DE765487C

DE765487C - Device for the evaporation of substances

Info

Publication number: DE765487C
Application number: DES139998D
Authority: DE
Inventors: Norbert Muellbauer
Original assignee: Siemens and Halske AG; Siemens AG
Current assignee: Siemens and Halske AG; Siemens AG
Priority date: 1940-02-02
Filing date: 1940-02-02
Publication date: 1953-11-02

Description

Einrichtung zur Verdampfung von Stoffen Zur Bildung dünner Schichten auf Trägerkörpern benutzt man häufig das sogenannte Aufdampfungsverfahren, das darin besteht, daß der die Schicht bildende Stoff erhitzt wird, bis er in genügendem Maß verdampft. Der entstehende Dampf kondensiert auf den in der Umgebung der Verdampfungsvorrichtung angeordneten Trägerkörpern und bildet einen sehr haftfesten Überzug. Besonders vorteilhaft ist diese Art der Schichtbildung zur Erzielung metallischer Überzüge auf elektrischen Isolierstoffen, insbesondere zur Bildung von Belegungen auf dielektrischen Stoffen. Je nach der Art des zu verdampfenden Stoffes ist eine mehr oder weniger hohe Temperatur erforderlich; um genügende Dampfmengen zu erhalten. Meist muß dabei der Schmelzpunkt des zu verdampfenden Stoffes überschritten werden, so daß ein Verdampfen aus der flüssigen Phase erfolgt.Device for the evaporation of substances For the formation of thin layers The so-called vapor deposition process is often used on substrates insists that the substance forming the layer is heated until it is sufficiently high evaporates. The resulting vapor condenses on the in the vicinity of the evaporation device arranged carrier bodies and forms a very adhesive coating. Particularly beneficial is this type of layer formation to achieve metallic coatings on electrical Insulating materials, in particular for forming coatings on dielectric materials. Depending on the type of substance to be evaporated, the temperature is more or less high necessary; to get enough steam. Usually the melting point must be used of the substance to be evaporated are exceeded, so that evaporation from the liquid phase takes place.

Für die Aufnahme dieser Schmelze dienen nun Behälter, die aus einem Stoff bestehen, der allen Einwirkungen bei der Verdampfungstemperatur möglichst widerstehen soll. Man hat deswegen die Behälter aus sehr hochschmelzenden, Metallen; z. B. Wolfram od. dgl., gefertigt. Allein der Preis der Rohstoffe für diese Behälter schließt jedoch ihre Verwendung in vielen Fällen aus, abgesehen davon, daß sie insbesondere dann, wenn sie gleichzeitig vom Heizstrom des Verdampfungsgutes durchflossen werden, wegen vor allem bei den hohen Temperaturen eintretender Legierungen mit dem Behälterinhalt nur eine unbefriedigend kleine Lebensdauer zeigen.For the reception of this melt now serve containers from a Material consist of all influences at the evaporation temperature as possible should resist. That is why the containers are made of very high-melting metals; z. B. tungsten or the like, manufactured. Just the price of the raw materials for these containers, however, excludes their use in many cases, apart of the fact that they are especially when they are simultaneously from the heating current of the material to be evaporated are traversed, because of the alloys occurring mainly at the high temperatures show only an unsatisfactorily short service life with the container contents.

Auf der Suche nach geeigneten Stoffen für die Behälter des Verdampfungsgutes könnte man nun daran denken, die Behälter aus Kohlenstoff herzustellen, um so mehr, als man für metallurgische Zwecke zur Herstellung von Metallschmelzen Kohletiegel verwendet. Der Kohlenstoff hat gleichzeitig noch den Vorteil, daß er den elektrischen Strom leitet und somit auch als Wärmegenerator benutzt werden kann, wenn man ihn von dem die Verdampfungstemperatur erzeugenden Heizstrom durchfließen läßt.Looking for suitable materials for the container of the evaporation material if one could now think of making the containers out of carbon, all the more so, than one for metallurgical purposes for the production of molten metal coal crucible used. At the same time, carbon has the advantage that it is electrical Conducts electricity and can therefore also be used as a heat generator if you have it lets flow through the heating current generating the evaporation temperature.

Leider steht nun dieser Absicht die Tatsache entgegen, daß Kohlenstoff in starkem Maße Gase zu binden vermag. die bei Erwärmung, insbesondere natürlich im Vakuum, abgegeben werden und somit die Ausbildung eines einschlußfrei festhaftenden Niederschlages vereiteln. Kohlenstoff ist daher zur Herstellung von 'Verdampferschiffchen für die thermische Aufdampfung nicht verwendbar.Unfortunately, the fact that carbon able to bind gases to a large extent. those when heated, especially of course in a vacuum, and thus the formation of an inclusion-free adhesive Thwart precipitation. Carbon is therefore used in the manufacture of 'evaporation boats cannot be used for thermal vapor deposition.

Dieses Vorurteil ist nun jedoch insofern unzutreffend, als rnan sogenannte ruhende und laufende Bedampfung zu unterscheiden hat, bei welchen völlig verschiedene Bedingungen , auftreten. Für die ruhende Bedampfung trifft die oben geschilderte Ansicht der Unbrauchbarkeit des Kohlecerdamp.fers zu, jedoch nicht für die laufende Bedampfung, weil bei dieser langgestreckte Gebilde, wie Fäden, Bänder u. dgl., laufend über den 'Verdampfer geführt werden und daher zwar der Anfang der aufgedampften Schicht unbrauchbar ist, jedoch nach der Abgabe der im Kohleschiffchen gebundenen Gase die Ausbildung einer einwandfreien Schicht erfolgt.This prejudice is, however, incorrect to the extent that so-called has to distinguish between static and continuous steaming, which are completely different Conditions, occur. The one described above applies to static steaming View of the uselessness of the charcoal cerdamp, but not for the current one Steaming, because in this elongated structure, such as threads, ribbons, etc., running be passed over the 'evaporator and therefore the beginning of the vaporized Layer is unusable, but after the delivery of the bound in the coal boat Gases the formation of a perfect layer takes place.

Die Erfindung besteht darin, bei einer Einrichtung zur laufenden Bedampfung, z. B. zur 1Tetallbedampfung von Isolierstoftbändern, bei welcher das 'Terdampfungsgut in einem vom Heizstrom durchflossenen Behälter erhitzt wird, den Behälter aus reinem Kohlenstoff, z. B. Graphit. oder aber auch aus einem sonstigen Halbleiter mit negativem Temperaturkoeffizienten des Widerstandswertes auszubilden.The invention consists in a device for continuous steaming, z. B. for 1Tallbedampfung of insulating tapes, in which the 'Terdampfungsgut is heated in a container through which the heating current flows, the container from pure Carbon, e.g. B. graphite. or from another semiconductor with a negative Forming temperature coefficients of the resistance value.

Es können nunmehr alle die Vorteile, die der Kohlecerdampfer an sich auf Grund seiner Stoffwahl hat, ausgenutzt werden.It can now all the advantages of the coal cereal steamer due to its choice of material has to be exploited.

Die Ausbildung des Behälters kann in bekannter Weise als Schiffchen oder Wanne erfolgen; es ist jedoch sehr zweckmäßig, abweichend von den bekannten Ausführungen mehrere voneinander getrennte Räume für die Aufnahme des Verdampfungsgutes vorzusehen, weil sich dadurch ganz wesentliche '"orteile ergeben. Zunächst wird ein Nebenschluß durch das Schmelzgut, falls es sich um Metalle oder andere leitende Stoffe handelt, weitgehend vermieden, wodurch in weiterer Folge die Heiztemperatur des Heizstabes infolge Verdampfens des Schmelzgutes durch artderung des Nebenschlusses keinen Schwankungen unterworfen ist. Die kleine 11eiig: des zu verdampfenden Stoffes innerhalb jedes Behälterraumes ist in wesentlich kürzerer Zeit auf Verdampfungstemperatur, wozu die allseitige Heizung, die bei direkter Beheizung auch durch die Trennwände zwischen den Kammern erbracht wird, wesentlich beiträgt. Weiterhin aber ist es möglich. die Kammern mit verschiedenartigem Verdarnpfungsgut anzufüllen, so daß sich in gewissem Umfang Legierungsschichten aufdampfen lassen. Schließlich aber ist es nicht mehr notwendig, auf genaue waagerechte Lage des Verdampfers zu achten, da die Schmelze nicht mehr auf der einen Seite des Behälters zusammenlaufen kann. Selbst bei sehr geneigter Anbringung eines mit mehreren Kammern ausgerüsteten Behälters ist das ''erdampfungsgut über die gesamte Länge des Verdampfers verteilt und läßt dann die Erzielung einwandfreier gleichmäßiger Schichten zu.The design of the container can be in a known manner as a shuttle or tub made; however, it is very useful, different from the known ones Versions of several separate rooms for receiving the evaporation material to be provided because this results in very significant advantages a shunt through the melting material, if it is a metal or other conductive one Substances are largely avoided, which in turn increases the heating temperature of the heating rod as a result of evaporation of the melt material due to a change in the shunt is not subject to fluctuations. The little one: of the substance to be vaporized within each container space is in a much shorter time to evaporation temperature, Plus the all-round heating, which with direct heating also through the partition walls is provided between the chambers, contributes significantly. But it is still possible. to fill the chambers with various types of evaporation material, so that in certain Allow the circumference of the alloy layers to evaporate. But in the end it is no more necessary to pay attention to the exact horizontal position of the evaporator, because the melt can no longer converge on one side of the container. Even with very This is the inclined mounting of a container equipped with several chambers '' material to be vaporized distributed over the entire length of the evaporator and then leaves the Achieving perfect, even layers.

Ausführungsformen der Einrichtung zur Verdampfung von Stoffen gemäß der Erfindung sind in den Fig. i bis 3 der Zeichnung dargestellt.Embodiments of the device for the evaporation of substances according to of the invention are shown in Figs. i to 3 of the drawing.

Fig. i ist die Seitenansicht eines Behälters gemäß der Erfindung, der in Fig. z in der Draufsicht und in der Fig. 3 im Schnitt nach der Linie A ... B der Fig. i dargestellt ist.Fig. I is the side view of a container according to the invention, which is shown in Fig. Z in plan view and in Fig. 3 in section along the line A ... B of Fig. I.

Der Behälter besteht aus einem stabförmigen Körper a, an dessen verjüngten Enden b und c die Stromanschlüsse zur Heizung angebracht werden. Der Körper a ist mit mehreren voneinander getrennten Kammern d versehen, die zur Aufnahme des ''erdampfungsgutes dienen. Dadurch, daß der Körper a. aus einem Stoff besteht, der mit dem Verdampfungsgut bei Verdampfungstemperatur keine Legierung bildet, ist er auf lange Zeit hinaus beständig und betriebsbereit. Infolge der Unterteilung des Schmelzraumes in Einzelkammern ist eine schnellere Aufheizung des Gutes und unter Umständen auch die Einbringung verschiedenartiger Stoffe in die einzelnen Kammern möglich. Schließlich kann der Verdampfer auch unter erheblichen Neigungswinkeln, was häufig erwünscht sein kann, angebracht werden, ohne daß das Schmelzgut auf einer Seite des Behälters zusammenläuft und dann eine Bedampfung über die gesamte Länge des Verdampfers unmöglich macht.The container consists of a rod-shaped body a, at whose tapered ends b and c the power connections for heating are attached. The body a is provided with several separate chambers d which are used to hold the material to be vaporized. Because the body a. consists of a material that does not form an alloy with the evaporation material at the evaporation temperature, it is stable and operational for a long time. As a result of the subdivision of the melting space into individual chambers, the material can be heated up more quickly and, under certain circumstances, various substances can also be introduced into the individual chambers. Finally, the evaporator can also be mounted at considerable angles of inclination, which can often be desirable, without the melt material converging on one side of the container and then making vaporization over the entire length of the evaporator impossible.

In Fig. 4 und 5 ist gezeigt, wie der Behälter für das zu verdampfende Gut awch in anderer Weise ausgebildet werden kann, um eine großflächige Verdampfung zu ermöglichen.In Fig. 4 and 5 it is shown how the container for the to be evaporated Well awch can be trained in other ways to evaporation over a large area to enable.

In Fig. 4 ist der langgestreckte Verdampfungskörper e mäanderförmig ausgebildet und in Fig. 5 zu einem Kreisring geformt.In Fig. 4, the elongated evaporation body e is meandering formed and shaped in Fig. 5 to form a circular ring.

Die Stellen f, g, h, i, k, L, m sind für die Stromanschlüsse vorgesehen und gestatten, Teile des Verdampfers miteinander parallel zu schalten oder sie mit stärkerer Heizung zu versehen, falls in ihnen Stoffe mit kleinerem Dampfdruck untergebracht sind. Beispielsweise läßt sich unter Uriständen mit einem Verdampfer nach Fig., 4 auf ein kontinuierlich darüber wanderndes Papierband eine Schicht aufdampfen, .in der vier verschiedene Stoffe übereinandergelagert sind, wenn man in den einzelnen Querzügen des Verdampfers vier verschiedene Stoffe unterbringt.The points f, g, h, i, k, L, m are provided for the power connections and allow parts of the evaporator to be connected in parallel with one another or to be provided with more powerful heating if they contain substances with a lower vapor pressure. For example, a layer in which four different substances are superimposed, if four different substances are placed in the individual transverse flues of the evaporator, can be evaporated onto a paper strip moving continuously over it with an evaporator according to FIG. 4.

Die dargestellten Verdampfer können, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen, auch jede andere beliebige und für den gerade gedachten Zweck geeignete Ausgestaltung erfahren. Als Stoff für den Behälter kommt nach dem Kennzeichen der Erfindung Kohle, z. B. in Form von Graphit, in Betracht. Doch sind auch sogenannte andere Halbleiter verwendbar, z. B. Metalloxyde, die einen negativen Temperaturlcoeffiz;ienten des Widerstandswertes besitzen. Diese Stoffe erfordern zwar, da sie einen zu großen Kaltwiderstand haben, eine Zusatzheizung, z. B. in Form einer stromdurchflossenen Drahtwendel. Dieser Zusatzheizkörper kann nach Erreichen einer bestimmten Temperatur, bei welcher der Halbleiterstoff sich allein aufheizt, abgeschaltet werden.The illustrated evaporators can, without the scope of the invention to leave, also any other arbitrary and suitable for the purpose just envisaged Experience design. The material for the container comes after the label of the Invention coal, e.g. B. in the form of graphite into consideration. But there are also so-called other semiconductors can be used, e.g. B. Metal oxides, which have a negative temperature coefficient of the resistance value. Although these substances require because they are too large Have cold resistance, additional heating, e.g. B. in the form of a current flowing through it Wire helix. This additional heating element can after reaching a certain temperature, in which the semiconductor material heats up alone, can be switched off.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Device for continuous steaming of substances, z. B. for metal vapor deposition of insulating strips, in which the evaporation material is heated in a container through which the heating current flows, characterized in that that the container made of pure carbon, for example graphite, or a semiconductor with a negative temperature coefficient of the resistance value.

2. Establishment according to claim i, characterized in that the container is several separate from one another Has rooms for the absorption of the evaporation material.

3. Device according to claim 2, characterized in that the individual chambers of the container with different types Are filled to the evaporation material.

4. Device according to claim r or one of the following Claims, characterized in that the container is elongated, preferably in the form of a rod, is trained.

5. Device according to claim 4, characterized in that the elongated container by simulating a meander line, a circular ring or the like. is designed to a planar evaporator, in which individual sections are provided with power supplies that are connected partially or in series or in parallel can be. To differentiate the subject matter of the invention from the prior art are The following publications were considered in the granting procedure: German U.S. Patent No. 342,637; British Patent No. ' 36o 826; Archive for the Metallurgy, i. Year, issue 9, March 1928, p. 593 ff.