Verfahren zur Herstellung von festem, wasserlöslichem Aluminiumacetat
Lösungen von essigsaurer Tonerde fallen bekanntlich bei längerem Stehen sowie beim
Eindampfen oder Kochen der Zersetzung unter Abscheidung wasserunlöslicher basischer
Salze anheim. Durch Eindampfen von officineller Aluminiumacetatlösung ist es deshalb
nicht möglich, das darin enthaltene Salz unzersetzt in fester, wasserlöslicher Form
zu gewinnen. Es ist deshalb schon vorgeschlagen worden, das Ausfallen der basischen
Salze beim Eindampfen von essigsauren Tonerdelösungen durch Zusatz von Milch- oder
Weinsäure zu verhindern. Dadurch gelingt es zwar, den Eindampfungsrückstand in wasserlöslicher
Form zu gewinnen, jedoch besteht derselbe dann nur zu einem geringen Teil aus Aluminiumacetat.
Es ist weiterhin schon bekanntgeworden, der einzudampfenden Lösung Hexamethylentetramin
zusammen mit Citronensäure oder Weinsäure zuzusetzen. Um Wasserlöslichkeit zu erreichen,
müssen jedoch auch in diesem Fall die vorgenannten Stoffe in einer die essigsaure
Tonerde überwiegenden Menge zugesetzt werden.Process for the production of solid, water-soluble aluminum acetate
It is known that solutions of acetic acid clay fall when standing for a long time as well as when
Evaporation or boiling of the decomposition with separation of water-insoluble basic substances
Salts at home. It is therefore by evaporation of the official aluminum acetate solution
not possible, the salt it contains is undecomposed in a solid, water-soluble form
to win. It has therefore already been suggested that the basic
Salts when evaporating acetic alumina solutions by adding milk or
To prevent tartaric acid. This makes it possible to make the evaporation residue more soluble in water
To gain shape, however, the same then consists only to a small extent of aluminum acetate.
It has also become known that the solution to be evaporated is hexamethylenetetramine
add together with citric acid or tartaric acid. To achieve water solubility,
However, in this case too, the aforementioned substances must be converted into acetic acid
Alumina are predominantly added.
Es ist auch schon vorgeschlagen worden, festes, wasserlösliches Aluminiumacetat
dadurch
herzustellen, daß man den Lösungen von neutraler oder basischer
essigsaurer Tonerde vor dem Eindampfen zur Trockne Harnstoff, Thioharnstoff oder
deren Derivate oder Gemische aus diesen Körpern in geringer -Menge zusetzt. Da bei
diesem Verfahren der essigsauren Tonerdelösung mindestens 0,5 0/a der vorgenannten
Zusatzmittel zugesetzt werden müssen und handelsübliche essigsaure Tonerde vom spezifischen
Gewicht z,o6 einen Trockensubstanzgehalt von etwa 80fo aufweist, führt dasselbe
zu einem Trockenendprodukt, das demzufolge noch zu einem verhältnismäßig hohen Anteil,
nämlich zu mindestens 5.8%, aus den jeweils zugesetzten Fremdstoffen bestehen muß.It has also already been proposed to produce solid, water-soluble aluminum acetate by adding small amounts of urea, thiourea or their derivatives or mixtures of these bodies to the solutions of neutral or basic acetic alumina before evaporation to dryness. Since in this process at least 0.5% of the aforementioned additives must be added to the acetic acid alumina solution and commercially available acetic acid alumina with a specific gravity of z, o6 has a dry matter content of about 80%, the same leads to a dry end product, which is consequently still a relatively high one Share, namely at least 5.8%, must consist of the foreign matter added in each case.
E s wurde nun gefunden, daß man festes, "vasserlösliches Aluminiumacetat
mit einem nur annähernd halb so hohen Gehalt an Fremdstoffen und überdies besseren
Löslichkeitseigenschaften herstellen kann, wenn man der olficinellen Aluminiumacetatlösung
vor der unter Vakuum vorzunehmenden Eindampfung Gelatine in wäßriger Lösung in geringer
-Menge zusetzt. Es genügt nämlich, diesen Stoff in Mengen von nur annähernd 3 0l0,
bezogen auf den Trockensubstanzgehalt der jeweils einzudampfenden essigsauren Tonerdelösungen,
den letzteren zuzusetzen, um mit den in der Technik üblichen Eindampfungs- und Trocknungsvorrichtungen
ein festes, leicht wasserlösliches Aluminiumacetatpräparat mit unterhalb 3'10 liegendem
Gehalt an Fremdstoffen (Gelatine) herzustellen.It has now been found that solid, "water-soluble aluminum acetate
with an almost half as high content of foreign substances and moreover better
Solubility properties can be established by using the olfactory aluminum acetate solution
before the evaporation to be carried out under vacuum gelatin in aqueous solution in less
-Quantity added. It is sufficient to use this substance in quantities of only approximately 3 0l0,
based on the dry matter content of the acetic alumina solutions to be evaporated,
to add the latter in order to use the evaporation and drying devices customary in the art
a solid, easily water-soluble aluminum acetate preparation with a temperature below 3'10
To produce content of foreign substances (gelatine).
Die Herstellung des neuen Präparats sei nachstehend an Hand eines
Ausführungsbeispielen erläutert: Handelsübliche Gelatine in Pulverform wird zunächst
unter Erwärmung in wäßrige Lösung gebracht. Von dieser Lösung wird zu 200 ccm officineller
essigsaurer Tonerdelösung eine 0.5 g Trockensubstanz enthaltende -Menge hinzugefügt.
Das Gemisch der officinellen Aluminiumacetatlösung mit der wäßrigen Gelatinelösung
wird alsdann im Vakuum bei 6o° nicht überschreitender Wasserbadtemperatur eingedampft,
wodurch ein noch feuchter Kristallbrei anfällt, der durch 3stündige Trocknung im
Trockenschrank unterhalb 6o' ein trockenes. weißes, kristallines Pulver mit hervorragenden
Löslichkeitseigenschaften ergibt.The production of the new preparation is explained below with the aid of an exemplary embodiment: Commercially available gelatin in powder form is first brought into an aqueous solution while being heated. From this solution, an amount containing 0.5 g of dry substance is added to 200 cc of officinal acetic acid alumina solution. The mixture of the officinal aluminum acetate solution with the aqueous gelatin solution is then evaporated in vacuo at a water bath temperature not exceeding 60 °, whereby a still moist crystal slurry is obtained, which by drying for 3 hours in a drying cabinet below 60 'becomes a dry one. white, crystalline powder with excellent solubility properties.