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Verfahren zur Herstellung von Hexamethylentetramin.
Es ist bekannt, dass beim Erhitzen von Methylenchlorid mit alkoholischem Ammoniak Hexamethylentetramin entsteht. Des weiteren sind Versuche bekannt, gemäss welchen beim Erhitzen von Methylenclorid mit wässerigem Ammoniak auf höhere Temperaturen, z. B. 200c, Chlorammonium, Ammoniumformiat und Methylaminchlorhydrat gebildet wurde.
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tetramin in guter Ausbeute aus Methylenehlorid herstellen kann, wenn man die Körper bei Temperaturen aufeinander wirken lässt, welche 1200 nicht wesentlich übersteigen. Sehr gute Ergebnisse wurden z. B.
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zurück, um mit weiter sinkender Temperatur immer ungünstiger zu werden. Das Verfahren kann in Abwesenheit oder Gegenwart von Katalysatoren ausgeübt werden.
Die Mitwirkung von Katalysatoren
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Beispiel : 41 kg Methylenchlorid werden mit 10l wässeriger Ammoniakläsung, welche im Liter 0. 23 kg NH enthält, in einem Autoklaven 15 Stunden lang-auf 100'erhitzt. Nach Abdestillieren des bei dieser Temperatur noch beständigen Methylenchlorids, in vorliegendem Falle 12 kg, wird das Hexamethylentetramin aus dem Reaktionsgemisch, z. B. durch Kristallisation, gewonnen. Ausbeute : 7 2 kg = 90"o des umgesetzten Methylenclorids.
Es hat sich als zweckmässig erwiesen, mit einem Überschuss an Ammoniak zu arbeiten. Vorteilhaft kann man aber auch derart verfahren, dass man nur so viel Ammoniak zufügt, als zur Bildung von Hexamethylentetramin notwendig ist, und gleichzeitig noch zum Zwecke der Bindung der freiwerdenden Salzsäure entsprechende Mengen von säurebindenden Stoffen, z. B. Soda oder Ätzalkali, zufügt.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Hexamethylentetramin aus Methylenchlorid und Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, dass man wässeriges Ammoniak bei unter 120 0 liegenden oder] 200 nicht wesentlich
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Process for the preparation of hexamethylenetetramine.
It is known that when methylene chloride is heated with alcoholic ammonia, hexamethylenetetramine is formed. Furthermore, attempts are known, according to which when heating methylene chloride with aqueous ammonia to higher temperatures, eg. B. 200c, chlorammonium, ammonium formate and methylamine chlorohydrate was formed.
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tetramine can be produced in good yield from methylene chloride if the bodies are allowed to interact at temperatures which do not significantly exceed 1200. Very good results were e.g. B.
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back to become more and more unfavorable as the temperature falls further The process can be carried out in the absence or presence of catalysts.
The involvement of catalysts
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Example: 41 kg of methylene chloride are heated to 100 ° for 15 hours in an autoclave with 10 l of aqueous ammonia solution, which contains 0.23 kg of NH per liter. After distilling off the methylene chloride, which is still stable at this temperature, in the present case 12 kg, the hexamethylenetetramine is removed from the reaction mixture, e.g. B. by crystallization obtained. Yield: 72 kg = 90% of the converted methylene chloride.
It has been found to be useful to work with an excess of ammonia. However, it is advantageous to proceed in such a way that only as much ammonia is added as is necessary for the formation of hexamethylenetetramine, and at the same time for the purpose of binding the hydrochloric acid released, corresponding amounts of acid-binding substances, e.g. B. Soda or caustic alkali adds.
PATENT CLAIMS:
1. A process for the preparation of hexamethylenetetramine from methylene chloride and ammonia, characterized in that aqueous ammonia is used at less than 120 0 or] 200 not significantly
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