Verfahren zur Trennung von Glucose und Fructose
Bisher wurde die chemisch roirie Glucose
fabrikmäßig ausschließlich durch Reinigung
vier aus konvertierter Stärlce gewonnenen
technischen Glucose erzeugt.
Für die Erzeugung von Glucose und Fruc-
tose aus Invertzucker bzlv. Säccharose sind
einige Verfahren aasgearbeitet, die entweder
auf der i-erschiedenen Lösl.ichleit der beiden
Zucker oder mancher ihrer Verbindungen be-
ruhen. So z. ß. wird die erstere Mrhode beim
'\'crfalireu nacll 11ü 11 c r und O t t (Tour ruial
für praktische Chemie II. 26. ;S Und 87) bei
dein die pulverer isierte accliarose mi t rauchen-
der Salz#äum-.in So";,rigili Alkohol. invertiert
wird, worauf dann die weniger lti^t-iclie Glu-
cose nach längerem Stehen kristallisiert. Die -
zweite Methode dient z. B. zur lIerstellung
von Fructose nach Dubrunfant «;onipt.
MUS 2;, 1547, 307 und ty,i86p, i36t".- IM
der die all;öliolische Saccharoselösung mittels
Salzsäure inv eruiert wind, die Lösung sodann
stark abgekühlt und mit pulverisiertem ball:
versetzt wird. Das ausgeschiedene, schwer
lösliche Calciuinfruct(-ysat wird abgetrennt
und .cler halt,-daraus durch Zusatz von Oxal-
säure oder mittels Kohlendioxyd beseitigt.
Diese Verfahren haben den 2#-,acliteil, daß
sie ei11c ziemlich greL@e 'Menge voll Salzsäure
oder alirieren Säuren erfordern, s,) dalä -zwar
ein T-oil der @:iilcil .tZtn11pollente dt°s Invert-
zuc.lcers "c«-oliiteti wird, aber der lZcsr der-
selben so@@ic die zweite Komponente ta-
vertzucker.s durch bohN1 Salzsäum- bz«-.
Ch(<>ri,dgi:halt entwertet wird.
1? s i-st wohl bukaillit, däl3 durch dit, Itwer-
tion von @accliarose, <Irr sog. Invertzuckor
gewolillull wird, der alis gleichen "heilen t-o:i
wurde und. Urlictose bestellt. I#a ist auch
helcannt. Aß nach einem längeren Sieh2n-
bleilxn aus der konzentrierten 1_östitig vt@:1
Invertzucker die Glucose iti Forin kleiner
Kristalle von Glucosehydrat ausgeschieden
wird. Diese Glucose wurde zwar abgeteilt zu
La.boratorienzwecken, jedoch. finit so kleiner
Auslleute, daß bisher nirgends :der Lnvert-
zucker als Ausgangsrohstoff zur Erzeugung
von reiner Glucose in größerem Ausmaße be-
nutzt wurde. Diese 'Methode hat nämlich
c#iiti-e wesentliche Schwieri@-keiten. Vor alleiT.1'
ist zu betonen, Jaß der zweite Bestandtcil,1;.:
tl.li. ilie Fructose, sehr schwierig kristalli-
siert, außerdem aber die Anwesenheit voll
Fructose in der Lösung noch die Auskristalli-
sierun- von Glucose verhindert. Weiter ist
zu erwähndli, d:aß bei niedriger Konzentration
nur N\'enig Glucose kristallisiert, in bezug auf
ihre veriiältnistnäl-ig gute @Z'asserlöslichkeit
bei hrhölituig der Konzentration steigert sich
zwar auch die Möglichkeit des Auskristalli-
sierens voll Glucose, gleichzeitig wirkt aber
die erhöhte l#,-anzelitration voll Fructose der-
art störend, .daß ein größerer Anteil von Glu-
cose in Form eines nichtkristallisierenden
Glucose-1,rttctose-Sirulls zurückgehalten «wird.
Außerdem steigert sich bei Konzentrations-
erhöhung die Viscosität des Sirups, die teils
die Kristallisation überhaupt erschwert, teils
die Ausscheidung von Glucose in horin klei-
ner Kristalle, dune nur schwierig voll dem
Muttersirup zu scheiden sind, verursacht.
Außerdem ist bei höherer Konzentration auch
die Viscosität des Fructoseinuttersirtips grö-
lier, so daß auf den abgeteilten Glucosekristal-
len mehr Fructosesirup haftentleibt.
Die an-efithrten Erscheintiil,-en verursach-
ten, daß bisher die Glucose in einem größeren
Ausmaß' nicht aus denn Invertzucker erzeugt
wurde.
Die Ertindun- gebt von einer wässerigen.
lnvertzucl;erlösung aus, .die in-,in einfach
durch Inversion der Saccharoselösung mittels
einer Spur einer Säure, z. B. o,o5 °/o Salz-
säure, 0,i % Neinsäure oder 7itroneiisäure
o. d-l., oder durch Einwirkung von Hefe-
invertase erhält. Die derart gewonnene In-
wird nach herdarf einge-
dickt, z. B. auf So bis 85° B- Trockensub-
stanz, und :Mann wird in kaltem Zustande (),der
bei maß.- -erhöhter Temperatur ein #cci,-tietes
or-anisches, tunt Nasser inisclibares @_@i;unrr:-
mittel, das eine erlicblichi verschieflcue Lös-
lichkeit für Glucose und Fructose aufweist.
»teehaitisch eingemischt. :als ?olches @i>suns-
iiiiLtel 1a111. z. 73. clielleil: 'Iethvlali;cahnl
(ioo Teile hiervon lösen bei gc@@ülnilichcr
"1cinperatur o,SS g Glucose und 5,2 Fruc-
lose:) oder :\tlivlalkoliol (ioo Teile Sollt,
:\tlivlall;ollols lü,un 2,0 g (@lttcosc "11 ( 1
13.4g
Fructose) oder Aceton bzw. :\tlierall<oliol. in
. .-1.. __..- ,--1_4:..,.,1, .,-l;iel;rlI :I@FTrcrnil
liehe Lösungsmittel bzw. ihre Mischungen.
Die Menge des benutzten Lösungsmittels
schwankt in der Regel zwischen cler doppelten
und :der zwanzigfachen Menge, hLzogen auf
clen verwendeten Sirup. Die Löslichkeit der
beiden Komponenten, besonders der Fructose,
kann matt durch teilweisen Wasserzusatz in
,die. angeführten Lösungsmittel unterstützen.
;>:@::.I.ttrch Reiben, Mischen oder Mahlen wird
iagl:ichst vollkommene Sättigung des Lö-
'siingsinittels mit Glucose und -Fructose im
@Terhä.ltnis zti ihren Löslichkeiten erzielt, so
daß bei,der nachfolgenden mechanischen T reil-
nung des heterogenen Systonis jenes Lösungs-
mittel abgetrennt wird, das v or«-i.egend die
'leichter lösliche Komponente Fructose enthält,
von dein unlöslichen Anteil bzw. von dem
Restsirup, der den Hauptanteil der Glucose
enthält, abgetrennt «wird. 31s Trennungsmani-
pulation eignet sich z. B. die 1`iltration (Va-
cuwm oder Druckfiltration), 7_entrifugation,
Sedimentation u. dgl. Eine besonders voll-
kommene Trennung der beiden Komponenten
wird erzielt, wenn die oben beschriebene hla-
nipulationmehrmals finit dein ungelösten An-
teil bzw. Sirup wiederholt wird, und zwar
mit kleineren Lösungsmittelinengen oder auch
finit verschiedenen nacheinander benutzten Lö-
sung-smitteln, z. B. zuerst finit .lletllylallollol,
bei der zweiten Reinigung mit lthylalkoliol
und schlielilich mit Aceton.
Es hat sich auch als vorteilhaft erwiesen,
die Glucose ihn Sirup auskristallisieren zu
lassen, entweder spontan oder durch Impfen.
Dann ist der Hauptanteil der Glucose in der
heterogenen Mischung schon voraus als eine
selbständige festePhase ausgeschieden, so.daß
beim nachfolgenden Einmischen des Lösungs-
mittels in die Masse, die Fructose eher in Lö-
sung übergeht die auskristallisierte Glucose
in (lern ungelösten Anteil hingegen zurück-
bleibt. Die Glucosekristalle werden beim
Rühren zerdrückt und auch von dem an der
Oberfläche haftenden oder ini Innern der Glu-
cosekristvlle eingeschlossenen Frtictosesirtip
befreit. Hierbei wird die Fructose in dein zu-
gesetzten L ösungsmittel gelöst, so daß die zu-
rückgebliebeile Glucose bei der nachfolgenden.
physikalischen Trennung durch Zciltrifu-a-
tioli, Filtration o. tlgl. sich voll dein altgesetz-
ten .I_ösun#smittel leichter trennt.
Durch den Alkoholzusatz bzw. Lüsungs-
niitttazusatz werden gleichzeitig inchrere
I#atelcte erzielt; einerseits wird die Löslichkeit
Vclil Glucose in dem restlichen Muttersirup
erliic.tlri#-t und dadurch ilie Ausbeute von Glu-
c()se#. .ili den Kri>tallen .erhöhr, andererseits
ernirdri@rt sich (hie Konzentration unddadurch
ilcs @.luttcrsirulls. so da!) der-
leichter voll den Glucorekristallen abzti-
Aüsfü-hrungsbei.spi,ele z. 5o kg Rübenzucker werden in 5o 1 Wasser
gelöst, die Lösung ,auf So' C .erwärmt und nach Zusatz von 25 g konzentrierter Salzsäure
3o Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Nun wird die zur Neutralisation not-«-endige
Sodamen:ge zugegeben und die Lösung wird im Vakuum bis auf So'/" Trockensubstanz
eingedickt. \ ach:dem Erkalten wird der Sirup lnit Giucosekristallen geimpft, die
dreifache Menge Äthylalkohol zugesetzt und durch Mischen gründlichst umgerührt.
\Tach 4tägigen, S tehen -wird die ausgeschiedene Glucosa durch Filtration, abgetrennt
und weiter durch UmkristaBisieren gereinigt. Alls dem zurückgebliebenen Sirup wird
Alkohol durch Destillation abgetrennt. Der so gewonnene Fructosesirup wird entweder
direkt als Nahrungs.mittel oder zur weiteren Abtrennung der Fructose verwertet.Process for the separation of glucose and fructose So far, the chemical roirie was glucose
factory-made exclusively by cleaning
four obtained from converted starch
technical glucose generated.
For the production of glucose and fruit
tose from invert sugar or Are sucrose
some procedures worked that either
on the different solubility of the two
Sugar or some of their compounds loading
rest. So z. ß. becomes the former Mrhode at
'\' crfalireu nacll 11ü 11 cr and O tt (Tour ruial
for practical chemistry II. 26.; S and 87) at
your powdered accliarose with smoking-
the salt # äum-.in So ";, rigili alcohol. inverted
whereupon the less lti ^ t-iclie glu-
cose crystallizes after standing for a long time. The -
second method is used e.g. B. for creation
of fructose according to Dubrunfant «; onipt.
MUS 2 ;, 1547, 307 and ty, i86p, i36t ".- IM
which the all; oleic sucrose solution by means of
Hydrochloric acid is determined, then the solution
strongly cooled and with powdered ball:
is moved. The excreted, difficult
soluble calcium fruct (-ysate is separated
and .cler stop, -from this by adding oxaline-
acid or by means of carbon dioxide.
These procedures have the 2 #, acliteil that
they ei11c pretty greL @ e 'amount full of hydrochloric acid
or alirate acids require, s,) dalä -zwar
a T-oil der @: iilcil .tZtn11pollente dt ° s Invert-
zuc.lcers "c" is -oliiteti, but the lZcsr DER
same so @@ ic the second component ta-
vertzucker.s by bohN1 Salzsäum- bz «-.
Ch (<> ri, dgi: halt is devalued.
1? s i-st probably bukaillit, däl3 through dit, Itwer-
tion of @accliarose, <crazy so-called invert sugar
gewolillull will heal the same as alis to: i
was and. Urlictose ordered. I # a is too
helcannt. After watching for a long time, ate
bleilxn from the concentrated 1_östitig vt @: 1
Invert sugar the glucose iti forin smaller
Crystals of glucose hydrate excreted
will. This glucose was divided off to
Laboratory purposes, however. finite so smaller
Foreigners that so far nowhere: the inverted
sugar as a raw material for production
of pure glucose on a larger scale
was used. Because this' method has
C # iiti-e essential difficulties. Before all iT.1 '
it should be emphasized that the second component, 1;.:
tl.li. ilie fructose, very difficult to crystallize
sated, but also the presence full
Fructose in the solution nor the crystalline
sierun prevented by glucose. Next is
to be mentioned, d: ate at low concentration
only n \ 'little glucose crystallizes, with respect to
Their relatively good water solubility
at high levels of concentration increases
although also the possibility of crystallization
sierens full of glucose, but at the same time works
the increased concentration of fructose
kind of disturbing, .that a larger proportion of Glu-
cose in the form of a non-crystallizing
Glucose-1, Reactose-Sirulls is withheld «.
In addition, concentration increases
increase the viscosity of the syrup, partly
the crystallization at all difficult, partly
the excretion of glucose in horin small
of crystals, difficult to fill
Mother syrup are caused to excrete.
Besides, at higher concentration is too
the viscosity of the fructose feed
lier, so that on the divided glucose crystal
len more fructose syrup.
The honored phenomena-caused-
th that so far the glucose in a larger
Extent 'not produced from the invert sugar
became.
The occurrence of a watery one.
inverted; redemption from, .the in-, in simple
by inversion of the sucrose solution by means of
a trace of an acid, e.g. B. 0.05% salt
acid, 0.1% maleic acid or 7itronic acid
o. dl., or by the action of yeast
invertase receives. The in-
is requested according to stove
thick, e.g. B. on Sun up to 85 ° B- dry sub-
stanz, and: man becomes cold (), the
at a moderately increased temperature a # cci, -tietes
oranisches, tunt Nasser inisclibares @ _ @ i; unrr: -
means that an availably diverse solution
for glucose and fructose.
“Mixed in with tea. : as? olches @i> suns-
iiiiLtel 1a111. z. 73. clielleil: 'Iethvlali; cahnl
(solve ioo parts of this at gc @@ ülnilichcr
"1cinperatur o, SS g glucose and 5.2 F ruc-
loose :) or: \ tlivlalkoliol (100 parts should,
: \ tlivlall; ollols lü, un 2.0 g (@lttcosc "11 ( 1 13.4g
Fructose) or acetone or: \ tlierall <oliol. in
. .-1 .. __..- , - 1_4: ..,., 1,., - l; iel; rlI: I @ FTrcrnil
borrowed solvents or their mixtures.
The amount of solvent used
usually fluctuates between double
and: twenty times the amount, drawn up
clen used syrup. The solubility of the
both components, especially fructose,
can be matt due to the partial addition of water in
,the. support the solvents listed.
;>: @ ::. I.ttrch grating, mixing or grinding
iagl: I first complete saturation of the
by means of glucose and fructose in the
@ Terhä.ltnis zti their solubilities achieved so
that in the case of the subsequent mechanical
the heterogeneous systonis of that solution
medium is separated, the before "-i.egend the
'' more soluble component contains fructose,
of your insoluble part or of that
Residual syrup, which is the main part of the glucose
contains, is separated «. 31s separation mani-
population is suitable e.g. B. filtration (Va-
cuwm or pressure filtration), 7_entrifugation,
Sedimentation and the like. A particularly full
coming separation of the two components
is achieved if the above described hla-
nipulation several times finite your unresolved
part or syrup is repeated, namely
with smaller amounts of solvent or also
finite different successively used
sung-smittel, z. B. first finite .lletllylallollol,
the second cleaning with ethyl alcohol
and finally with acetone.
It has also been found to be beneficial
the glucose to crystallize it into the syrup
leave, either spontaneously or by vaccination.
Then the main part of the glucose is in the
heterogeneous mixture ahead of one
independent solid phase excreted, so that
during the subsequent mixing in of the solution
means in the mass, the fructose rather in lo-
The crystallized glucose passes over the solution
in (learn the unresolved portion back-
remain. The glucose crystals are when
Stir mashed and also from the one at the
Adhering to the surface or inside the glu-
cosekristallvlle included fructose sirtip
freed. Here, the fructose in your
set solvent is dissolved so that the added
Glucose left behind in the subsequent one.
physical separation by Zciltrifu-a-
tioli, filtration, etc. full of your old law
th .I_solu # seperates more easily.
The addition of alcohol or solution
additional items are also inchrere
I # atelcte scored; the one hand will be the solubility
Vclil glucose in the remaining mother syrup
erliic.tlri # -t and thereby ilie yield of Glu-
c ( ) se #. .ili the crystals .higher, on the other hand
ernirdri @ rt (here concentration and thereby
ilcs @ .luttcrsirulls. so there!) the-
easily removed from the glucore crystals.
Aüsführungsbei.spi, ele z. 50 kg of beet sugar are dissolved in 50 1 of water, the solution is warmed to 50 ° C. and, after adding 25 g of concentrated hydrochloric acid, kept at this temperature for 30 minutes. Ge added and the solution is concentrated in vacuo to So '/ "solids \ oh: cooling, the syrup vaccinated lnit Giucosekristallen, three times the amount of ethyl alcohol was added and thoroughly by mixing -« - endige Sodamen now not to neutralization. After 4 days of standing, the excreted glucosa is separated off by filtration and further purified by recrystallization. Alcohol is separated off from the remaining syrup by distillation. The fructose syrup obtained in this way is either used directly as food or for further separation of the fructose recovered.
2. So kg Rübenzucker werden lnit 2o Lj asser und Sog Weinsäure 2o
'2\llintiten gekocht; mit Soda neutralisiert und nach Abkühlung mit Glucosekristallen
geimpft und 5 Tage unter häufigem Rühren der Kristallisation überlassen. Dann werden
in die auskristallisierte Masse in einer Kugelmühle 3001 thvJalkoliol eingearbeitet
und das Gcmlsch nach weiterem 2tänigen Stehen, wie oben angeführt, weiterbehandelt.2. So kg of beet sugar become lt. 20 ly ater and suction tartaric acid
'2 \ llintiten cooked; neutralized with soda and after cooling with glucose crystals
inoculated and left to crystallize for 5 days with frequent stirring. Then will
incorporated into the crystallized mass in a ball mill 3001 thvJalkoliol
and the Gcmlsch after a further 2 days standing, as stated above, treated further.