Herstellung von polymerem, wasserunlöslichem Ammomummetaphosphat Es
ist bekannt, polymere, wasserunlösliche Ammoniummetaphosphate durch Einwirkung von
gasförmigem Ammoniak auf Gemische von Phosphorpentoxyd und Ammoniumorthophosphaten
bei den erforderlichen Temperaturen zu gewinnen. Dieses. Verfahren setzt das. Vorhandensein
von trockenen Ammoniumorthophosphaten voraus, deren Herstellung jedoch mit Schwierigkeiten
verknüpft und nicht immer leicht zu erreichen ist.Manufacture of polymeric, water-insoluble ammonium metaphosphate Es
is known, polymeric, water-insoluble ammonium metaphosphates by the action of
gaseous ammonia to mixtures of phosphorus pentoxide and ammonium orthophosphates
to win at the required temperatures. This. Procedure sets that. Presence
of dry ammonium orthophosphates, but their production with difficulties
linked and not always easy to reach.
Es wurde gefunden, daß auch Ammoniumsalze solcher Sauerstoffsäuren,
die bei normaler oder auch bei höherer Temperatur flüchtige Anhydride ergeben, mit
entsprechenden Mengen Phosphorpentoxyd behandelt, unlösliche Ammoniummetaphosphate
ergeben. Als Beispiel für die zugrunde liegenden Reaktionen seien folgende Umsetzungsgleichungen
angeführt (NH4)2S03 -h P205 = $ N H4 P 03 + S02 (N H4) 2 C 03 +p20,5=2 N H4 P O3
-I- C02 Man braucht daher nicht von. wasserfreien Ammoniumorthophosphaten auszugehen,
sondern kann ein beliebiges Ammoniumsalz der genannten Art verwenden. Die Behandlung
der
Mischung solcher Ammo@niumsalze mit Phosphorpentoxyd kann auch in Gegenwart von
trockenem Ammoniak und/oder unter Zuführung von Wärme erfolgen.It has been found that ammonium salts of such oxygen acids,
which result in volatile anhydrides at normal or even at higher temperatures, with
treated with appropriate amounts of phosphorus pentoxide, insoluble ammonium metaphosphates
result. The following conversion equations are an example of the underlying reactions
listed (NH4) 2S03 -h P205 = $ N H4 P 03 + S02 (N H4) 2 C 03 + p20.5 = 2 N H4 P O3
-I- C02 You therefore do not need from. starting from anhydrous ammonium orthophosphates,
but can use any ammonium salt of the type mentioned. The treatment
the
Mixing such ammonium salts with phosphorus pentoxide can also be in the presence of
dry ammonia and / or with the addition of heat.
Beispiele i. iooo Gewichtsteile Ammoniumcarbonat und i4oo Gewichtsteile
Phosphorpentoxyd werden in einem geschlossenen: Drehofen 2 Stunden lang gemischt
unter gleichzeitigem Einleiten von Ammoniak. Zur Beschleunigung der Reaktion wird
das Rohr leicht erwärmt. Man kann im Verlauf der Reaktion die entstandene Kohlensäure
ablassen, muß jedoch nachher wieder Ammoniak zur Beendigung der Reaktion in den
Drehofen einleiten. Es -,werden igoo Gewichtsteile in Wasser unlösliches, polymeres
Ammo.niummetaphosphat erhalten.Examples i. 100 parts by weight of ammonium carbonate and 400 parts by weight
Phosphorus pentoxide are mixed in a closed rotary kiln for 2 hours
with simultaneous introduction of ammonia. To speed up the reaction will
the tube warmed up slightly. In the course of the reaction, you can see the carbonic acid produced
drain, but must afterwards again ammonia to terminate the reaction in the
Initiate rotary kiln. It becomes polymeric, igoo parts by weight, insoluble in water
Obtain ammonium metaphosphate.
z. Ein Gemenge von 95o Gewichtsteilen Ammoniumcarbonat und i4oo Gewichtsteilen
Phosphorpentoxyd wird allmählich unter fortwährendem Rühren auf 50 bis 6o°
erwärmt. Man erhält 170o Gewichtsteile polymeres, wasserunlösliches Ammoniummetaphosphat.z. A mixture of 95o parts by weight of ammonium carbonate and 100 parts by weight of phosphorus pentoxide is gradually heated to 50 ° to 60 ° with constant stirring. 170o parts by weight of polymeric, water-insoluble ammonium metaphosphate are obtained.
3. Ein Gemenge von g.31 Gewichtsteilen Ammoniumsulfat und iooo Gewichtsteilen
Phosphorpentoxyd wird in einem Drehofen in einer Ammoniakatmosphäre allmählich bis
15o° erhitzt. Zeitweise werden die entwickelten Abgase wie im Beispiel abgelassen
und frisch Ammoniak eingeleitet. Nach beendeter Reaktion erhält man 13oo Gewichtsteile
polymeres, wasserunlösliches Ammoniummetaphosphat.3. A mixture of 31 parts by weight of ammonium sulfate and 100 parts by weight
Phosphorus pentoxide is gradually raised in a rotary kiln in an ammonia atmosphere
Heated to 15o °. At times, the exhaust gases developed are released as in the example
and freshly introduced ammonia. When the reaction has ended, 1,300 parts by weight are obtained
polymeric, water-insoluble ammonium metaphosphate.
,4. Gleiche Gewichtsteile von Ammoniumoxalat und Phosphorpentoxyd
werden innig vermischt und in einem Drehrohr oder in einer anderen geeigneten Vorrichtung
bis zum Beginn der Umsetzung leicht angewärmt. Unter lebhafter Gasentwicklung tritt
Reaktion ein, nach deren Aufhören kurze Zeit auf i5o° erwärmt wird. Es hinterbleibt
ein weißer Rückstand von besonders reinem, polymerem, wasserunlöslichem Ammoniummetaphosphat,
das in guter Ausbeute erhalten wird., 4. Equal parts by weight of ammonium oxalate and phosphorus pentoxide
are intimately mixed and placed in a rotary kiln or other suitable device
Slightly warmed up until implementation begins. With vigorous evolution of gas occurs
Reaction, after which it is warmed up to 150 ° for a short time. It remains behind
a white residue of particularly pure, polymeric, water-insoluble ammonium metaphosphate,
which is obtained in good yield.
5. Entsprechend den Angaben des Beispiels 4 werden gleiche Gewichtsteile
von Ammoniumoxalat und Phosphorpentoxyd zur Reaktion gebracht. Nach Beendigung der
Gasentwicklung wird unter leichtem Erwärmen trockenes Ammoniak eingeleitet. Der
so erhaltene, teilweise gesinterte weiße Rücktand besteht aus polymerem, wasserunlöslichem
Ammoniummetaphosphat, das in guter Ausbeute erhalten wird.5. According to the information in Example 4 are equal parts by weight
brought to reaction by ammonium oxalate and phosphorus pentoxide. After the
Gas evolution is initiated with dry ammonia with slight warming. Of the
The partially sintered white residue obtained in this way consists of polymeric, water-insoluble
Ammonium metaphosphate, which is obtained in good yield.