DE750299C - Process for the production of wool-like synthetic fibers from cellulose solutions - Google Patents

Process for the production of wool-like synthetic fibers from cellulose solutions

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DE750299C
DE750299C DEI51777D DEI0051777D DE750299C DE 750299 C DE750299 C DE 750299C DE I51777 D DEI51777 D DE I51777D DE I0051777 D DEI0051777 D DE I0051777D DE 750299 C DE750299 C DE 750299C
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F11/00Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
    • D01F11/02Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of cellulose, cellulose derivatives, or proteins

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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description

Verfahren zur Herstellung von wollartiger Kunstfaser aus Celluloselösungen Bei den üblichen Herstellungsverfahren von Kunstseiden, welche in ihrem Endzustande aus regenerierter@Cellulose bestehen, also beispielsweise Kupfer- oder Viscoseseide, sind die Trocknungsprozesse von ganz besonderer Bedeutung, da das -frisch gesponnene Material hierbei noch wesentliche Veränderungen erleidet, die sowohl in den physikalischen als auch in den färberischen Eigenschaften deutlich zum Ausdruck kommen. So besitzt beispielsweise eine noch nicht getrocknete Kupferseide eine außerordentlich hohe Substantivität, die an sich bereits bei niederer Temperatur eine tiefe Anfärbun:g ermöglichen würde. Dieses Anfärbevermögen ändert sich aber durch die üblichen Trocknungsvorgänge unter Anwendung von mehr oder ,weniger hohen Trocknungstemperaturen sehr wesentlich. Daher kommt es, daß sich bei uneinheitlichen Trocknungsvorgängen ungleichmäßige Anfärb:ungen ergeben. Ein weiterer '.Nachteil der bisherigen Trocknungsprozesse besteht darin. daß es beim einfachen Trocknen der Kunstseide nicht ohne Zuhilfenahme von Textilhilfsmitteln möglich ist, unmittelbar zu einem weichen brauchbaren Produkt zu gelangen.Process for the production of wool-like synthetic fibers from cellulose solutions With the usual manufacturing processes of rayon, which in their final state consist of regenerated @ cellulose, e.g. copper or viscose silk, The drying processes are of particular importance because the freshly spun Material here still suffers significant changes, both in the physical as well as in the coloring properties are clearly expressed. So owns For example, a copper silk that has not yet dried has an extraordinarily high level Substantivity which in itself has a deep coloring even at low temperatures: g would allow. However, this coloring capacity changes as a result of the usual drying processes using more or less high drying temperatures is very important. It is therefore the case that uneven drying processes result in inconsistent drying processes Staining result. Another disadvantage of the previous drying processes consists in it. that it cannot be done without assistance in simply drying the rayon of textile auxiliaries is possible, directly to a soft, usable product to get.

Es wurde nun gefunden, daß man wollartige Fasern aus Celluloselösungen erhält, wenn man der noch nassen Kupferkunstfaser bzw. Viscosekunstfaser, die bezüglich ihrer Anfärbbarkeit der Kupferkunstfaser entspricht, anstatt sie .den üblichen Trocknungsprozessen zu unterwerfen, durch Anwendung von wasserverdrängenden Mitteln, namentlich von organischen Flüssigkeiten, Wasser bis auf etwa io °/ß entzieht. Die verwendeten organischen Flüssigkeiten sind vorteilhaft so gewählt, daß ihre Wiedergewinnung technisch leicht durchzuführen ist. Dabei ist zu betonen, daß der Trocknungsprozeß zweckmäßig nur so weit durchgeführt wird, ,daß dabei zum Schluß unmittelbar eine Kunstseide erhalten wird, welche noch das sogenannte molekulare Wasser enthält, das in allen Handelswaren normalerweise zu finden ist.It has now been found that one can produce wool-like fibers from cellulose solutions obtained when one of the still wet synthetic copper fiber or synthetic viscose fiber, which is related to their dyeability corresponds to the synthetic copper fiber instead of the usual drying processes to subjugate, by using water-displacing agents, in particular by removes organic liquids, water up to about 10 ° / ß. The used organic liquids are advantageously chosen so that their recovery technically easy to carry out. It should be emphasized that the drying process is expediently carried out only so far that in the end one immediately Artificial silk is obtained, which still contains the so-called molecular water, which is normally found in all merchandise.

Durch diesen Umstand und durch die Verwendung einer regenerierten Cellul.ose von ausgesprochen hoher Substantivität unterscheidet sich das vorliegende Verfahren grundsätzlich von dem Verfahren der amerikanischen Patentschrift i 651 404, demgemäß Viscose, die den im allgemeinen für Viscose üblichen niederen Grad von Substantivität aufweist, mit heißen alkoholischen Flüssigkeiten, vorzugsweise mit Alkoliolclampf, also bei erhöhter Temperatur, his zur zollständigen Entwässerung behandelt und dadurch eine Viskose erhalten wird, die bei sonst für eine iViscose üblichen EJ-4nschaften durch eineu besonderen erhöhten Glanz und erhöhte Dehnbarkeit ausgezeichnet ist.Due to this fact and the use of a regenerated Cellul.ose of markedly high substantivity differs from the present one Method basically differs from the method of American patent specification i 651 404, corresponding to viscose, which is the low grade generally customary for viscose of substantivity, with hot alcoholic liquids, preferably with Alkoliolclampf, i.e. at elevated temperature, up to the imperial dehydration treated and thereby a viscose is obtained, which otherwise for an iViscose usual EJ-4nschaft due to a special increased gloss and increased elasticity is excellent.

Das Wesentliche des vorliegenden Verfahrens besteht darin, daß man die Behandlung der Faser mit den wasserverdrängenden Mitteln mit nassem. noch nicht getrocknetem Material, an Stelle der bisher üblichen TrocknungAprozesse, durchführt, wodurch erst die genannten Effekte und die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens zur Geltung kommen.The essence of the present process is that one the treatment of the fiber with the water-displacing agents with wet. not yet dried material instead of the usual drying processes, whereby only the effects mentioned and the economy of the process for Come into play.

L m die aufgeführten besonders günstigen Eigenschaften sowie in technisch brauchbaren Grenzen lie;l-ende Dehaungs- und Festigkeitswerte, vor allem eine günstige elastische Dehnung zu erhalten. ist es zweckmäßig, das vorliegende Verfahren bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen, insbesondere hei Raumtemperatur, durchzuführen.L m the listed particularly favorable properties as well as in technical The elongation and strength values are within reasonable limits, especially a favorable one to obtain elastic elongation. it is appropriate to the present procedure at relatively low temperatures, especially at room temperature.

Es sind zwar bisher Verfahren bekannt, Kunstseide mit Hilfe -,vasserentzielien:ler Mittel zu trocknen (französische Patente Ni r.369o37 und 662 3i,#). Hiernach behandelt man fertige Kunstseide bei erhöhter Temperatur mit Lösungsmitteldämpfen und entzieht so auch (las letzte sogenannte inolekulare Wasser. Durch diese verhältnismäßig derbe Behandlung soll die Maßfestigkeit des Materials erhöht werden.It is true that methods are known to date for drying rayon with the help of vasserentzielien: ler means (French patents Ni r.369o37 and 662 3i, #). The finished rayon is then treated with solvent vapors at an elevated temperature and thus also removed (the last so-called molecular water. This relatively rough treatment is intended to increase the dimensional stability of the material.

Im Gegensatz zu allen bisherigen Trocknungsverfahren, die eine geschlossene fadenförmige Kunstseide liefern, erhält man erfindungsgemäß ohne jede weitere Nachbehandlung Produkte von faserförmigem Charakter, die 1lattglanz, außerordentliche Weichheit und einen ausgesprochenen Wärmeeffekt besitzen. Sie zeichnen sich ferner durch ein gekräuseltes voluminöses Äußere aus, welches dem der Wolle sehr nahe kommt. In ihrer Gesamtheit muß die auf diesem Wege erhaltene Faser als Textilmaterial besonderer Art mit ganz neuen Eigenschaften angesprochen «-erden.In contrast to all previous drying processes that have a closed Provide thread-like rayon, is obtained according to the invention without any further aftertreatment Products of a fibrous character, the smooth luster, extraordinary softness and have a pronounced warming effect. They are also characterized by a ruffled voluminous exterior, which comes very close to that of wool. In your As a whole, the fiber obtained in this way must be special as a textile material Art addressed with completely new properties.

Der grolle technische Fortschritt besteht nicht nur darin. daß man neues -Material von besonders guten Eigenschaften erhält, sondern er beruht auch darauf. daß bei diesem Prozeß eine Reihe umständlicher Vorgänge in der bisherigen Arbeitsweise, wie z. B. Waschen, Seifen usw., eingespart werden können, und endlich darauf, daß man gleichzeitig durch gewisseZusätze, Präparationen, Schlichten usw. besonderer Effekte unmittelbar erzielen kann.The great technical progress is not just there. that he new material has particularly good properties, but it is also based thereon. that in this process a number of cumbersome processes in the previous one Working method, such as B. washing, soaps, etc., can be saved, and finally on the fact that certain additives, preparations, finishes, etc. can achieve special effects directly.

Der Effekt des vorliegenden Verfahrens scheint im wesentlichen darauf zu beruhen, daß das in der Faser enthaltene Wasser auf eine ni1iNere Weise ohne Zerstörung, Verkleben oder sonstige Schädigung der Oberfläche und damit der mechanischen Konsistenz entfernt «-erden kann, so daß die ursprüngliche Struktur der Faser erhalten bleibt. Infolgedessen ist es möglich, nach dem vorliegenden Verfahren Fasern von besonders günstiger Elastizität zu erhalten. ' Beispiel I ' Frisch gesponnene, gut entkupferte und entsäuerte Kupferseide wird unmittelbar nach dem Abschleudern oder Abpressen mit einer ausreichenden Menge Alkohol, beispielsweise durch Einlegen in 9ä°/oigen Alkohol, in Berührung gebracht, dann dem Alkoholbad entnommen, gegebenenfalls zentrifugiert und der zurückbleibende Alkohol durch eine Nachbehandlung mit z. B. Tetrachlorkohlenstoff oder Äther entfernt. Hierauf wird das Produkt von dem zuletzt angewandten Lösungsmittel durch Verdunsten unter Wiedergewinnung desselben befreit. Man erhält auf diese Weise eine Faser von den oben angegebenen Eigenschaften.The effect of the present method appears to be essentially on this to be based that the water contained in the fiber in a ni1iNer way without Destruction, sticking or other damage to the surface and thus the mechanical Consistency removed, so that the original structure of the fiber is retained remain. As a result, it is possible by the present process fibers from obtain particularly favorable elasticity. 'Example I' Freshly Spun, Good Copper silk that has been decoppered and deacidified is immediately after centrifuging or Squeeze with a sufficient amount of alcohol, for example by soaking in 9% alcohol, brought into contact, then removed from the alcohol bath, if necessary centrifuged and the remaining alcohol by post-treatment with z. B. Carbon tetrachloride or ether removed. Then the product of the last will be applied solvent freed by evaporation with recovery of the same. In this way a fiber is obtained with the properties indicated above.

Es können in analoger Weise einzeln oder in Kombinationen, gleichzeitig oder nacheinander, -alle zur Wasserverdrängung geeigneten Flüssigkeiten einschließlich solcher, welche größere oder geringere Mengen Wasser enthalten. Anwendung finden.It can be done in an analogous manner, individually or in combinations, at the same time or one after the other, including all liquids suitable for displacing water those which contain larger or smaller amounts of water. Find application.

Das vorliegende Verfahren ist mit gleichem Erfolge beim kontinuierlichen Spinnprozeß sinngemäß anwendbar.The present process is equally successful in the continuous Spinning process can be used accordingly.

Beispiel e Nasse Kupferseide von gleichem Verarbeitungszustand wie in Beispiel i wird nacheinander mit Aceton und Tetrachlorkohlenstoff behandelt. Dabei können die Lösungsmittel finit Vorteil sukzessiv oder ini Gegenstromverfahren zur Anwendung gebracht werden. Dem letzten Lösungsmittelanteil kann man geeignete Behandlungsmittel zur Erzielung spezieller Effekte, wie Schlichtemittel, Irnprägnierungsmittel und andere Präparationen, zusetzen.Example e Wet copper silk in the same processing condition as in example i, acetone and carbon tetrachloride are treated in succession. The solvents can be finitely advantageous successively or in a countercurrent process can be applied. The last portion of solvent can be suitable Treatment agents to achieve special effects, such as sizing agents, impregnation agents and other preparations.

In sinngemäßer Abwandlung lassen sich auf gleichem Wege im Einzel- oder kontinuierlichen Prozeß Produkte von ähnlich günstigen Eigenschaften aus Viscose herstellen, wenn man Produkte verwendet, die bezüglich ihrer Anfärbbarkeit der Kupferkunstseide entsprechen.In a corresponding modification, in the same way in the individual or continuous process products with similar favorable properties from viscose produce, if one uses products, which regarding their dyeability of the copper rayon correspond.

Beispiel 3 Ein frisch gesponnene: Celluloseband, beispielsweise Kupferseide, welches aus einer großen Anzahl einzelner Kapillarfäden bes s telit, wird nach. Durchlaufen der entsprechen- ,den kalten oder auch heißen Behandlungsbäder unmittelbar durch Abpressen, Abschleudern oder Abquetschen o. dgl. zunächst mechanisch von Wasser befreit und in ein Bad von niedrigem Alkoholgehalt, beispielsweise 3o0/0, geführt. Aus diesem Bad wird das Faserbündel in weitere Bäder von zunehmender Alkoholkonzentration geführt, die gegebenenfalls durch Überlauf miteinander verbunden sind, wobei zwischen den einzelnen Bädern weitere Quetschwalzen oder Abstreifvorrichtungen eingeschaltet sein können. Nach Verlassen des. Bades mit der höchsten erwünschten Alkoholkonzentration wird vorteilhaft eine möglichst weitgehende mechanische Entfernung des Alkohols herbeigeführt, so daß nur ein geringer Anteil des angewandten Alkohols zur Verdunstung kommt. Das so gewonnene Material wird in üblicher Weise aufgehaspelt und zeigt besonders günstige Eigenschaften infolge des Umstandes, daß durch die niedrige Konzertration des ersten Alkoholbades eine zu plötzliche Schrumpfung vermieden wird.Example 3 A freshly spun: cellulose tape, for example copper silk, which consists of a large number of individual capillary threads becomes after. Going through the corresponding , the cold or hot treatment baths directly by pressing, spinning or squeezing off or the like, initially mechanically freed of water and placed in a bath with a low alcohol content, for example 3o0 / 0, guided. From this bath the fiber bundle is transferred to further baths of increasing alcohol concentration out, which are optionally connected to one another by overflow, with between the individual baths switched on further nip rollers or stripping devices could be. After leaving the bath with the highest alcohol concentration desired mechanical removal of the alcohol as far as possible is advantageous brought about so that only a small proportion of the alcohol used for evaporation comes. The material obtained in this way is reeled up in the usual way and shows particularly favorable properties due to the fact that the low concentration too sudden shrinkage is avoided after the first alcohol bath.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von wollärtiger Kunstfaser äus Celluloselösungen, :dadurch gekennzeichnet, daß man der noch nassen Kupferkunstfaser bzw. Viscosekunstfaser, die bezüglich ihrer Anfärbbarkeit der Kupferkunstfaser entspricht, anstatt sie den üblichen Trocknungsprozessen zu unterwerfen, ,durch Anwendung von wasserverdrängenden Mitteln, namentlich von organischen Flüssigkeiten, Wasser bis auf etwa io °% entzieht. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vorn Stande der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht zezogen worden: deutsche Patentschrift ..... N r. 134312; französische Patentschriften - 369957, 66a 515, 7 22 467: österreichische Patentschrift - 112 977; schweizerische - - 155 795 USA.-Patentschrift ....... - 1 651 4o4.
PATENT CLAIM: Process for the production of woolly synthetic fibers äus cellulose solutions: characterized in that the still wet synthetic copper fiber or viscose synthetic fiber, which corresponds to the dyeable color of the synthetic copper fiber, instead of subjecting it to the usual drying processes, by using water-displacing agents, namely removes organic liquids, water up to about 10%. To distinguish the subject of the application from the state of the art, the following publications were taken into account in the granting procedure: German patent specification ..... N o. 134312; French patents - 369957, 66a 515, 7 22 4 67: Austrian patent specification - 112 977; Swiss - - 155 795 U.S. Patent ....... - 1 651 4o4.
DEI51777D 1933-05-28 1933-05-28 Process for the production of wool-like synthetic fibers from cellulose solutions Expired DE750299C (en)

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