DE1692969B2

DE1692969B2 - PROCESS FOR THE OBTAINING L-ARABINOSE

Info

Publication number: DE1692969B2
Application number: DE1968S0114589
Authority: DE
Inventors: Vladimir Dr.-Ing. Preßburg Tibensky (Tschechoslowakei)
Original assignee: Slovenska akademi vied, Preßburg (Tschechoslowakei)
Priority date: 1967-04-06
Filing date: 1968-03-16
Publication date: 1977-01-27
Also published as: CH492022A; GB1182099A; DE1692969A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung des Monosacharides der L-Arabinose aus ausgelaugten Rübenschnitzeln durch Hydrolyse des anwesenden Arabans.The invention relates to the extraction of the monosaccharide of L-arabinose from leached Beet pulp by hydrolysis of the araban present.

Die L-Arabinose kann durch teilweise saure Hydrolyse der Pflanzengummi, durch enzymatische oder saure Hydrolyse der Rübe und saure Hydrolyse des Arabans gewonnen werden. Es ist nicht bekannt, ob eines von diesen Verfahren in einem größeren Ausmaße als im Laboratorium zur Anwendung gekommen ist.The L-arabinose can be obtained by partially acidic hydrolysis of the vegetable gum, by enzymatic or acidic Hydrolysis of beet and acid hydrolysis of araban can be obtained. It is not known if any of this procedure has been used to a greater extent than in the laboratory.

Das früher beschriebene Verfahren der Gewinnung der Arabinose aus der Rübe nützt die Wirkung der l%igen Schwefelsäurelösung und der Wärme auf die zerkleinerte Rübe aus. Die Ablauge wird durch Bariumkarbonat neutralisiert und mit Bleiazetat geklärt. Dabei ist die direkte Hydrolyse des Arabans in der Rübe vorteilhaft; es ist jedoch nicht gelungen, die angegebenen Ausbeuten zu erreichen. Bei diesem Verfahren wird in der Lösung neben der Arabinose auch eine gewisse Menge von Glukose und Fruktose, vor allem jedoch eine wesentliche Msnge von Pektin gewonnen. Für die Klärung wird jedoch eine große Menge giftigen Bleiazetats verbraucht, dessen Überschuß gesondert beseitigt werden muß. In der Lösung bleiben noch verschiedene Salze, die das weitere Gewinnungsverfahren erschweren.The previously described method of extracting the arabinose from the beet uses the effect of the 1% sulfuric acid solution and the heat on the chopped beet. The waste liquor is through Barium carbonate neutralized and clarified with lead acetate. This is the direct hydrolysis of the araban in the beet advantageous; however, it has not been possible to achieve the stated yields. In this procedure, In addition to the arabinose, there is also a certain amount of glucose and fructose in the solution, but above all Obtained a substantial amount of pectin. However, for clarification, a large amount will be poisonous Lead acetate consumed, the excess of which must be removed separately. Still remain in the solution various salts that make the further extraction process difficult.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, die Mangel der bekannten Verfahren zu beseitigen. Sie wird erfindungsgemäß mit der im Patentanspruch angegebenen Lehre gelöst.The object of the invention is to eliminate the shortcomings of the known methods. she will solved according to the invention with the teaching specified in the claim.

Das Pektin in den Rübenschnitzeln wird durch saure oder alkalische Dee*.ierifikation gebunden, wodurch sein Übergang in die Lösung und das Aufquellen der Schnitzel herabgesetzt wird. Die saure Deesterifikation von Pektin wird mit Hilfe von heißer Schwefelsäure, die alkalische durch Kalkwi/kung durchgeführt. Die alkalische Deesterifikation ist deshalb von Vorteil, weil das behandelte Rübenmaterial nicht schmierig wird. Nach der Hydrolyse und Neutralisation wird mit Wirkung von Hefepilzen die Glukose und Fruktose beseitigt. Die eingedickte Lösung wird dann von Ballaststoffen, wie teilweise abgebauten Makromolekülen und Aschenbestandteilen, durch die Wirkung heißen Methanols oder Äthanols befreit. Aus der eingedickten geklärten Lösung kristallisiert frei die L-Arabinose aus.The pectin in the beet pulp is bound by acidic or alkaline dehydration, which means that its transition into the solution and the swelling of the chips is reduced. Acid Deesterification pectin is carried out with the help of hot sulfuric acid, the alkaline with the help of lime. The alkaline Deesterification is advantageous because the treated beet material does not become greasy. To hydrolysis and neutralization remove glucose and fructose with the action of yeast. the thickened solution is then made up of dietary fiber, such as partially broken down macromolecules and ash components, freed by the action of hot methanol or ethanol. Clarified from the thickened The L-arabinose crystallizes out freely.

Das Verfahren nach der Erfindung soll an zwei Beispielen dargestellt werden.The method according to the invention will be illustrated by two examples.

example 1

Trockenen Rübenschnitzeln wird unter Rühren ein zehnfaches Wassergewicht und 0,4 bis 0,5 % CaO beigefügt und etwa 2 Stunden der Wirkung ausgesetzt, wodurch der Übergang des Pektins in die Lösung und das Aufquellen der Schnitzel herabgesetzt wird. Das Gemisch wird bei einer Temperatur von 80³C während wenigstens vier Stunden erwärmt. Danach wird die Flüssigkeit abgeseiht und mit Kalk oder Kalziumkarbonat neutralisiert. Nach der Beseitigung des Niederschlages werden die Glukose und Fruktose unter Einwirkung der Bier- oder Bäckerhefe vergärt und die Lösung bei vermindertem Druck zu einem 65- bis 75°/oigen Trockenrückstand eingedickt. Daraufhin wird ein 3- bis 5faches Volumen von Äthanol oder Methanol zugegebei;, das Gemisch gut verrührt und die Unreinheiten werden abfiltriert. Anschließend wird die alkoholische Lösung zum 60%igen oder auch höheren Trockenrückstand eingedickt. Bei normaler Temperatur und unter Bewegung kristallisiert die Arabinose während einiger Stunden spontan aus. Die Kristalle werden zentrifugiert oder abgesaugt und vorteilhafterweise mit abgekühltem Methanol durchgewaschen und ausgetrocknet. Die Ausbeute beträgt über 3 °/o L-Arabinose vom Schnitzelgewicht. Der Kristallisationssirup enthält noch etwa 3 % Arabinose ihre Gewinnung ist zeitraubend.Ten times the weight of water and 0.4 to 0.5% CaO are added to dry beet pulp while stirring, and the action is left for about 2 hours, which reduces the pectin transition into the solution and the swelling of the pulp. The mixture is heated at a temperature of 80 ³ C for at least four hours. Then the liquid is strained and neutralized with lime or calcium carbonate. After the precipitate has been removed, the glucose and fructose are fermented under the action of beer or baker's yeast and the solution is concentrated under reduced pressure to a dry residue of 65 to 75%. Then a 3 to 5 times volume of ethanol or methanol is added; the mixture is stirred well and the impurities are filtered off. Then the alcoholic solution is thickened to a 60% or higher dry residue. At normal temperature and with movement, the arabinose crystallizes spontaneously for a few hours. The crystals are centrifuged or sucked off and advantageously washed through with cooled methanol and dried out. The yield is over 3% L-arabinose of the pulp weight. The crystallization syrup still contains about 3% arabinose, its extraction is time-consuming.

Example 2

Das Pektin in den trockenen Rübenschnitzeln wird unter der Wirkung einer Säure so deesterifiziert, daß die Rübenschnitzel in einer heißen 3- bis 4%igen Schwefelsäurelösung verrührt werden. Nach der Hydrolyse verfährt man ebenso wie im Beispiel 1. Bei diesem Verfahren, das zwar einfacher ist, wird eine größere Menge von nicht erwünschten Stoffen extrahiert und der Schnitzelrest ist schmieriger.The pectin in the dry beet pulp is deesterified under the action of an acid so that the Beet pulp is stirred in a hot 3 to 4% sulfuric acid solution. After hydrolysis the same procedure is followed as in example 1. With this procedure, which is simpler, a larger one is used Amount of undesirable substances extracted and the remaining schnitzel is smearier.

Es kann erfindungsgemäß auch so verfahren werden, daß die Schnitzel nach der Deesterifikation einer Hydrolyse im Gegenstromdurchfluß mit verdünnter Schwefelsäure unterworfen werden.According to the invention, the procedure can also be such that the chips after the deesterification of a Hydrolysis can be subjected to countercurrent flow with dilute sulfuric acid.

Claims

Claim:

A process for recovering L-arabinose from sugar beet pulp by hydrolysis with sulfuric acid followed by neutralization, clarification and crystallization, characterized in that first the pectin of sugar beet pulp is deesterifiziert, whereupon the beet ^c chnitzel with a 1- to 4 ° / o hot sulfuric acid solution at heated to a temperature of at least 80 ° C for at least four hours and after neutralization the accompanying sugars are eliminated by the action of the yeast, then the solution is thickened and clarified with a 3 to 5 times volume of ethanol or methanol, the pure solution is thickened again and through Crystallization from which the L-arabinose is obtained.