Verfahren zur Herstellung aktiver Tonerde Tonerdehydrat kann man ans
Aluminiumsalzlösungen durch Einwirkung von basisch wirkenden Stoffen, wie Ammoniak,
Ammoncarbonat, Ammonsulfiden oder organischen Basen, ausfällen. Durch nachträgliches
Erhitzen des von der Flüssigkeit abgetrennten Niederschlages erhält man aktive Tonerde.Process for the production of active alumina alumina hydrate can be used
Aluminum salt solutions due to the action of basic substances such as ammonia,
Ammonium carbonate, ammonium sulfides or organic bases, precipitate. By subsequent
Active alumina is obtained by heating the precipitate separated from the liquid.
Es wurde gefunden', daß man ein Tonerdehydrat erhält, das sich nach
dem Erhitzen durch ein besonders hohes Fiüssigkeitsaufnahmevermögen und durch ein
sehr geringes Schüttgewicht auszeichnet und für katalytische Zwecke vorzüglich geeignet
ist, wenn man bei der Fällung Temperaturen oberhalb 800 und einen pH-Wert zwischen
etwa 7 und 10 einhält. Die Selbsterwärmung beispielsweise auf Temperaturen von 50
bis 600, die vielfach heim Zusammengehen der Aluminiumsalzlösung und des Fällungsmittels
auftritt, oder die Fällung bei Siedehitze genügen nicht zur Erzielung dieser Eigenschaften;
es ist vielmehr erforderlich, die Flüssigkeit während der Fällung auf die erwähnten
höheren Temperaturen, vorzugsweise auf 90 bis 1000, zu erhitzen und einen pH-Wert
zwischen etwa 7 und 10 aufrechtzuerhalten. It has been found 'that one obtains an alumina hydrate which is after
the heating through a particularly high liquid absorption capacity and through a
very low bulk density and excellently suited for catalytic purposes
is, if you have temperatures above 800 and a pH value between
about 7 and 10 complies. Self-heating, for example, to temperatures of 50
up to 600, which are often caused by the merging of the aluminum salt solution and the precipitant
occurs, or the precipitation at boiling point is insufficient to achieve these properties;
Rather, it is necessary to bring the liquid to the aforementioned during the precipitation
higher temperatures, preferably to 90 to 1000, and a pH value
between about 7 and 10 to be maintained.
Zu dliesem Zweck kann man z. B. die Alumi niumsalzlösung und das Fällungsmittel
ohne Vorerhitzung in ein entsprechend hoch erhitztes Gefäß oder eine entsprechend
hoch erhitzte Flüssigkeitsmenge gießen. Man kann auch Temperaturen oberhalb des
Siedepunktes des Umsetzungsgemisches bei Atmosphärendruck anwenden, indem man im
geschlossenen Gefäß, beispielsweise unter Drücken von 5 Atmosphären und mehr, arbeitet.For this purpose you can z. B. the aluminum salt solution and the precipitant
without preheating in a correspondingly highly heated vessel or in a correspondingly
Pour highly heated amount of liquid. Temperatures above the
Use the boiling point of the reaction mixture at atmospheric pressure by im
closed vessel, for example under pressures of 5 atmospheres and more, works.
Der Niederschlag wird von der zweckmäßig noch heißen Flüssigkeit,
im allgemeinen jedenfalls bei Temperaturen nicht unter etwa 40 bis 500, abgetrennt
und dann ausgewaschen. Im Gegensatz zu den in üblicher Weise bei tieferen Temperaturen
ausgefällten Tonerdehydratniederschlägen läßt sich der Niederschlag leicht in verhältnismäßig
kurzer Zeit mit heißem Wasser salzfrei waschen. The precipitate is removed from the liquid, which is expediently still hot,
generally in any case at temperatures not below about 40 to 500, separated
and then washed out. In contrast to the usual way at lower temperatures
precipitated alumina hydrate precipitates, the precipitate can easily be in proportion
Wash salt-free with hot water for a short time.
Das so hergestellte Tonerdehydrat kann nach dem Trocknen, vorzugsweise
bei 100 bis I50°, ohne Schwierigkeit in einer Presse auf Formlinge verarbeitet werden,
die sich von Formlingen aus in anderer Weise erzeugten Tonerdehydraten insbesondere
durch größere Härte unterscheiden. Durch Erhitzen auf Temperaturen oberhalb 300°,
insbesondere auf 350 bis 600°, erhält man Formlinge aus aktiver Tonerde. The alumina hydrate produced in this way can, after drying, preferably
at 100 to 150 °, can be processed in a press on moldings without difficulty,
the alumina hydrates produced in other ways from moldings in particular
differ by greater hardness. By heating to temperatures above 300 °,
in particular at 350 to 600 °, moldings made of active alumina are obtained.
Derartige Formlinge sind als aktive Massen und auch als Träge.r für
katalytisch wirkende Stoffe hervorragend geeignet. Such moldings are as active masses and also as Träge.r for
catalytically active substances are excellently suited.
Die nach dem vorliegenden Verfahren erhältlichen Massen sind beispielsweise
für die katalytische Umwandlung von Kohlenwasserstoffen bei höheren Temperaturen,
g gebenenfalls unter Druck und unter Mitwirkung von Wasserstoff, wie die Dehydrierung,
Alkylierung und Spaltung, gut verwendbar. The compositions obtainable by the present process are, for example
for the catalytic conversion of hydrocarbons at higher temperatures,
g if necessary under pressure and with the assistance of hydrogen, such as dehydrogenation,
Alkylation and cleavage, well usable.
Beispiel Aluminiumnitratlösung, deren Konzentrat ion einem Al2 O3-Gehalt
von 80/0 ent spricht. und eine 15%ige Ammoniaklösung werden gleichzeitig in ein
auf 950 erwärmtes Gefäß gegossen, so daß die Mischung der Lösungen im Gefäß einen
PH-Wert von 7 aufweist. Die noch heiße Lösung wird zusammen mit dem entstandenen
Xiedeischlag auf eine Filterpresse gebracht und der Filterkuchen mlit 70 bis 80°
heißem Wasser 3 bis 4 Stunden lang gewaschen. Das so erhaltene Tonerdehydrat wird
nach dem Trocknen zerkleinert, zu Pillen gepreßt und dann auf 300 bis 3500 erhitzt.
Die Masse hat ein Schüttgewidit von 0,35 bis. 0,4 kg/l. Example aluminum nitrate solution, the concentration of which has an Al2 O3 content
of 80/0 corresponds. and a 15% ammonia solution are simultaneously in one
poured to 950 heated vessel, so that the mixture of solutions in the vessel one
Has a pH of 7. The still hot solution is combined with the resulting
Xiedeischlag brought to a filter press and the filter cake mlit 70 to 80 °
washed in hot water for 3 to 4 hours. The alumina hydrate thus obtained is
after drying, crushed, pressed into pills and then heated to 300-3500.
The mass has a bulk density of 0.35 to. 0.4 kg / l.