DD217824A5

DD217824A5 - PROCESS FOR OBTAINING SACCHAROSE

Info

Publication number: DD217824A5
Application number: DD83258692A
Authority: DD
Inventors: David E Voit; Thomas C Chadwick
Original assignee: Union Sugar Co
Priority date: 1982-12-29
Filing date: 1983-12-27
Publication date: 1985-01-23
Also published as: ES528520A0; YU251483A; PL245307A1; EP0113592A3; JPS6144478B2; AU2298683A; EP0113592A2; ES8504941A1; RO88687A; ZA839641B; DK586883A; JPS59173100A; FI834825A0; DK586883D0; HUT38679A; FI834825A; CA1208632A; BR8307262A; TR22066A

Abstract

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Gewinnung von Saccharose aus von Pflanzen stammenden waessrigen Loesungen. Das Verfahren besteht im Zusammenbringen einer waessrigen saccharosehaltigen Loesung pflanzlichen Ursprungs, wie z. B. Zuckerrohr- oder Zuckerruebensaft, mit aliphatischer Carbonsaeure, die eine durchschnittliche Kohlenstoffkettenlaenge von etwa 2 bis 6 hat, in einer Konzentration, die fuer die selektive Praezipitation einer erheblichen Menge Saccharose aus der Loesung ausreichend ist. Das Praezipitat wird anschliessend abgetrennt und gewonnen, und die erschoepfte Loesung kann wieder in den Kreislauf zurueckgefuehrt werden. Vorzugsweise wird die saccharosehaltige Loesung auf etwa 1,159 bis 1,316 kg/dm3 (55 bis 96 Brix) vor dem Zusammenbringen konzentriert, und das Zusammenbringen wird durch die rasche Zugabe der saccharosehaltigen Loesung zu der Saeure vorgenommen, um ein rasches Wachsen grosser Saccharosekristalle fuer eine maximale Saccharose-Gewinnung zu gewaehrleisten. Die saccharosehaltige Loesung kann vor dem Konzentrieren eine beliebige vor der Melasse-Bildung gewonnene Loesung sein, z. B. unbehandelter Diffusionssaft, vorgekalkter und/oder vorgeschiedener Diffusionssaft, gereinigter Diffusionssaft oder sogar eine Loesung, die durch Rekonstituieren aus roh gewonnenem Zucker gebildet wurde.The invention relates to an improved process for recovering sucrose from plant-derived aqueous solutions. The method consists in bringing together an aqueous sucrose-containing solution of plant origin, such as. Sugarcane or sugar beet juice, with aliphatic carboxylic acid having an average carbon chain length of about 2 to 6, in a concentration sufficient to selectively precipitate a substantial amount of sucrose from the solution. The precipitate is then separated and recovered, and the exhausted solution can be returned to circulation. Preferably, the sucrose-containing solution is concentrated to about 1.159 to 1.316 kg / dm 3 (55 to 96 brix) prior to contacting, and the contacting is accomplished by the rapid addition of the sucrose-containing solution to the acid to rapidly grow large sucrose crystals for maximum sucrose -Grieving to ensure. The sucrose-containing solution may be any solution obtained before molasses formation prior to concentration, e.g. Untreated diffusion juice, pre-calcified and / or presumed diffusion juice, purified diffusion juice or even a solution formed by reconstitution from crude sugar.

Description

15 8Z2 5815 8Z2 58

Process for the production of sucrose

. ' ' ' . ι ' , ' , '' '. ι ','

Field of application of the invention:

Die Erfindung betrifft im allgemeinen die Zuckerraffination und genauer gesagt ein verbessertes Verfahren zur Gewinnung von Saccharose aus einer wäßrigen Lösung·The invention generally relates to sugar refining and, more particularly, to an improved process for obtaining sucrose from an aqueous solution.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen; Bei der herkömmlichen Reinigung von Zuckerrübensäften und der Gewinnung von in den Säften enthaltener Saccharose wird Kalkmilch dem von den Rüben stammenden Diffusionssaft zugesetzt und anschließend aus der Lösung mit Kohlendioxid ausgefällt· Die durch die Zugabe der Kalkmilch und des Kohlendioxids herbeigeführten physikalischen und chemischen Veränderungen und die anschließende Absetzung oder Filtration des ausgefällten Calciumcarbonate führen zu einer zwischen 20 und 40 % liegenden Entfernung der in dem Saft vorhandenen Verunreinigungen* Dieser Reinigungsschritt ist als die erste Saturation bekannt. Die Menge des verwendeten Kohlendioxids und Kalkes wird so gewählt, daß eine optimale Entfernung von Farbstoffen oder anderen Verunreinigungen erreicht und eine optimale Filtrierfähigkeit des erzeugten Schlammes erzielt werden. Der normale Bereich der Alkalinität beträgt bei diesem Verfahren 0,065 bis 0,140 %'CaO* Der ersten Saturation folgt die zweite Saturation· Die Aufgabe der zweiten Saturation liegt in der weitgehenden Verringerung der Menge von gelöstem, im Saft verbliebenem Calcium (Kalksalzen)· Dadurch sollen die Zunderbildung in den Ausrüstungen und Leitungen im Verfahren weitgehend ausgeschaltet sowie dieCaI-ciumionen, die sonst zur Bildung von Melasse beitragen würden, entfernt werden· Characteristic of the known technical solutions; In the conventional purification of sugar beet juices and the recovery of sucrose contained in the juices, lime milk is added to the beet-derived diffusion juice and then precipitated from the solution with carbon dioxide. The physical and chemical changes brought about by the addition of the lime and carbon dioxide and the subsequent Settling or filtration of the precipitated calcium carbonates results in between 20 and 40 % removal of impurities present in the juice. * This purification step is known as the first saturation. The amount of carbon dioxide and lime used is chosen to achieve optimal removal of dyes or other contaminants and to achieve optimum filtration capability of the slurry produced. The normal range of alkalinity in this method is 0.065 to 0.140% 'CaO * The first saturation is followed by the second saturation · The task of the second saturation is to reduce the amount of dissolved calcium remaining in the juice (calcium salts) Scale formation in the equipment and lines in the process is largely eliminated and the calcium ions that would otherwise contribute to the formation of molasses are removed.

Es sind zahlreiche Verfahrensmodifikationen bekannt und werden für die Reinigung von Zuckerrübensäften unter Anwendung von Kalk und Kalk plus Magnesiumoxid oder Magnesiumcarbonat eingesetzt« Dazu gehören Abwandlungen, die beim ersten und auch b©ira zweiten Saturationsschritt angewandt werden«,Numerous process modifications are known and are used for the purification of sugar beet juices using lime and lime plus magnesium oxide or magnesium carbonate. "These include modifications which are applied at the first and also at the second saturation step,"

Einige der Verfahrensvariationen sind:Some of the process variations are:

a) Vorscheidung mit Saturation;a) prescription with saturation;

b) Vorscheidung ohne Saturation;b) prescription without saturation;

c) Scheidesaturation; . ^ ·c) vaginal imitation; , ^ ·

d) Trennung von Vorscheidungsschlamm;d) separation of precipitation sludge;

e) Trennung von vorgeschiedenem Schlamm;e) separation of pre-sludge;

f) Zurückleitung verbrauchten Kalkes von der ersten Satura«·f) Returning used lime from the first Satura «·

;. tion j . ·- ' . ,;. tion j. · - '. .

g) Zwisehenkalkung; h) Hauptkalkung;g) intermediate calcification; h) main liming;

i) Hauptsaturation; ₍ i) main nature; ₍

j) Obersatüration vor der Hauptkalkung;j) upper satiation before the main calcification;

k) Zweite Saturation der Übersaturation mit anschließender Realkalisierung mit Magnesiumoxid; undk) Second saturation of the supersaturation followed by realkalization with magnesium oxide; and

1) Saturation der zweiten Saturation bis zu ihrer optimalen Alkalinität und anschließende Zugabe von frisch zubereitetem Magnesiumcarbonate1) Saturation of the second saturation to its optimal alkalinity and subsequent addition of freshly prepared magnesium carbonates

Die Möglichkeit des Raffinationsverfahrens, weißen Zucker < aus Zuckerrüben gewinnen zu können, hängt vom Umfang der Verfahrensverluste ab« Diese urafassen Fruchtmarkverlust bei der Diffusion, Kalkschwemmwasserverlust, Inversion im Verfahren, unkontrollierte Leckverluste und Verlust des Zuckers, der in der durch das Verfahren erzeugten Melasse vorhanden ist«, Den größten Verlust stellt Saccharose in der Melasse darV und die Menge des in der Melasse enthaltenen Zuckers ist sehr stark vom Wirkungsgrad der Entfernung von Verunreinigungen durch Saturation in dem Verfahren abhängig*The possibility of the refining process, white sugar to win <from sugar beet depends on the scope of procedures losses from "This urafassen pulp loss in the diffusion, Kalkschwemmwasserverlust, inversion in the process, uncontrolled leakage and loss of sugar, present in the produced by the process molasses The largest loss is sucrose in the molasses and the amount of sugar contained in the molasses depends very much on the efficiency of removal of impurities by saturation in the process *

Verschiedene Verfahren sind entwickelt und angewandt worden, um die Ausbeute an Saccharose aus Zuckerrüben zu erhöhen· Das bekannteste Verfahren zur selektiven Gewinnung von Saccharose aus Melasse ist der Steffens-Prozeß, bei dem Kalk bei niedrigen Temperaturen zur Ausfällung von Saccharose eingesetzt wird» Bei einem ähnlichen Verfahren wird Bariumhydroxid zum Ausfällen der Saccharose verwendet, Saccharose kann auch chromatographisch auf lonenaustauscherkolonnen getrennt werden* Bei einer anderen bedeutenden Technik wird die Saftzusammensetzung durch Ionenaustausch modifiziert* Eine Möglichkeit ist der Quentin-Prozeß, bei dem Kationen selektiv gegen Magnesium ausgetauscht werden· Ein anderer Weg ist die teilweise oder vollständige Entfernung ionischer Verunreinigungen zur Senkung oder Ausschaltung der Melasseerzeugung·Various methods have been developed and used to increase the yield of sucrose from sugar beets. The best known method of selectively obtaining sucrose from molasses is the Steffens process, which uses lime at low temperatures to precipitate sucrose Barium hydroxide is used to precipitate sucrose, and sucrose can also be separated by chromatography on ion exchange columns. * In another important technique, the juice composition is modified by ion exchange. One possibility is the Quentin process, which selectively exchanges cations for magnesium. Another approach is the partial or complete removal of ionic impurities to reduce or eliminate molasses production ·

Eine andere Methode zur Gewinnung von Saccharose aus Zuckerrübenmelasse sieht die Einengung von Melasse bis zu einer sehr trockenen Substanz und ihr anschließendes Vermischen mit Lösungsmitteln, vor. Das Ergebnis ist eine Ausfällung von Saccharose, wobei im wesentlichen alle Verunreinigungen in Lösung bleiben» Die Entwicklungsarbeiten für dieses Verfahren zogen sich durch die 20-er Oahre hin, aber eine kommerzielle Ausnutzung konnte niemals realisiert werden. Das Verfahren wurde niemals für andere Substrate als Melasse angewandt*Another method for obtaining sucrose from sugar beet molasses involves narrowing molasses to a very dry substance and then mixing it with solvents. The result is a precipitate of sucrose leaving essentially all contaminants in solution. "Development work for this process has been going on for the past 20 years, but commercial exploitation has never been realized. The process has never been applied to substrates other than molasses *

Auch Zwei-Phasen-Lösungsmittel-Extraktor-Systeme sind für die Gewinnung von Saccharose vorgeschlagen worden. Zum Beispiel wird bei einem bekannten Verfahren Zuckersaft im Gegenstrom mit einem unvermischbaren Lösungsmittel, das aus zwei gegenseitig unlösbaren Phasen besteht, in Berührung gebracht» Säurezugabe ist zur Regulierung des pH-Wertes auf 1,3 bis 1,5 erforderlich, einen Bereich, der die Inversion von Saccharose sehr stark beschleunigt und daher die MengeTwo-phase solvent extractor systems have also been proposed for the recovery of sucrose. For example, in one known method, sugar juice is countercurrently contacted with an immiscible solvent consisting of two mutually insoluble phases. "Acid addition is required to control the pH to 1.3 to 1.5, a range that includes the Inversion of sucrose greatly accelerates and therefore the amount

, . .. . .. 4,. ... .. 4

der gewonnenen Saccharose verringert« Das Verfahren ist niemals großtechnisch angewandt worden.reduced sucrose "The process has never been used on an industrial scale.

Aus Zuckerrohr extrahierte Säfte müssen ebenfalls mit Hilfe eines Verfahrens oder in einer Kombination von mehreren Verfahren für die Erzeugung von entweder Weiß- oder Rohzucker behandelt werden« Kalk oder Magnesia ist ein gewöhnliches verwendetes Reinigungsmittel, und der Behandlungsschritt wird Defäkation (Scheidung) genannt« Andere angewandte Schritte können die Behandlung mit schwefliger Säure (SuIfitieren), Phosphorsäure (Phosphatierung) und Kohlendioxid (Saturation), umfassen· Es werden auch Verfahren angewandt, bei denen Aus~ flockungs- oder Schaumerzeugungsmittel zur Entfernung von färbenden Substanzen eingesetzt werden*Juices extracted from sugar cane must also be treated by either a process or a combination of several processes for the production of either white or raw sugar. "Lime or magnesia is a common detergent used and the treatment step is called defecation Steps may include treatment with sulphurous acid (sulfating), phosphoric acid (phosphating), and carbon dioxide (saturation). Methods are also used whereby flocculants or foaming agents are used to remove coloring matter.

· · ' ' ' . · · '' '.

Alle in der Rohrzucker-Industrie für die Reinigung angewandten Verfahren sind chemisch schonend· Das ist aus wirtschaftlichen und Gründen der Qualität notwendig, weil die zur Zuk» kerproduktion aus Zuckerrüben erforderlichen aggressiven chemischen Bedingungen zur Zerstörung des Invertzucker und zur Entstehung großer Mengen gefärbter Verunreinigungen beim Rohrzucker-Raffinationsverfahren führen würden* Invertzucker sind bei diesem Verfahren günstig, weil sie die Löslichkeit der Saccharose in der endgültigen Melasse verringern, undAll processes used in the cane sugar industry for cleaning are chemically gentle. This is necessary for economic and quality reasons, because the aggressive chemical conditions required for sugar beet sugar production destroy the invert sugar and produce large quantities of colored impurities in cane sugar Invert sugar is beneficial in this process because it reduces the solubility of sucrose in the final molasses, and

.te.te

farbige Substanzen sind nachteilig, weil sie die Qualität des erzeugten Zuckers vermindern. Die schonenden Bedingungen reichen aber nicht aus, um nennenswerte Mengen von Verunreinigungen zu entfernen, und die Verbesserung liegt im allgemeinen im Bereich von 0,5 bis 2 Reinheitspunkten· Die Gewinnung von Saccharose aus Rohrzuckersäften ist daher begrenzt« Die Entfernung von Verunreinigungen ist bei der Rohrzuckerverarbeitung wesentlich geringer als die Verunreinigungsentfernung bei der Rübenverarbeitung, aber die Möglichkeit, Saccharose auszukristallisieren, unreine Melasse mit geringer Reinheit bei der Rohrzuckerverarbeitung zu erzeugen,Colored substances are disadvantageous because they reduce the quality of the sugar produced. However, the mild conditions are not sufficient to remove appreciable amounts of impurities, and the improvement is generally in the range of 0.5 to 2 purity points. The recovery of sucrose from cane sugars is therefore limited. "The removal of impurities is in cane sugar processing significantly less than the impurity removal in beet processing, but the ability to crystallize sucrose, produce impure molasses with low purity in cane sugar processing,

gleicht die geringere Entfernung von Verunreinigungen aus.compensates for the smaller removal of impurities.

Ziel der Erfindung:Object of the invention:

Mit der Erfindung sollen die beschriebenen Mängel des Standes der Technik beseitigt werden·The invention is intended to eliminate the described deficiencies of the prior art ·

Explanation of the essence of the invention:

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine konzentrierte (etwa 1,159 bis 1,316 kg/dm³ bzw. 55 bis 96 3rix) wäßrige Lösung von Saccharose mit ausgewählter aliphatischer Carbonsäure, die eine durchschnittliche Kohlenstoff-Kettenlänge von etwa 2 bis 6 hat, vorzugsweise durch rasche Zugabe der Lösung zu der Säure und rasches Dispergieren darin, zusammengebracht, um ein rasches maximales Wachsen großer Saccharose-Kristalle zu gewährleisten, damit deren selektive Gewinnung erleichtert wird» Das Masseverhältnis von Wasser in der Lösung zu Säure beträgt etwa 0,02 bis 0,2:1« Die Lösung enthält gewöhnlich auch Nicht-Zucker-Feststoffe in einem Masseverhältnis von etwa 0,1 bis 1:1 zu Säure« Das Saccharosepräzipitat wird anschließend, beispielsweise durch Filtration, Zentrifugieren oder dergleichen, von der Lösung getrennt und in gereinigter Form gewonnen« Die von Saccharose befreite, Carbonsäure enthaltende Lösung, kann auf Wunsch zurückgeleitet werden oder von ihrer Carbonsäure befreit werden·In the process of the present invention, a concentrated (about 1.159 to 1.316 kg / dm ³ or 55 to 96 3rix) aqueous solution of selected aliphatic carboxylic acid sucrose having an average carbon chain length of about 2 to 6, preferably by rapid addition of Solution to the acid and rapid dispersing therein, brought together to ensure rapid maximum growth of large sucrose crystals to facilitate their selective recovery. "The mass ratio of water in the solution to acid is about 0.02 to 0.2: 1 "The solution also usually contains non-sugar solids at a weight ratio of about 0.1 to 1: 1 to acid." The sucrose precipitate is then separated from the solution, for example by filtration, centrifugation or the like, and recovered in purified form sucrose-free, carboxylic acid-containing solution may be recycled if desired or from i carboxylic acid are freed ·

Das grundlegende Prinzip der Erfindung ist die Ausfällung der Saccharose durch einen Lösungsmitteltausch. Saccharose und die in zuckerhaltigen Säften vorhandenen Nichtzucker haben in verschiedenen Lösungsmitteln unterschiedliche Löslich· keiten« In dem normalen wäßrigen System sind alle Verunrei-The basic principle of the invention is the precipitation of the sucrose by a solvent exchange. Sucrose and the non-sugar present in sugary juices have different solubilities in different solvents. "In the normal aqueous system, all impurities

nigungeri' sowie auch: die Saccharose stark löslich, Wenn ein , Lösungsmitteltausch vorgenommen wird, um die Löslichkeit der Saccharose ausreichend, zu reduzieren, wird sich die Saccharose aus der Lösung absetzen. Aliphatisch^ Carbonsäuren mit einer durchschnittlichen Kohlenstoffkette von etwa 2 bis 6 besitzen ausgezeichnete Eigenschaften für diesen Zweck, da Saccharose eine sehr geringe Löslichkeit in ihnen besitzt, während alle Verunreinigungen, die normalerweise in saccharose-baltigen Pflanzensäften vorhanden sind, in solchen Säuren- sehr stark löslich sind. Im Gegensatz dazu ist Saccharose sehr gut in Ameisensäure löslich. Die induzierte Mitfällung von Verunreinigungen mit Saccharose ist unerwünscht, weil sie zur verringerten Gewinnung von Saccharose bei anschließenden Schritten in dem Raffinationsprozeß führt. Im Falle der ausgewählten Carbonsäure kann potentiell verkäufliche Saccharose direkt aus dem vorgekalkten konzentrierten Diffusionssaft gewonnen werden.nigungeri 'as well: the sucrose highly soluble, if a, solvent exchange is carried out in order to sufficiently reduce the solubility of sucrose, the sucrose is settle out of solution. Aliphatic carboxylic acids having an average carbon chain of about 2 to 6 have excellent properties for this purpose because sucrose has a very low solubility in them, while all the impurities normally present in sucrose-containing plant juices are very highly soluble in such acids are. In contrast, sucrose is very soluble in formic acid. The induced coprecipitation of impurities with sucrose is undesirable because it results in reduced recovery of sucrose in subsequent steps in the refining process. In the case of the selected carboxylic acid, potentially salable sucrose can be recovered directly from the preclaked concentrated diffusion juice.

Der Lösungsmitteltausch, wird in Saft vorgenommen, der zuvor bis aufeinen hohen Feststoffgehalt eingeengt worden ist. Das Lösungsmittelsystem kann aus reiner oder etwas verdünnter ausgewählter Säure, einem zurückgeleiteten Lösungsmittelstrom oder einem Gemisch, der beiden bestehen. Eine derartige Säure ist vorzugsweise Essigsäure, Propansäure, Butansäure, Pentansäure, Hexansäure oder Gemische davon. Man wird auch einsehen, daß die gewählte Säure ein Gemisch sein kann, das aliphatisch^ Carbonsäuren mit einer Kohlenstoff« kettenlänge von über 6 oder weniger als 2 enthalten kann, vorausgesetzt, daß die durchschnittliche Kohlenstoffkettenlänge des Gemische etwa 2 bis 6 beträgt. Daher kann Ameisensäure vorhanden sein, aber nur im Gemisch mit anderer aliphatischer Carbonsäure, so daß die durchschnittliche Saccharose-Löslichkeit des Säuregemischs annehmbar geringThe solvent exchange is done in juice that has been previously concentrated to a high solids content. The solvent system may consist of pure or slightly dilute selected acid, a recycled solvent stream, or a mixture of both. Such an acid is preferably acetic acid, propanoic acid, butanoic acid, pentanoic acid, hexanoic acid or mixtures thereof. It will also be appreciated that the selected acid may be a mixture which may contain aliphatic carboxylic acids having a carbon chain length greater than 6 or less than 2, provided that the average carbon chain length of the mixture is about 2 to 6. Therefore, formic acid may be present, but only in admixture with other aliphatic carboxylic acid, so that the average sucrose solubility of the acid mixture is acceptably low

"b"b

Die Reinheit der durch das Zusammenbringen der Lösung mit der Säure erzeugten Saccharose kann durch Vorbehandlungsschritte, wie sie normalerweise bei Zuckersäften angewandt, werden, erhöht werden. Die Saccharose-Auskristallisation mit Präzipitation des ausgewählten Säurelösungsmittels wird im Vergleich mit wäßrigen Systemen stark verbessert, und das Gleichgewicht wird bei Raumtemperatur in weniger als zwei Stunden unter den meisten Laboratoriumsbedingungen nahezu erreicht.The purity of the sucrose produced by contacting the solution with the acid can be increased by pretreatment steps normally used with sugar juices. The sucrose crystallization with precipitation of the selected acid solvent is greatly improved compared to aqueous systems, and the equilibrium is nearly reached at room temperature in less than two hours under most laboratory conditions.

Im Falle eines mit Hilfe herkömmlicher Techniken nach obiger. Beschreibung gereinigten Zuckersaftes wird der Saft zu einem hohen Prozentanteil von Peststoffen im Bereich von 55 bis 96 Brix eingeengt. Die konzentrierte wäßrige Lösung wird dann beispielsweise in Essigsäure oder rezirkulierte Essigsäure enthaltende Lösung eingeleitet, in der die Saccharose in hoher Ausbeute und mit hoher Reinheit ausfällt. Die Aufschlämmung von Kristallen und Lösung hat eine sehr geringe Viskosität, und die Kristalle können durch herkömmliche Filtrationstechniken wie ein Drehvakuumfilter gewonnen werden. Die aus der Trennung resultierende Mutterlauge enthält gelöste Saccharose in geringen Mengen, wobei die Saccharose-Konzentration eine Funktion des Wassergehaltes, des ,Gehaltes an Verunreinigungen und der Essigsäurekonzentration ist.In the case of one using conventional techniques as above. Described purified sugar juice, the juice is concentrated to a high percentage of pesticides in the range of 55 to 96 Brix. The concentrated aqueous solution is then introduced, for example, in acetic acid or recirculated acetic acid-containing solution in which the sucrose precipitates in high yield and high purity. The slurry of crystals and solution has a very low viscosity, and the crystals can be recovered by conventional filtration techniques, such as a rotary vacuum filter. The mother liquor resulting from the separation contains dissolved sucrose in small amounts, the sucrose concentration being a function of the water content, the content of impurities and the acetic acid concentration.

Das Masseverhältnis von Wasser zur gewählten Carbonsäure in der Kontaktzone liegt normalerweise im Bereich von 0,02 bis 0,2:1, und das Masseverhältnis von Nichtzucker zu gewählter Säure liegt gewöhnlich im Bereich von 0,1 bis 1,0:1.The mass ratio of water to the selected carboxylic acid in the contact zone is normally in the range of 0.02 to 0.2: 1, and the weight ratio of non-sugar to selected acid is usually in the range of 0.1 to 1.0: 1.

Die gewählte Säure muß für die wirtschaftlichste Durchführung des Zuckerraffinationsprozesses wiedergewonnen werden» Bei Essigsäure muß mit Vorsicht vorgegangen werden, weil die Dehydratisierung der Essigsäurelösung durch Sieden mög» licherweise zu einem erheblichen Verlust an Essigsäure durch Zersetzung führen kann, so daß das Verfahren unter Bedingungen betrieben werden muß, die ausreichend Wasser zur weitgehenden Ausschaltung eines derartigen Verlustes aufweisen» Es können alternative Techniken angewandt werden, so die Gewinnung mit Hilfe der Lösungsmittelextraktion, wobei flüssiges Kohlendioxid oder irgendein anderes Lösungsmittel, in dem die Carbonsäure eine hohe Löslichkeit besitzt, verwendet wird«The acetic acid must be recovered for the most economical operation of the sugar refining process. Caution should be exercised with acetic acid because dehydration of the acetic acid solution by boiling may possibly lead to a considerable loss of acetic acid by decomposition, so that the process is operated under conditions which have sufficient water to substantially eliminate such loss "Alternative techniques can be used, such as recovery by solvent extraction, using liquid carbon dioxide or any other solvent in which the carboxylic acid has high solubility."

Bezeichnend ist, daß ein schnelleres Wachsen und das Wachstum größerer Saccharose-Kristalle gesteuert werden kann, wenn die,wäßrige saccharosehaltige Lösung der ausgewählten Säure zugesetzt wird und eine rasche Dispersion in die Säure erfolgt« Eine langsame Dispersion der saccharosehaltigen Lösung in der Säure oder Zugabe der Säure zur wäßrigen Lö~ sung wird zu örtlicher Obersättigung führen und in der Bildung kleiner Saccharose-Kristalle resultieren, die die Saccharose-Gewinnung schwieriger gestalten·It is significant that faster growth and growth of larger sucrose crystals can be controlled when the aqueous sucrose-containing solution is added to the selected acid and rapid dispersion into the acid occurs. A slow dispersion of the sucrose-containing solution in the acid or addition of the Acid to the aqueous solution will lead to local supersaturation and result in the formation of small sucrose crystals which make sucrose recovery more difficult.

In dem Fall, in dem keine herkömmliche Lösungsreinigung vor dem Zusammenbringen durchgeführt wird, wird aus mehreren Gründen ein erheblicher wirtschaftlicher Gewinn erzielt* Erstens werden die Kosten für die herkömmliche Reinigung aus den Ausgaben der Zuckerproduktion ausgeschaltet; zweitens steigt die Erzeugung von Nichtzuckern für Verkaufszwecke bis auf 50 %', und drittens wird die Extraktion wesentlich verbessert, weil nur geringe Mengen Saccharose in der resultierenden Melasse zurückbleiben»In the case where no conventional solution purification is carried out prior to combining, a significant economic gain is achieved for several reasons. First, the cost of conventional purification is eliminated from the expenses of sugar production; secondly, the production of non-sugars for sales purposes increases to 50 % ', and thirdly, the extraction is significantly improved because only small amounts of sucrose remain in the resulting molasses »

Erhebliche Einsparungen hinsichtlich des Energiebedarfs sind in dem Fall möglich, in dem Saccharose im Herstellungszustand verkauft wird oder wenn sie gelöst und als Flüssigkeit ver-Substantial savings in energy demand are possible in the case where sucrose is sold as manufactured or when dissolved and used as a liquid.

kauft wird. Wenn herkömmliche körnige Saccharose verlangt wird, ist der Energiebedarf ebenfalls geringer, weil die Zwischen- und Rohnebenprodukte des Zuckerraffinationspro-, zesses in ihrer gegenwärtigen Form wegen der hohen Reinheit des Zuckers und der Möglichkeit, Sirupe geringer Reinheit, die möglicherweise beim Lösungsmittelausfällungsschritt erzeugt werden, wieder in die Verarbeitungsanlage zurückzuleiten, nicht gebraucht werden.is buying. Also, when conventional granular sucrose is required, the energy requirement is lower because the intermediate and raw byproducts of the sugar refinery prodrug in their present form are recovered because of the high purity of the sugar and the possibility of low purity syrups possibly being produced in the solvent precipitation step to be returned to the processing plant, not needed.

Das Verfahren kann an zahlreichen alternativen Punkten in einer Rübenzuckerfabrik je nach der Sorte des verlangten Zuckers und der verlangten Beimischungsproduktion angewandt werden« Beispiele für derartige Möglichkeiten werden im folgenden aufgeführt:The method can be applied at numerous alternative points in a beet sugar factory, depending on the type of sugar demanded and the required blending production. Examples of such possibilities are given below:

Alternative 1:Alternative 1:

Herkömmlicher unbehandelter Rübenzucker-Diffusionssaft wird unter Regulierung des pH-Wertes auf zwischen 1,159 und 1,316 kg/dm (55 und 96 Brix) konzentriert. Der Saft wird anschließend in die Kontaktzone mit der gewählten Carbonsäure geleitet, in der die Saccharose aus der Lösung ausfällt. Die Saccharose wird abgetrennt und mit Hilfe von FiI-trations- oder anderen Feststoff-Trennungstechniken gewonnen· Der abgetrennte Zucker enthält suspendierte Feststoffe und etwas in dem Diffusionssaft vorhandenes kolloidales Material.Conventional untreated beet sugar diffusion juice is concentrated to between 1.159 and 1.316 kg / dm (55 and 96 brix), adjusting the pH. The juice is then passed into the contact zone with the chosen carboxylic acid, in which the sucrose precipitates out of the solution. The sucrose is separated and recovered by filtration or other solid separation techniques. The separated sugar contains suspended solids and some colloidal material present in the diffusion juice.

Alternative 2:Alternative 2:

Herkömmlicher Rübenzuckersaft wird mit Hilfe einer Vorkalkungstechnik oder Vorscheidungstechnik behandelt, um suspendierte Feststoffe und eiweißhaltige Stoffezu entfernen und den Saft zu klären und zu stabilisieren. Der Saft wird anschließend unter regulierten pH-Bedingungen auf 1,159 bis 1,316 kg/dm³ (55 bis 96 Brix) konzentriert und in die Kon-Conventional beet sugar juice is treated by a preliming or precipitation technique to remove suspended solids and proteinaceous matter and to clarify and stabilize the juice. The juice is then concentrated under regulated pH conditions to 1.159 to 1.316 kg / dm ³ (55 to 96 brix) and added to the con-

taktzone mit der gewählten Carbonsäure geleitet, in der die Saccharose von der Mutterlauge abgetrennt wird« In diesem Fall kann bei sorgfältiger Regulierung der bei der Lösungs«= mittelpräzipitation herrschenden Bedingungen eine Saccharose hoher Reinheit für den direkten Verkauf erzeugt werden« Die Saccharose kann durch Filtration oder andere Techniken von der Mutterlauge getrennt werden, und die['Zurückgebliebene Essigsäure kann durch Lufttrocknung, Lösungsmittelextraktion oder eine andere Technik entfernt werden*In this case, with careful regulation of the conditions prevailing in the solution precipitation, a high purity sucrose can be produced for direct sale. The sucrose may be obtained by filtration or by filtration other techniques can be separated from the mother liquor, and the residual acetic acid can be removed by air drying, solvent extraction or other technique *

Alternative 3:Alternative 3:

Zuckerrüben-Diffusionssaft wird zuerst mit Hilfe herkömmlicher Maßnahmen gereinigt und anschließend auf 1,159 bis 1,316 kg/dm (55 bis 96 3rix) Feststoffe konzentriert« Der resultierende Saft wird der Kontaktzone mit der gewählten Carbonsäure zugeführt, in der die Saccharose von der Mutterlauge getrennt wird· In diesem Fall kann bei sorgfältiger Überwachung der bei der Lösungsmittelpräzipitation harrsehenden Bedingungen eine Saccharose hoher Reinheit für den Verkauf erzeugt werden« Die Saccharose kann durch Filtration oder eine andere Feststoff-Flüssigkeit-Trenntechnik von der Mutterlauge abgetrennt werden, und die zurückgebliebene Essigsäure kann durch Lufttrocknung, Lösungsmittelextraktion oder eine andere Technik entfernt werden«Sugar beet diffusion juice is first purified by conventional means and then concentrated to 1.159 to 1.316 kg / dm (55 to 96 3rix) solids. The resulting juice is fed to the contact zone with the selected carboxylic acid, separating the sucrose from the mother liquor. In this case, with careful monitoring of the conditions encountered in solvent precipitation, a high purity sucrose can be made for sale. The sucrose may be separated from the mother liquor by filtration or other solid-liquid separation technique, and the residual acetic acid may be removed by air drying. Solvent extraction or another technique to be removed «

Alternative 4:Alternative 4:

Die Zuckerfabrik kann, in einer herkömmlichen Weise bis zura Rohproduktbetrieb gefahren werden« In diesem Fall wird die Rohpfannenfüllmasse auf einen so hohen Brix-Wert konzentriert, wie für die Verarbeitung möglich ist, und das Material wird anschließend der Kontaktzone mit der gewählten Carbonsäure zugeleitet, in der die Saccharose aus der Mutterlauge ausgefällt wird« Die ausgefällte Saccharose wird in herkömmlicher Weise wieder in die HochschmelzvorrichtungThe sugar factory may be run in a conventional manner until crude. "In this case, the raw pot filler is concentrated to a Brix value as high as possible for processing, and the material is then sent to the contact zone with the selected carboxylic acid the sucrose is precipitated from the mother liquor. "The precipitated sucrose is returned to the high melting apparatus in a conventional manner

geleitet, in der sie in herkömmlicher Form zur Erzeugung von Weißzucker verwendet wird.in which it is used in conventional form for the production of white sugar.

Alternative 5:

Bei der Produktion von Rohrzucker wird der Saft in allen Verarbeitungsstufen, die denen der Alternativen 1, 2, 3 und 4 analog sind, auf 1,159 bis 1,316 kg/dm³ (55 bis 96 Brix) konzentriert und der Kontaktzone mit der gewählten Carbonsäure zugeleitet, in der die Saccharose aus der Lösung ausfällt und entweder für den Verkauf oder für eine anschliessende Weiterverarbeitung gewonnen wird.In the production of cane sugar, the juice is concentrated to between 1.159 and 1.316 kg / dm ³ (55 to 96 brix) at all stages of processing analogous to those of alternatives 1, 2, 3 and 4 and fed to the contact zone with the chosen carboxylic acid, in which the sucrose precipitates out of the solution and is recovered either for sale or for subsequent processing.

Alternative 6:

Roher Rohrzucker wird in Wasser gelöst, um eine Lösung vonRaw cane sugar is dissolved in water to form a solution of

zwischen 1,159 bis 1,316 kg/dm (55 bis 96 Brix) zu erzeugen, die anschließend der Kontaktzone mit der gewählten Carbonsäure zugeleitet wird, in der Saccharose nach obiger Beschreibung aus der Mutterlauge abgetrennt wird,between 1.159 to 1.316 kg / dm (55 to 96 brix), which is then fed to the contact zone with the selected carboxylic acid in which sucrose is separated from the mother liquor as described above;

Alternative 7: · ' · ' . .Alternative 7: · '·'. ,

Verschiedene Saccharose enthaltende Ablaufströme, wie sie' bei Konservierungsarbeiten anfallen, werden unter pH-Wertregulierung auf zwischen 1,159 bis 1,316 kg/dnr (55 bis 96 Brix) konzentriert und der Kontaktzone'mit der gewählten Carbonsäure nach obiger Beschreibung zugeleitet, um die Saccharose daraus auszufällen.Various sucrose-containing effluents, such as those obtained during preservation work, are concentrated under pH control to between 1.159-1.316 kg / dnr (55-96 brix) and fed to the contact zone with the selected carboxylic acid as described above to precipitate the sucrose therefrom ,

Die folgenden spezifischen Beispiele sollen bestimmte Merkmale der Erfindung deutlicher machen:The following specific examples are intended to clarify certain features of the invention:

Beispiel 1 - Gewinnung von,, Saccharose aus Diffusions"(Roh») SaJt^Example 1 - Recovery of "sucrose from diffusion" (crude) SaIt ^

Eine 1700-ml-Probe von Diffusionssaft (13,87 Masse% Feststoffe, 86,7 Masse% Reinheit) wurde mit 35 ml Kalkmilch von annähernd 1,081 kg/dm (30° Brix) behandelt, so daß der pH-Wert bei 50 ⁰C auf 10,3 gebracht wurde. Der sich absetzende Schlamm wurde durch Filtration entfernt, und das Filtrat wurde auf herkömmliche Weise auf einen pH~VVert von 7,6 bei 35 °C saturiert* Das Filtrat wurde anschließend auf 90 ⁰C erhitzt und zur Entfernung von Cäkiumcarbonat filtriert«A 1700 ml sample of diffusion juice (13.87% by weight solids, 86.7% by weight purity) was treated with 35 ml of milk of lime of approximately 1.081 kg / dm (30 ° Brix), so that the pH at 50 ⁰ C was brought to 10.3. The settling sludge was removed by filtration, and the filtrate was in a conventional manner to a pH ~ VVert of 7.6 at 35 ° C saturated * The filtrate was then heated to 90 ⁰ C and filtered to remove Cäkiumcarbonat "

Eine nach obiger Beschreibung gewonnene 745_#O-g-Probe von behandeltem Saft wurde in einen tarierten, mit einem Luft« zuleitungsrohr ausgestatteten 2-Liter-Kolben gegeben, und das in der Saftprobe befindliche Wasser wurde unter einem Luftstrom verdampft* Wärme wurde durch ein Wasserbad zur Verfugung gestellt» Nachdem der zurückgebliebene Sirup einen Feststoffgehalt von 89,0 Masse% erreicht hatte, wurde der Kolben aus dem Wasserbad entnommen, von der Luftzufuhr abgetrennt, und 127 ml Eisessig wurden zu dem heißen Sirup gegeben* Die Ausfällung der Saccharose erfolgte»sofort» Die Lösung ließ man auf Raumtemperatur abkühlen, und das Produkt wurde durch Saugfiltration gesammelt* Der Filterkuchen wurde mit drei 30»ml~Portionen Eisessig und vier 25-ml-Portionen Aceton gewaschen und anschließend eine Stunde lang bei 80 ⁰C getrocknet«, Die Ausbeute betrug 81,7 g Saccharose mit einem Pol von 97,9 ⁰S* Die Ausbeute betrug auf der Basis der eingesetzten Saccharose und hinsichtlich der ProduktreinheitA 745 _# og sample of treated juice obtained as described above was placed in a tared 2 liter flask equipped with an air supply tube and the water in the juice sample was evaporated under a stream of air. Heat was added through a water bath Placing »After the residual syrup had reached a solids content of 89.0% by weight, the flask was removed from the water bath, separated from the air supply, and 127 ml of glacial acetic acid were added to the hot syrup * Sucrose precipitation took place" immediately ". The solution was allowed to cool to room temperature and the product was collected by suction filtration. The filter cake was washed with three 30 ml portions of glacial acetic acid and four 25 ml portions of acetone and then dried at 80 ^° C. for one hour was 81.7 g of sucrose with a peak of 97.9 ⁰ S * The yield was based on the sucrose and d he product purity

, ' ..' ' ¹³ , '..'^'13

korrigiert 89,3 %« Somit konnte gezeigt werden, daß das erfindungsgemäße Verfahren rasch, wirksam und praktisch anwendbar ist und eine bedeutende und rasche Saccharosegewinnung aus einem Zuckerraffinationsstrom ermöglicht*corrected 89.3%. "Thus, it has been shown that the process of the invention is rapid, effective and practical and allows significant and rapid sucrose recovery from a sugar refinery stream *

Beispiel 2 - Gewinnung yon Saccharose aus Dünnsaft Example 2 - Recovery of sucrose from fertilizer

Die bei diesem Versuch verwendete Anlage war der in Beispiel 1 eingesetzten identisch. Eine 677,2-g-Portion Dünnsaft (13,08 Masse% Feststoffe, 88,8 Masse% Reinheit) wurde in einen tarierten 2-Liter-Filterkolben gegeben, und das Wasser wurde entfernt, bis der Feststoffgehalt des Sirups 89,9 Masse^ erreicht hatte» Eine 110-ral-Portion Eisessig wurde zu dem heißen Sirup gegeben und die Ausfällung der Saccharose erfolgte sofort. Waschen und Trocknen wurden wie in Beispiel 1 vorgenommen· Es wurden insgesamt 71,39 g Saccharose mit 97,7 ⁰S pol gewonnen. Die Ausbeute betrug auf der Basis der eingesetzten Saccharose und hinsichtlich der Produktreinheit korrigiert 88,6 Masse%, . . ^The equipment used in this experiment was identical to that used in Example 1. A 677.2 g portion of thin juice (13.08% by mass solids, 88.8% by mass purity) was placed in a tared 2 liter filter flask and the water was removed until the solids content of the syrup was 89.9 mass ^ A 110-liter portion of glacial acetic acid was added to the hot syrup and the sucrose precipitated immediately. Washing and drying were carried out as in Example 1 · A total of 71.39 g of sucrose recovered with 97.7 ⁰ S pole. The yield was based on the sucrose used and in terms of product purity corrected 88.6% by mass,. , ^

Beispiel 3 - Gewinnung von Saccharose aus Dicksaft Example 3 - Recovery of sucrose from syrup

Eine 205,0-g-Portion Dicksaft (67,72 Massel Feststoffe, 87,4 Masse% Reinheit) wurde in den in Beispiel 1 beschriebenen Verdampfungsapparat gegeben, und das Wasser wurde in der üblichen Weise entfernt· Nachdem der Feststoffgehalt 91,0 Masse% erreicht hatte, wurde Essigsäure (170 ml) zu dem heißen Sirup gegeben, und die Ausfällung der Saccharose erfolgte sofort. Durch die Isolierung des Produktes in einer dem Verfahren von Beispiel 1 analogen Weise wurden 112,61 g Saccharose mit 93,0 ⁰S pol gewonnen« Die Ausbeute betrug auf der Basis der eingesetzten Saccharose und hinsichtlich der .Produktreinheit korrigiert 90,9A 205.0 g portion of thick juice (67.72 wt. Solids, 87.4 wt.% Purity) was added to the evaporator described in Example 1, and the water was removed in the usual manner after the solids content was 91.0 mass % acetic acid (170 ml) was added to the hot syrup and precipitation of the sucrose was immediate. By isolating the product in a the procedure of Example 1 analogous manner 112.61 g of sucrose was obtained with 93.0 ⁰ S pol "The yield was based on the sucrose used and corrected for the .Produktreinheit 90.9

Beispiel 4- Reinigimg von Rohrrohzucker Example 4-pure igi mg of raw cane sugar

Eine 100,0-g-Probe von Rohrrohzucker (96,3 ⁰S pol) wurde mit einer 25,0-g-Portion Wasser vermischt, und das Wasser wurde verdampft, bis der Feststoffgehalt 88,5 Masse% er~ reicht hatte« Eine 125-ml-Portion Eisessig wurde der heißen Aufschlämmung von Kristallen und Sirup zugesetzt, und die Ausfällung der Saccharose erfolgte in der üblichen Weise. Es wurde eine Gesamtmenge von 88,63 g Zucker mit 97,2 S pol gewonnen» Die Ausbeute betrug auf der Basis der eingesetzten Saccharose und hinsichtlich der Produktreinheit korrigiert 89,4 Massel*A 100.0 g sample of raw cane sugar (96.3 ⁰ S pol) was mixed with a 25.0-g portion of water, and the water was evaporated until the solids content of ~ he reaches 88.5% by mass had " A 125 ml portion of glacial acetic acid was added to the hot slurry of crystals and syrup, and the sucrose precipitated in the usual manner. A total amount of 88.63 g of sugar was obtained with 97.2 S pol »The yield was based on the sucrose used and in terms of product purity corrected 89.4 mass *

Beispiel 5 - Gewinnung von Saccharose aus saturiertem 1,159 kg/dm⁵ (55 Brix) Rübensaft Example 5 - Sweetener of sucrose from saturated 1.159 kg / dm ⁵ (55 Brix) beet juice

Eine 250,OO-g-Probe von saturiertem Rübensaft (55,0 Masse% Feststoffe, 87,0 Masse% Reinheit) wurde bei 25 ⁰C mit einer 1750~g-Portion Eisessig vermischt, und die Kristallisation ließ man bei 25 ⁰C ablaufen. Nach einer anfänglichen Induk> tionsperiode von /2 Stunde erfolgte die Ausfällung der Saccharose in Form kleiner Kristalle» Die Kristalle wurden in der üblichen Weise isoliert, gewaschen und getrocknet und ergaben 83,22 g Zucker mit 97,6 ⁰S pol (Gewinnung 67,9 % mit Korrektur hinsichtlich pol),A 250 OO g sample of saturated beet juice (55.0 mass% solids, 87.0 mass% purity) was mixed at 25 ^° C. with a 1750 g portion of glacial acetic acid and the crystallization was allowed to proceed at 25 ^° C. expire. After an initial Induk> tion period of / 2 hours was carried out, the precipitation of saccharose in the form of small crystals "The crystals were isolated in the usual manner, washed and dried to give 83.22 g sugar 97.6 ⁰ S pol (recovery 67, 9 % with correction in terms of pol),

Beispl^el 6 - Gewinnung von Saccharose aus 1,316 kg/dm (96Brix) Massecuite (Gemisch von Mutterlauge und lExample 6 - Recovery of sucrose from 1.316 k g / dm (96 Brix) Mass Cuite (Mixture of mother liquor and 1

Eine 100,20-g-Portion Massecuite (96,0 Masse% Feststoffe, 89,6 Massel Reinheit) wurde auf einem Wasserbad erhitzt und mit 129,00 g heißem (annähernd 100 ⁰C) Eisessig vermischt. Die Ausfällung von Saccharose erfolgte sofort. Nach dem Kühlen wurde das Produkt in der üblichen Weise gesammelt und gewaschen und ergab 77,53 g Zucker mit 99,4 ⁰S pol (Gewin·»* nung 88,2 % mit Korrektur hinsichtlich pol)·A 100.20 g portion Massecuite (96.0% by weight solids, 89.6 ingot purity) was heated on a hot water bath and mixed with 129.00 g (approximately 100 ⁰ C) glacial acetic acid. The precipitation of sucrose took place immediately. After cooling, the product was collected in the usual manner and washed and yielded 77.53 g sugar 99.4 ⁰ S pole (threaded · "* voltage with 88.2% correction for pol) ·

Beispiel 7 - Gewinnung von Saccharose aus Dicksaft mit Propansäure Example 7 - Recovery of sucrose from thick juice with propanoic acid

Eine 200,13-g-PortionRübensaft (65,4% Feststoffe, Reinheit 90,8 %) wurde in einen I-Liter-Kolben gegeben, und das Wasser wurde unter einem Luftstrom verdampft, bis der Feststoffgehalt 88,4 % erreicht hatte» Eine 253,44-g-Portion n-Propansäure wurde auf etwa 100 ⁰C erhitzt und dann auf einmal unter Ruhren zu dem heißen konzentrierten Saft gegeben« Innerhalb von 45 Sekunden begann die Saccharose zu kristallisieren. Nach Kühlung, Filtration und Waschen mit vier 150-ml-Portionen Methanol wurde das Produkt in einem Ofen getrocknet, Oie Ausbeute betrug 109,0 g (99,0 ⁰S pol) Saccharose (Gewinnung 91,7 % mit Korrektur hinsichtlich pol).A 200.13 g portion of beet juice (65.4% solids, 90.8 % pure ) was placed in an I liter flask and the water was evaporated under a stream of air until the solids reached 88.4 % . a 253.44 g portion of n-propionic acid was heated to about 100 ⁰ C and then added, "Within 45 seconds, the sucrose started at once with stirring concentrated to the hot juice to crystallize. After cooling, filtration and washing with four 150 ml portions of methanol, the product was dried in an oven, Oie yield was 109.0 g (99.0 ⁰ S pol) sucrose (91.7% recovery with correction for pol).

Beispiel 8 - Gewinnung von Saccharose aus Dicksaft mit n-ButansäureExample 8 - Recovery of sucrose from thick juice with n-butanoic acid

Eine 141,84-g-Probe von Dicksaft (67,4 % Feststoffe, Reinheit 90,5 %) wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 7 behandelt· Eine 193,OO-g-Portion n-Butansäure von 100 ⁰C wurde auf einmal dem heißen konzentrierten Saft zugesetzt (90,0 % Feststoffe). Nach Kühlung, Filtration, Waschen und Trocknen betrug die Saccharose-Ausbeute 79,56 % bei einem pol von 95,6 ⁰S (Gewinnung 91,9 % mit Korrektur hinsichtlich pol).A 141.84 g sample of thick juice (67.4 % solids, 90.5 % pure ) was treated in the same manner as in Example 7. A 193.0 O g portion of n-butanoic acid at 100 ^° C added at once to the hot concentrated juice (90.0 % solids). After cooling, filtration, washing and drying (91.9% recovery with correction for pol), the sucrose yield was 79.56% with a pol of 95.6 ⁰ S.

Bei einem Parallelversuch wurde Ameisensaure anstelle der n-Butansäure verwendet» Es erfolgte aber keine Ausfällung . von Saccharose« Durch die Ameisensäure wurde die Saccharose in Lösung gehalten.In a parallel experiment, formic acid was used instead of n-butanoic acid. »There was no precipitation. of sucrose "The sucrose was kept in solution by the formic acid.

Beispiel 9 _"_τ G_rgw^njnj^£_j/on Saccharose aus Dicksa ft \wigchte'r Säure _Λ .Example 9 _ "G _τ _r gw ^ n ^ £ jnj _j / on sucrose from Dicksa ft \ wigcht e 'r acid _Λ.

Eine 200,00~g-Probe von Dicksaft (68,06 % Feststoffe, Reinheit 90,G %) wurde auf einem Wasserbad erhitzt, wobei das Wasser unter einem Luftstrom verdampft wurde, um eine Reduzierung auf 150,41 g (136,12 g Feststoffe) zu erreichen* Die Probe wurde anschließend mit einem Gemisch von 100 C aus 120,10 g Essigsäure und 144,16 g n-Propansäure (minus einer 15,00-g-Portion des Säuregemischs, die vor dem Zusammenbringen weggegossen worden war) in Berührung gebracht, wobei die Säure auf einmal unter Rühren zu der Zuckerlösung gegeben wurde* Das resultierende Gemisch wurde anschließend auf Räumtemperatur gekühlt» Das ausgefällte Saccharose-Produkt wurde durch Filtration gesammelt und wurde mit 75 ml n-Propansäure und danach mit Methanol gewaschen und anschließend getrocknet. Das getrocknete Produkt ergab eine Masse von 105,40 g, was einer Ausbeute von 86,0 % entspricht (99^0 ⁰S pol)*A 200.00 g sample of thick juice (68.06 % solids, 90 % purity, G %) was heated on a water bath, the water being evaporated under an air stream to reduce to 150.41 g (136.12 The solids were then added to a mixture of 100 C of 120.10 g of acetic acid and 144.16 g of n-propanoic acid (minus a 15.00 g portion of the acid mixture that had been poured off before being contacted The resulting mixture was then cooled to room temperature. The precipitated sucrose product was collected by filtration and was washed with 75 ml of n-propanoic acid and then with methanol, and then dried. The dried product gave a mass of 105.40 g, which corresponds to a yield of 86.0 % (99 ^ 0 ⁰ pol) *

Aus den Beispielen 1 bis 9 geht ganz deutlich hervor, daß bei einer Konzentrierung eines Roh(Diffusions)saftes., Dünnsaftes oder Dicksaftes von Zuckerrüben oder einer Lösung von rohem Rohrzucker auf etwa 1,159 bis 1,316 kg/dm (55 bis 96 Brix) und dem anschließenden Zusammenbringen mit einer ausgewählten aliphatischen Carbonsäure mit einer Kohlenstoffkettenlänge von 2 bis 6, wie Essigsäure, Propansäure, Butänsäure oder einem Gemisch derselben. Saccharose sofort in sehr hoher Ausbeute daraus ausfällt und leicht aus dem Saft durch Filtration, Zentrifugieren oder dergleichen gewonnen wird. Ähnliche Ergebnisse wurden mit Rohrzuckersaft erzielt, Ira Gegensatz dazu solubilisiert Ameisensäure die Saccharose»It is quite clear from Examples 1 to 9 that when concentrating a raw (diffusion) juice, thin juice or thick juice of sugar beets or a solution of raw cane sugar to about 1.159 to 1.316 kg / dm (55 to 96 brix) and the then contacting with a selected aliphatic carboxylic acid having a carbon chain length of 2 to 6, such as acetic acid, propanoic acid, butanoic acid, or a mixture thereof. Sucrose immediately precipitates in very high yield and is easily recovered from the juice by filtration, centrifugation or the like. Similar results were obtained with cane sugar juice, Ira contrast solubilized the sucrose »

Parallelversuche haben gezeigt, daß bei Säften und anderen saccharosehaltigen Lösungen nach der Beschreibung in den obigen Alternativen 1 bis 7, wobei die Lösungen auf etwa 1,154 bis·1,316 kg/dm (55 bis 96 Brix) eingeengt wurden, ohne weiteres eine Ausfällung beim Zusammenbringen mit Essigsäure, Propansäure, Butansäure, Pentansäure, Hexansäure oder einem Gemisch von aliphatischer Carbonsäure mit einer durchschnittlichen Kohlenstoffkettenlänge von etwa 2 bis 6 in einer Konzentration, die ein Masseverhältnis von Wasser zur ausgewählten Carbonsäure von etwa 0,02 bis 0,2:1 ergab, erfolgte» Nach der Präzipitation und der Gewinnung der Saccharose kann die Lösung der gewählten Carbonsäure als solche zurückgeleitet werden oder die darin enthaltene ausgewählte Carbonsäure kann durch verschiedene Maßnahmen zur Wiederverwendung zurückgewonnen werden·Parallel experiments have shown that juices and other sucrose-containing solutions as described in the above alternatives 1 to 7, with the solutions being concentrated to about 1.154 to 1.316 kg / dm (55 to 96 brix), readily precipitate upon contacting with Acetic acid, propanoic acid, butanoic acid, pentanoic acid, hexanoic acid or a mixture of aliphatic carboxylic acid having an average carbon chain length of about 2 to 6 in a concentration which gave a mass ratio of water to the selected carboxylic acid of about 0.02 to 0.2: 1 "After precipitation and recovery of the sucrose, the solution of the chosen carboxylic acid as such may be recycled or the selected carboxylic acid contained therein may be recovered by various means of reuse.

Claims

Erfinaungsanspruch;

1. Method for. Production of sucrose from plant-derived aqueous solutions, characterized in that, before molasses formation, an aqueous saccharase

• Rosebaltige solution of plant origin with aliphatic carboxylic acid, which has an average carbon chain length of about 2 to 6, is brought together, wherein the acid is present in such an amount that the sucrose is selectively precipitated; and that the precipitated sucrose is separated and recovered * . '"

2. A method according to item 1, characterized in that the solution consists of a juice selected from the group consisting of sugar beet juice, sugarcane juice and mixtures thereof.

3. Method according to. Item 1, characterized in that the acid is glacial acetic acid.

4 »Process according to item 1 and 2, characterized in that the juice is concentrated to a solids concentration of about 55 to 96 BrIx prior to contacting the solution with the acid.

5 * Method according to item 4 », characterized in that the mass ratio of water to the acid during the contacting of the solution with the acid is about 0.02 to 0.2: 1.

6 »Process according to item 5>, characterized in that the mass ratio of non-sugar solids to the acid in the solution when the solution is combined with the acid is about 0.1 to 1: 1.

7. The method according to item 5, characterized in that

the solution consists of an otherwise untreated diffusion juice concentrated to about 1.159 to 1.316 kg / dnr (55 to 96 brix).

8. The method of item 5, characterized in that JPress solution of diffusion juice consists of vorgekalkt for unlocking ^ removing suspended Peststoffe and proteinaceous material and to clarify the juice _v and / or has been pre-separated and then to between about 1.159 and 1.316 kg / dnr (55 and 96 brix).

9. The method of item 5, characterized in that the solution consists of a diffusion juice which has been conventionally purified and subsequently concentrated to about 1.159 to 1.316 kg / dm (55 to 96 brix).

10. The method of item 9, characterized in that the solution has been concentrated to about 1.316 kg / dnr (96 brix) prior to contacting with the acid.

11. The method according to item 1, characterized in that the solution is first formed by dissolving, from the cane sugar, beet sugar and mixtures thereof, a selected group of selected raw sugars in a sufficient amount of water to allow the solution to have a sugar concentration of about 1.159 to T, 316 kg / dnr (55 to 96 brix).

12. The method according to item 1, characterized in that it is the solution is a sucrose-containing aqueous solution from a preservation process, and that

the solution before contacting with the acid to about 1.159 "
was narrowed.

about 1.159 to 1.316 kg / dnr (55 to 96 brix).

13. The method according to item 1, characterized in that the resulting sucrose-poor solution after

• Precipitating, separating and recovering the sucrose from it to recover the acid.

14. The method of item 1, characterized in that the bringing together by rapid addition of the sucrose-containing solution to the acid and by rapid dispersion of the solution in the acid to promote the faster growth of larger sucrose crystals.