
Die Tonerde kann außerdem auch in einer Menge von I bis 3o%. vorteilhaft 3 bis 3o%'0. insbesondere 3 bis 15% finit aktiver Kieselsäure, Kieselgur oder Silicaten, inslbesondere solchen von Aluminium, Magnesium. Beryllium, Zink. Thorium. Cer und hzw. oder Eisen, versehen sirr. vorteilhaft werden alkalifreie Silicate gewählt. Man kann die Tonerde z. B. mit Bleicherde oder künstlich. z. B. nach den Angaben der französischen Patentsclhrift 8dI 898 hergestellten Silicaten, die zweckmäßig noch mit Fluorwasserstof vurbehandelt sind, versehen. Man führt dies z. B. in der Weise aus, dalß man die die Kieselsäure oder dise Silicate hildenden Verbindungen bzw. Löungen, wie Wasser glaslösungen, Kieselsäuresole oder Siliciumhalogenide arid gegebenenfalls auch die zur Silicathildung erforderlichen Metallsalzlösungen auf die erhitzte oder feuchte Tonerde aufträgt und auf dieser das Silicat oder das Kieselgel erzeugt. Das Gemisch wird dann höheren Temperaturen ausgesetzt.The clay can also be used in an amount of 1 to 3o%. advantageous 3 to 3o% '0. in particular 3 to 15% finitely active silica, kieselguhr or silicates, especially those of aluminum, magnesium. Beryllium, zinc. Thorium. Cerium and hzw. or iron, provided sirr. alkali-free silicates are advantageously chosen. You can use the clay z. B. with fuller's earth or artificially. z. B. according to the information of the French patent code 8dI 898, which are expedient are still pretreated with hydrogen fluoride. This is done z. B. in the Make sure that the compounds forming the silicic acid or these silicates are used or solutions such as water glass solutions, silica sols or silicon halides arid optionally also the metal salt solutions required for the formation of silicate the heated or moist clay is applied and the silicate or silica gel on top of it generated. The mixture is then exposed to higher temperatures.
Als Ausgangsstoffe für da, vorliegende Verfahren kommen in erster Linie Benzine mit schlechtem klopfverhalten sowie Schwerbenzine oder Mittelöle, die durch Destillation aus Erdöten oder Teeren oder durch Drucklrvdriertunig von hohle. Teeren, Mineralölen erhalten wurden. in Betracht.As starting materials for there, the present processes come first Line petrol with bad knocking behavior as well as heavy petrol or middle oils, which are produced by distillation from soil or tars or by pressurized extraction of cave. Tars, mineral oils were obtained. into consideration.
Die Durchführung der Dehydrierung oder Cyclisierung der Ausgangsstoffe erfolgt inm übrigen in an sich bekannter Weise. Hierzu werden die Ausgangsstoffe in dampfförmigem Zustand zwecks Delhvdrierung oder Cyclisierung hei Temperaturen von 42o his 7oo-, inshesondere 47o his 55o über den lbeschrielbenen Katalvsator geleitet. Man arbeitet hierbei in Gegenwart von Wasserstoff. Es ist zweckmäßig, erhöhten Druck, z. B. 2 his 3o 2at oder auch mehr, anzuwenden. Ma2nr kann aber auch die Reaktion unter den Bedingungen der aromatisierenden Druckhiydrierutig ausführen. wobei Drücke von I5o bis 5oo 2at oder auch mehr angewandt werden s k22önnen.Carrying out the dehydrogenation or cyclization of the starting materials generally takes place in a manner known per se. For this purpose, the starting materials in the vapor state for the purpose of hydration or cyclization at temperatures from 42o to 7oo, in particular 47o to 55o via the oil-level catalog directed. One works here in the presence of hydrogen. It is appropriate increased pressure, e.g. B. 2 to 3o 2at or more, apply. But Ma2nr can also carry out the reaction under the conditions of the aromatizing pressure hydrogenation. pressures of 150 to 500 2at or even more can be used.
Der Durchsah ist so zu wählen, daß eine Dehydrierung und bzw. oder eine Cyclisierung eintritt. Um nur eine Defvydrierung zu erzielen, wendet man im allgemeinen Durchsätze von mehr als I kg Ausgangsstoff je Liter Katalysatorraum und Stunde an. Wird dagegen eine Cyclisierung, insbesondere Aromatisierung, angestrebt, so wählt man einen Durchsatz von o,2 bis 2 kg, vorteilhaft o,3 his I,2 kg, insbesondere o,2 bis o,6 kg, je Liter Katalysatorraum und Stunde. Vorteilhaft wird der Durchsatz der Reaktionstemperatur in der Weise angepaßt, d2aß er mit steigender Temperatur zunimmt. So arbeitet man z. B3. hei etwa 5oo bis 330° oder höher, z. B. 550-, mit Durchsätzen von o,3 his I,I kg. hei tieferen Temperaturen wendet plan Durchsätze von o,3 kg und weniger an. Im allgemeinen arbeitet man unter solchen Bedingungen, daß mehr als 3o%0, zweckmäßig 4o% und mehr, z. B3. 3o% und mehr. aromatische Bohlenwasserstoff entstehen.The review is to be chosen in such a way that dehydration and / or cyclization occurs. To achieve defydration only, use the general throughputs of more than 1 kg of starting material per liter of catalyst space and hour on. If, on the other hand, a cyclization, in particular aromatization, is sought, a throughput of 0.2 to 2 kg, advantageously 0.3 to 1.2 kg, in particular, is chosen 0.2 to 0.6 kg per liter of catalyst space and hour. The throughput is advantageous adapted to the reaction temperature in such a way that it increases with increasing temperature increases. This is how you work B3. hot about 500 to 330 ° or higher, e.g. B. 550, with Flow rates from 0.3 to 1.1 kg. at lower temperatures, flat throughputs apply from 0.3 kg and less. Generally one works under such conditions that more than 3o% 0, expediently 4o% and more, e.g. B3. 3o% and more. aromatic plank hydrogen develop.
Es ist besonders vorteilhaft, das Verfahren unter einem Gesamtdruck von mehr als Io. ihöchstens jedoch too 2at, vorteilhaft 2o bis 9o 2at, insbesondere 3o bis 7 3 2at, und einem Wasserstoffpartialdruck, der etwa 2o bis 8o%o des Gesamtdruckes beträgt und unter 4o 2at, zweckmäßig unter 3o 2at liegt, auszuführen, wobei dir den Reaktionsraum verlassenden wasserstoffhaltigen (-jase ohne weiters Zugalm von frischem Wasserstoti. gegeben:nfalls nach Al)sclieidting von Verwlreini-ungI'n. z. P. durch _auswaschen gasförmiger Kohlenwasserstoffe, in einer Menge von o,3 bis 4,5, insbesondere o,6 bis 2,o cbm je Kilogramm Ausgangsstoff wieder in den Reaktionsraum zurückgeführt werden. Vorteilhaft führt man das Verfahren in mehreren Stufen bei steigender Temperatur aus.It is particularly advantageous to run the process under total pressure of more than Io. At most, however, too 2at, advantageously 2o to 9o 2at, in particular 3o to 7 3 2at, and a hydrogen partial pressure which is about 2o to 8o% of the total pressure and is below 4o 2at, expediently below 3o 2at, with dir Hydrogen-containing (-jase leaving the reaction space without any further Zugalm from fresh water stoti. given: if necessary after Al) sclieidting von Verlreini-ungI'n. z. P. by _washing out of gaseous hydrocarbons, in one Amount of 0.3 to 4.5, in particular 0.6 to 2.0 cbm per kilogram of starting material again be returned to the reaction chamber. The method is advantageously carried out in several stages as the temperature rises.
Das zurückgeführte Gas hat im allgemeinen einen Wasserstoffgehalt von etwa 25 bis 9o %, insbesondere 3o bis 75% . Es ist vorteilhaft, den zurückgeführten Gasen eine kleine Menge, z. B. 0,05 bis 3% Schwefel, zweckmäßig in Form gasförmiger oder flüchtiger Schwefelverbindungen, zuzugeben.The recycled gas generally has a hydrogen content from about 25 to 90%, in particular from 30 to 75%. It is beneficial to the returned Gases a small amount, e.g. B. 0.05 to 3% sulfur, expediently in the form of gaseous or volatile sulfur compounds.
Zur Regelung der Temperatur kann man einen Teil der dampfförmigen Reaktionserzeugnisse vor der Kondensation abzweigen und gegebenenfalls nach vorheriger Aufheizung dem Reaktionsgefäß wieder zuführen. Die Aufheizung kann dabei in einem besonderen Vorheizer oder dem dem Reaktionsgefäß vorgeschalteten Vorheizer selbst vorgenommen werden. Bei Verwendung mehrerer Reaktionsgefäße mit dazwischenliegenden Vorheizern ist es vorteilhaft, einen Teil der Reaktionserzeugnisse mindestens nach einem Reaktionsgefäß, z. B. nach dem ersten und bzw. oder zweiten, abzuzweigen und in den Vorheizer zurückzuführen. Man leitet mindestens io %, zweckmäßig 2o bis 9o %, insbesondere 4o bis 9o %, der dampfförmigen Reaktionserzeugnisse zurück.To regulate the temperature one can use part of the vaporous Branch off reaction products before the condensation and, if necessary, after the previous one Return the heating to the reaction vessel. The heating can be done in one special preheater or the preheater itself, which is upstream of the reaction vessel be made. When using several reaction vessels with intermediate ones It is advantageous to preheat some of the reaction products at least after a reaction vessel, e.g. B. after the first and or or second, branch off and returned to the preheater. At least 10% is passed, expediently 20 to 9o %, in particular 40 to 90%, of the vaporous reaction products.
Die Ausgangsstoffe können vor der beschriebenen Behandlung einer Raffination mit bekannten Raffinationsmitteln oder einer raffinierenden Druckhydrierung unterworfen werden. Auch die Reaktionserzeugnisse können in dieser Weise raffiniert werden. Besonders vorteilhaft ist es, sie zusammen mit Wasserstoff, zweckmäßig mit dem bei dem vorliegenden Verfahren verwendeten wasserstoffhaltigen Gas, bei Temperaturen zwischen I5o und 4o0°, insbesondere 25o und 35o°, über einen für die raffinierende Druckhydrierung bekannten Katalysator zu leiten. Der Durchsatz beträgt hierbei etwa I,5 bis 5 kg Benzin je Liter Katalysatorraum und Stunde. Es sind dabei im übrigen solche Bedingungen einzuhalten, daß die aromatischen Kohlenwasserstoffe unverändert bleiben. Beispiel Aluminiumnitratlösung, deren Konzentration einem Al2O3-Gehalt von 8%'o entspricht, und eine i 5 %ige Ammoniaklösung werden gleichzeitig in ein etwas Wasser mit dem PH-Wert 7 enthaltendes, auf 95° erwärmtes Gefäß gegossen, so daß die Mischung der Lösungen im Gefäßeinen PH-Wert von 7 aufweist. Das noch heiße Gemisch von Lösung und Niederschlag wird auf eine Filterpresse gebracht und der Filterkuchen mit 7o bis 8o° heißem Wasser 3 bis 4 Stunden lang gewaschen. Das so erhaltene Tonerdehydrat wird nach dem Trocknen zerkleinert, zu Pillen gepreßt und dann auf 3oo bis 35o° erhitzt. Die Masse hat ein SchÜttgewicht von o,35 bis o,4 kg je Liter. Sie wird mit einer Ammonmolybdatlösung getränkt und innerhalb von 8 Stunden gleichmäßig ansteigend auf 45o° erhitzt und 6 Stunden lang auf dieser Temperatur gehalten. Die Molybdatmenge wird so bemessen, daß in I Liter der Masse 55 g MOO3 enthalten sind.The starting materials can be refined before the treatment described subjected to known refining agents or refining pressure hydrogenation will. The reaction products can also be refined in this way. It is particularly advantageous to combine them with hydrogen, expediently with the hydrogen-containing gas used in the present process, at temperatures between 15o and 4o0 °, especially 25o and 35o °, about one for the refined To conduct pressure hydrogenation known catalyst. The throughput is about 1.5 to 5 kg of gasoline per liter of catalyst space and hour. Incidentally, there are such conditions must be observed that the aromatic hydrocarbons remain unchanged stay. Example aluminum nitrate solution, the concentration of which has an Al2O3 content of 8% 'o, and an i 5% ammonia solution are simultaneously in a poured some water with the pH value 7 containing, heated to 95 ° vessel, so that the mixture of the solutions in the vessel has a pH of 7. That is still hot Mixture of solution and precipitate is placed on a filter press and the Filter cake washed with water at 70 to 80 degrees for 3 to 4 hours. That so obtained alumina hydrate is crushed after drying, pressed into pills and then heated to 3oo to 35o °. The mass has a bulk weight of 0.35 to 0.4 kg per liter. It is soaked in an ammonium molybdate solution and within 8 Heated steadily increasing to 45o ° for hours and at this temperature for 6 hours held. The amount of molybdate is calculated so that in 1 liter of mass 55 g MOO3 are included.
Der so erzeugte Katalysator wird in einen Reaktionsofen eingebracht, und bei einer Temperatur von 5Io' werden die Dämpfe einer Fraktion eines naphthenischen Benzins, die von I3o bis I8o° siedet, zusammen mit Wasserstoff darübergeleitet. Man wählt einen Durchsatz von o,5 kg Benzin je Liter Katalysatorraum und Stunde unter einem Gesamtdruck von 5o at und einem Wasserstoffpartialdruck von 25 at. Von den erhaltenen gasförmigen Reaktionserzeugnissen wird I cbm je Kilogramm Ausgangsstoff mit einem Wasserstoffgehalt von etwa 5o % in den Reaktionsraum zurückgeführt. Der Katalysator wird nach 36 Stunden wiederbelebt.The catalyst thus produced is placed in a reaction furnace, and at a temperature of 50 'the vapors of a fraction of a naphthenic gasoline boiling from 130 to 180 ° are passed over it together with hydrogen. A throughput of 0.5 kg of gasoline per liter of catalyst space and hour is selected under a total pressure of 50 at and a hydrogen partial pressure of 25 at. 1 cbm per kilogram of starting material with a hydrogen content of about 50% of the gaseous reaction products obtained is returned to the reaction space . The catalyst is revived after 36 hours.
Das erhaltene Benzin enthält 72 % aromatische Kohlenwasserstoffe.The gasoline obtained contains 72% aromatic hydrocarbons.
Bei eines bei 50° gefällten Katalysators muß bereits nach 24 Stunden regeneriert werden.- Außerdem enthält in diesem Fall das anfallende: Benzin nur 430/0 aromatische Kohlenwasserstoffe.In the case of a catalyst precipitated at 50 °, after 24 hours - In addition, in this case contains the accumulating: Gasoline only 430/0 aromatic hydrocarbons.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEI71123D DE767240C (en) | 1941-12-21 | 1941-12-21 | Lubricating oils |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEI71123D DE767240C (en) | 1941-12-21 | 1941-12-21 | Lubricating oils |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE767240C true DE767240C (en) | 1952-03-06 |
Family
ID=7197151
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DEI71123D Expired DE767240C (en) | 1941-12-21 | 1941-12-21 | Lubricating oils |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE767240C (en) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR785839A (en) * | 1934-07-07 | 1935-08-20 | Standard Oil Dev Co | Improved lubricating oil |
FR798722A (en) * | 1935-12-05 | 1936-05-25 | Bataafsche Petroleum | Process for the preparation of lubricating oils |
GB453925A (en) * | 1934-12-05 | 1936-09-21 | Hugh Francis Green | Improvements in or relating to oils used for lubricating or other purposes |
US2134736A (en) * | 1935-04-19 | 1938-11-01 | Atlantic Refining Co | Lubricant |
-
1941
- 1941-12-21 DE DEI71123D patent/DE767240C/en not_active Expired
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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