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Verfahren zur Reinigung von Zuckersäften in der Zuekerfabrikation und Zuckerraffination.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Reinigung von Zuckersäften, insbesondere von Zuckersäften in der Zuckerfabrikation und-raffination, und betrifft insbesondere die Entfernung von Verunreinigungen aus diesen Säften, die in diesen in kolloidalem Zustande vorhanden sind, d. h. von Verunreinigungen, die normalerweise durch Filter durchlaufen und daher mit Hilfe der gewöhnlichen Filtrationsverfahren nicht entfernt werden können. Die : vorliegende Erfindung zielt unter anderm darauf ab, die Reinigung von Zuckersäften vollständiger und mit geringerem Kostenaufwand durchzuführen, als dies bisher möglich war.
Den Gegenstand des österr. Patentes Nr. 141143 bildet ein Verfahren zur Abscheidung der Nichtzuckerstoffe aus Zuckerfabriks-und-raffineriesäften durch Ausflockung, gemäss welchem die Ausflockung durch Einstellung auf den optimalen isoelektrischen Punkt im alkalischen Gebiet eingeleitet und dann durch Zugabe so geringer Mengen einer Säure oder eines entsprechenden Elektrolyten vervollständigt wird, dass keine wesentliche Änderung des pH-Wertes eintritt. Unter dem optimalen isoelektrischen Punkt sind hiebei jene Bedingungen bezüglich des pH-Wertes bzw. der Alkalität zu verstehen, unter welchen ein Maximum der kolloidalen Verunreinigungen auf den isoelektrischen Punkt'oder den Schwellenwert ihrer Ausflockung gebracht ist.
Zur Durchführung dieses Verfahrens werden die Zuckersäfte zunächst durch Zusatz von Alkali auf den für die Ausflockung der kolloidalen Verunreinigung optimalen isoelektriseen Punkt gebracht, hierauf wird die Flockung durch Zusatz eines Elektrolyten, wie beispielsweise Schwefeldioxyd, zum Saft vervollständigt ; hernach wird vorzugsweise filtriert und hierauf dem Saft eine weitere Menge von
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schuss an Kalk auszufällen und die richtige Alkalität des Saftes für die weiteren Verfahrensstufen hervorzurufen.
Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Reinigung von Zuckersäften in der Zuckerfabrikation und-raffination, bei welchem die kolloidalen Verunreinigungen bei einem pH-Wert, der bei oder nahe bei dem optimalen isoelektrischen Punkte im alkalischen Gebiet liegt, ausgeflockt werden. Dieses neue Verfahren besteht im wesentlichen darin, dass der Saft, vor der Entfernung der Nichtzuckerstoffe, auf einen, durch Vorversuehe bestimmten, Gehalt an löslichem Alkali eingestellt wird, der ein Optimum für die Entfernung der ausgeflockte Verunreinigungen aus der Flüssigkeit darstellt, wobei eine Klärung des Saftes durch weiteren Zusatz von Kalk entfällt.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass die kolloidalen Verunreinigungen des Saftes leichter und vollständiger entfernt werden können, wenn die Zuckersäfte einen um geringes höheren Gehalt an löslichem Alkali aufweisen, als dem für die Ausflockung optimalen isoelektrischen Punkt entspricht. Dieser für die Entfernung der ausgeflockte Verunreinigungen (beispielsweise durchFiltration, Dekantation oder Zentrifugieren) optimale Gehalt des Zuckersaftes an löslichem Alkali kann für jede bestimmte Art der zur Verarbeitung gelangenden Säfte durch Vorversuche leicht ermittelt werden.
Wird die Entfernung der ausgeflochtenen kolloidalen Verunreinigungen bei diesem optimalen Gehalt des Saftes an löslichem Alkali vorgenommen, so wird hiedurch eine so vollkommene Befreiung des Saftes von den ausgeflockte Verunreinigungen erreicht, dass das Zusetzen eines Überschusses von Kalk, verbunden mit einer nach-
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nach Entfernung der ausgeflockten Verunreinigungen beigefügt werden, um die Alkalität des Saftes den Erfordernissen der anschliessenden weiteren Verarbeitung anzupassen, geringer als bei den älteren Verfahren. Abgesehen davon, dass gemäss der Erfindung die Entfernung der kolloidalen Verunreinigungen aus den Zuckersäften in vollständigerer und bequemerer Weise durchführbar ist, ermöglicht daher das neue Verfahren auch erhebliche Ersparnisse an Chemikalien.
Das Verfahren gemäss'der Erfindung kann beispielsweise wie'folgt durchgeführt werden :
Nach einer Ausführun'gsiorm des vorliegenden Verfahrens'wird den zu reinigenden Zuckersäften zunächst Kalk oder ein gleichwirkendes Alkali und erforderlichenfalls Schwefeldioxyd oder ein Stoff mit der gleichen Elektrolytwirkung in Mengen zugesetzt, die hinreichen, um die Säfte auf den optimalen isoelektrischen Punkt der auszuflockenden kolloidalen Verunreinigungen im alkalischen Gebiet einzustellen. Der pH-Wert, der dem optimalen isoelektrischen Punkt innerhalb des alkalischen Gebietes entspricht, liegt für Rohzuckersäfte von Rüben im wesentlichen zwischen den Werten 10#6 und 12.
Wenn die zu reinigenden Zuckersäfte Rübenzuckersäfte sind, kann die Menge des zugesetzten Kalkes zwischen 0'15 bis 0'35% des Saftgewichtes, betragen ; bei Zusatz eines andern gleichwirkenden Alkalis wird die entsprechende Menge genommen. In jenen Fällen, in denen die kolloidalen Verunreinigungen der Zuckersäfte durch Kalk oder gleichwirkende Alkalien allein praktisch vollständig ausgeflockt werden, kann der Zusatz von Schwefeldioxyd oder eines Stoffes mit gleicher Elektrolytwirkung ganz unterbleiben. Wird Schwefeldioxyd verwendet, so kann dieses in flüssiger Form oder als Gas unter verhältnismässig hohem Druck eingeführt werden.
Unter diesen Bedingungen wird eine schnelle und irreversible Flockung der kolloidalen Verunreinigungen der Zuckersäfte hervorgerufen.
Nachdem der Saft auf den für die kolloidalen Verunreinigungen optimalen isoelektrischen Punkt innerhalb des alkalischen Gebietes gebracht wordenist (so dass eine Ausflockung der Verunreinigungen eintritt), wird der Gehalt an löslichem Alkali bestimmt und die erforderliche Menge an Kalk oder gleich- wirkenden Alkalien zugesetzt, um den Gehalt des Saftes an löslichem Alkali auf das im Vorversuch bestimmte Optimum für die Entfernung der Verunreinigungen, beispielsweise für die Filtration, zu bringen.
Der optimale Wert schwankt je nach der Beschaffenheit des Saftes und den Verfahrensbedingungen.
Bei der Verarbeitung von rohen Rübenzuckersäften wird in der Regel im Rahmen dieses Verfahrens die Menge von Kalk oder gleichwirkendem Alkali, die den Säften zur Erzielung des optimalen Gehaltes an löslichem Alkali zugesetzt wird, derart bemessen, dass sie einen Gehalt von gelöstem Alkali ergibt, der der Alkalität von 0#08 bis 0'13% CaO, gerechnet auf das Gewicht des Saftes, entspricht.
Nachdem die Säfte auf ihre optimale Alkalität für die Entfernung der ausgeflockten Verunreinigungen gebracht worden sind, werden sie auf die Flockungstemperatur erhitzt, und hierauf werden die ausgeflockten Verunreinigungen in bekannter Weise abgetrennt. Nach Abtrennung der Verunreinigungen bringt man die Säfte durch Zusatz von Säure auf eine Alkalität, die den Erfordernissen des weiteren Betriebes entspricht. Die zugesetzte Säure kann vorteilhaft Kohlendioxyd oder Schwefeldioxyd oder Phosphorsäure sein. Das Kohlendioxyd kann gegebenenfalls aus den Heizgasen des Kochers entnommen werden. Hierauf werden die Säfte abermals filtriert ; der Schaum (Filterrückstand) kann zweckmässig weiterem Saft beigemischt werden, aus welchem die kolloidalen Verunreinigungen noch nicht entfernt worden sind.
Zwischen den aufeinanderfolgenden Verfahrensabschnitten kann eine Erwärmung der Säfte vorgenommen werden, die den besonderen Betriebsbedingungen in der jeweiligen Fabrik und der Zusammensetzung der Säfte angepasst ist. Diese Temperatur wird im allgemeinen zwischen 80 und 950 liegen.
Nach einer andern Ausführungsform des Verfahrens wird die Einstellung des pH-Wertes des Saftes und die Einstellung des Gehaltes an löslichem Alkali durch eine einzige Zugabe von Kalk oder gleichwirkendem Alkali bewirkt ; nach dieser Ausführungsform setzt man dem Zuckersaft Kalk oder ein gleichwirkendes Alkali im Überschuss über die kleinste Menge zu, die erforderlich ist, um den Saft auf den optimalen isoelektrischen Punkt der auszuflockenden kolloidalen Verunreinigungen einzustellen, wobei jedoch der Überschuss an Kalk oder gleiehwirkendem Alkali nicht ausreicht, den pH-Wert des Saftes in solchem Ausmass zu ändern, dass eine Zusammenballung oder Ausflockung der kolloidalen Verunreinigungen (beispielsweise durch Umkehrung des Sinnes der elektrischen Ladung der nichtausgeflockten kolloidalen Verunreinigungen) beeinflusst wird,
wohl aber ausreichend ist, um den Saft auf den Gehalt anlöslichemalh-ali zu bringen, beiwelchemdie Entfernung der ausgeflocktenkolloidalen Verunreinigungen leicht vorgenommen werden kann.
Unter der Bezeichnung"Schwefeldioxyd oder Stoffe mit gleicher Elektrolytwirkung"werden sauer wirkende Gase, wie beispielsweise SOder COg, Säuren oder saure Stoffe verstanden, welche a)
Elektrolyte sind, b) sich sehr leicht in Form von Ionen durch die gesamte Menge des Saftes verteilen, so dass die Ionen auf die ungeflockten Kolloide einwirken, e) unter den Verfahrensbedingungen nicht als chemische Reagenzien wirken (d. h. mit dem Alkali keine Salze bilden) und d) fähig sind, augenblicklich eine hohe Konzentration an solchen Ionen (SOg, S04, C03, POz) zur Entstehung zu bringen, welche
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zufolge ihrer negativen Ladung die positive Ladung, die von solchen Kolloiden getragen wird, welche nicht schon durch die alkalischen Ionen gefällt wurden, neutralisieren.
Es hat sich gezeigt, dass die Ionen, wenn sie plötzlich in hoher Konzentration in der Lösung auftreten, eher eine elektrolytische Wirkung auf die kolloidalen Partikel ausüben, als dass sie mit dem Kalk unter Bildung von unlöslichen Verbindungen chemisch reagieren.
Unter der Alkalität, die den Erfordernissen des Betriebes entspricht, ist der Grad von Alkalität zu verstehen, den die jeweilige Fabrik für die nachfolgenden Verfahren der Entfärbung, Klärung, Ein- dampfung und endgültigen Kristallisierung verwendet ; sie hängt ab a) von der Art des herzustellenden
Produktes, b) von der Ausbildung der in der Fabrik verwendeten Apparate und e) von dem Urteil des Leiters des Betriebes.
Unter"Flockungstemperatur"ist die Temperstur zu verstehen, bei welcher die Flocken stabil werden ; sie liegt für Rübenzuckersaft im allgemeinen zwischen 80 und 95 C.
Unter "Kalk oder gleichwirkende Alkalien"sind die entsprechenden Oxyde und Hydroxyde der
Alkalimetalle oder Erdalkalimetalle zu verstehen oder die Karbonate der Alkalien.
Der, wie im vorstehenden beschrieben, von den kolloidalen Verunreinigungen befreite Zuckersaft kann nunmehr, allenfalls nach einer weiteren Klärung, entkalkt werden, wobei unter"Entkalken"die
Entfernung des Restkalkes (d. h. des gelösten Kalkes) oder des Restes an alkalischen Stoffen verstanden wird, die dem Safte zugesetzt worden sind, um sein PH auf den für die Entfernung der kolloidalen Ver- unreinigungen erforderlichen Wert zu bringen und die, wenn sie nicht entfernt würden, bei der nachfolgenden Behandlung der Säfte durch Entfärbungs-, Klärungs-, Konzentrations-und KristaIIisations- verfahren Schwierigkeiten hervorrufen würden.
Gemäss einer Ausführungsform des vorliegenden Ver- fahrens wird dem Zuckersaft zum Zwecke der Entkalkung ein Stoff zugesetzt, der durch Umsetzung mit den im Saft vorhandenen löslichen Kalziumsalzen das Säureradikal dieser Salze ersetzt und bei der nach- folgenden Erhitzung eine unlösliche Kalziumverbindung und gleichzeitig einen leichtlöslichen ungiftigen Stoff bildet, welcher bei der nachfolgenden Reinigung der Zuckersäfte nicht stört, beispielsweise durch
Bildung eines Niederschlages im Laufe der Konzentrierungs- oder Kristallisierungsverfahren.
Als derartiges Entkalkungsmittel können beispielsweise Natriumkarbonat, ein lösliches Phosphat oder Phosphorsäure verwendet werden, welche Stoffe mit dem Kalziumsulfit oder den sonst in den Zucker- säften verhandenen Kalziumsalzen reagieren und durch doppelte Umsetzung einen Niederschlag von
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Im folgenden werden Beispiele für die Durchführung der vorliegenden Erfindung nach drei verschiedenen Arbeitsweisen gegeben.
Beispiel 1 : Man behandelt die zu reinigenden Rübenzuckersäfte in der Hitze (beispielsweise bei 850 C) nach und nach mit Kalk undflüssigem Schwefeldioxyd, um sie auf den optimalen isoelektrischen Punkt der vorhandenen kolloidalen Verunreinigungen zu bringen und die irreversible Ausflockung dieser kolloidalen Verunreinigungen zu bewirken, nachdem man die genauen Zusatzmengen von Alkali und flüssigem Schwefeldioxyd durch eine einfache Reihe von Vorversuchen bestimmt hat, die im Laboratorium an den gleichen aus Rüben erhaltenen Rohzuckersäften, wie sie im Betriebe verwendet werden, vorgenommen werden. Diese Vorversuche werden in folgender Weise ausgeführt :
Es werden fünf Versuchsserie vorbereitet, von denen jede vier oder fünf Proben von je einem halben Liter umfasst.
Die erste Serie wird auf einen Alkaligehalt von 0'10% Kalzit moxyd gebracht (Phenolphtalein als Indikator), hierauf werden die verschiedenen Proben mit wachsenden Mengen S02 in Form einer etwa 4% igen wässrigen Lösung behandelt, die man in genau gemessener Menge aus einer Bürette entnimmt.
Die zweite Serie wird auf einen Alkaligehalt von 0'15% CaO gebracht, und die verschiedenen Proben werden dann mit den gleichen Mengen von S02 behandelt wie die entsprechenden Proben in der vorhergehenden Serie.
Die dritte Serie wird auf einen Alkaligehalt von 0'20% CaO gebracht und die verschiedenen Proben mit den gleichen Mengen von S02 wie die entsprechenden Proben in den zwei vorhergehenden Serien behandelt.
Die vierte und fünfte Versuchsserie werden in der gleichen Weise mit einem Zuckersaft ausgeführt, der auf einen Alkaligehalt von 0'25% bzw. 0'3% CaO eingestellt ist. Alle Proben werden gleichzeitig auf die gleiche Temperatur unter den gleichen Bedingungen erhitzt.
Bei allen Proben tritt eine Flockung ein. Die Zeit des Absetzens wird festgestellt und solche Proben ausgewählt, bei welchen das Absetzen am raschesten eintritt und die darüber stehende Flüssigkeit am klarsten ist.
Die Anzahl von Versuchsreihen und der Versuchsbereich können nach Belieben geändert werden.
Nach gründlicher Mischung werden Teile der ausgewählten Proben auf 85 bis 900 C erhitzt und hierauf auf ihren Gehalt an löslichem Alkali untersucht. Dann werden zu aliquoten Teilen der restlichen Flüssigkeitsmengen der ausgewählten Proben sehr geringe Zusätze von Kalk zugefügt. Beispielsweise
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hat unter den oben beschriebenen Versuchsserie die dritte Serie, d. h. jene, bei welcher die Rohzuckersäfte auf einen Alkaligehalt von 0'2% CaO gebracht worden waren, die besten Resultate ergeben, und als beste Probe dieser Serie hat sich die Probe, welche mit 0'l g flüssigem S02 pro Liter Zuckersaft behandelt worden ist, erwiesen.
Diese Probe wurde auf 85-90 C erhitzt und ein Teil davon filtriert. Der Alkaligehalt des Filtrates hat sich zu 0'09% ergeben. Der restliche Teil dieser Probe wurde in eine Anzahl gleiche Teile geteilt und zu jedem Teil wurden kleine Mengen von CaO zugefügt, die von 0'02% bis 0'05%, bezogen auf das Rübengewicht, betrugen. Diese Probenteile wurden nochmals erhitzt und unter gleichen Bedingungen filtriert.
Es hat sich bei der Bestimmung des Gehaltes an löslichem Alkali all dieser Filtrate gezeigt, dass dieser Gehalt zwischen 0'11 und 0'14, lag u. zw. ergab bei diesen Versuchen die Probe, welche mit einer zusätzlichen Menge von 0'04 CaO behandelt worden war und die einen Gehalt an löslichem Alkali von 0'l3% CaO aufwies, die kürzeste Filtrationszeit. Die sichtbare Reinheit jedes dieser Filtrate wird nach den bekannten Laboratoriumsmethoden bestimmt ; die Mengen von Kalk und Schwefeldioxyd, welche bei der Probe, die das stärkste Anwachsen der sichtbaren Reinheit gegenüber dem unbehandelten Saft zeigt, verwendet wurden, werden als die optimalen für die Ausflockung der kolloidalen Verunreinigungen angesehen.
Kalk und Schwefeldioxyd werden in diesem Mengenverhältnis zur Hauptmasse des zu reinigenden Saftes zugesetzt. Hierauf setzt man eine kleine Menge von Kalk zu, um den Gehalt an löslichem Alkali auf den Wert zu bringen, der sich, wie oben beschrieben, als der optimale für die Filtration erwiesen hat. Die behandelten Säfte werden hierauf auf 85 bis 90 C erhitzt und filtriert. Nach der Filtration behandelt man die Säfte mit einer Säure, beispielsweise Kohlendioxyd oder Schwefeldioxyd, wie dies bei der gewöhnlichen Saturation geschieht, um den Gehalt der Flüssigkeit an löslichem Alkali auf den optimalen Wert (entsprechend einem Kalkgehalt von 0'01 bis 0'02%) vor der Konzentrierung zu bringen, und filtriert hierauf nochmals.
Der Schaum, der von dieser Klärung herrührt, wird in das System zurückgeführt und mit Säften vermischt, welche noch nicht der ersten Filtration unterworfen worden sind. Schliesslich werden die Säfte konzentriert und die Reinigung durch bekannte Verfahren beendet.
Beispiel 2 : Rübenzuckersäfte, bei welchen die kolloidalen Verunreinigungen durch Kalk allein vollständig ausflockbar sind, werden mit einer Kalkmenge behandelt, die durch eine einfache Versuchsserie nach Art der in Beispiel 1 beschriebenen bestimmt ist. Der optimale Gehalt des Saftes an löslichem Alkali wird bestimmt, wie dies bereits beschrieben wurde, und eine geeignete Menge Kalk zugefügt, um den. Gehalt der Flüssigkeit an löslichem Alkali auf den Wert zu bringen, der sich, wie dies oben beschrieben wurde, als der optimale für die Filtration erwiesen hat. Die Säfte werden wie im vorhergehenden Beispiel erhitzt und filtriert und die Filtrate mit Schwefeldioxyd behandelt, abermals filtriert und konzentriert.
Beispiel 3 : Man behandelt Rübenzuckersaft mit Kalk und S02in derart geregelten Mengen, dass die Flockung der vorhandenen kolloidalen Verunreinigungen im Saft bewirkt wird und der Saft in einen solchen Zustand gebracht wird, dass die ausgeflockte Verunreinigungen durch Filtration oder ähnliche Verfahren leicht zu entfernen sind. Die Mengen von Kalk und S02 werden durch Ausführung einer Reihe von Versuchen-in der folgenden Weise bestimmt :
Fünf Reihen von Versuchen, von denen jede vier bis fünf Proben zu je einem halben Liter umfasst, werden mit CaO alkalisch gemacht und mit steigenden Mengen von S02 in Form einer 4% igen wässrigen Lösung wie in Beispiel 1 behandelt.
Nachdem die Proben, bei welchen die Absetzzeit die kürzeste war und die über dem Niederschlag stehende Flüssigkeit am klarsten war, festgestellt sind, bereitet man eine Serie von Saftproben vor, setzt jeder dieser Proben die Menge von Schwefeldioxyd zu, die nach den vorhergehenden Versuchen dierascheste Sedimentierung mit der klarsten über dem Niederschlag stehenden Flüssigkeit ergab, und fügt zu den Proben wachsende Mengen von Alkali, beispielsweise Kalk, zu. Die ganze Serie von Proben wird erhitzt und die Zeit, die zur Filtrierung eines bestimmten Flüssigkeitsvolumens erforderlich ist, für jeden Fall festgestellt.
Die Mengen von Schwefeldioxyd und Kalk, die bei diesen besonderen Versuchen zugesetzt wurden, geben die Mengen-dieser Reagenzien an, die erforderlich sind, um die vollständigste Ausflockung der kolloidalen Verunreinigungen und die besten Bedingungen zu ihrer Entfernung zu gewährleisten.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahrenzur Reinigung von Zuckersäftenin der Zuckerfabrikation und-raffination, bei welchem die kolloidalen Verunreinigungen bei einem pH-Wert, der bei oder nahe bei dem optimalen isoelektrischen Punkte im alkalischen Gebiet liegt, ausgeflockt werden, dadurch gekennzeichnet, dass der Saft, vor der Entfernung der Nichtzuckerstoffe, auf einen, durch Vorversuche bestimmten, Gehalt an löslichem Alkali eingestellt wird, der ein Optimum für die Entfernung (beispielsweise durch Filtration, Dekantation oder Zentrifugieren) der ausgeflockte Verunreinigungen aus der Flüssigkeit darstellt, wobei eine Klärung des Saftes durch weiteren Zusatz von Kalk entfällt.
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Process for cleaning sugar juices in sugar manufacturing and sugar refining.
The present invention relates to the purification of sugar juices, in particular sugar juices in sugar manufacturing and refining, and in particular relates to the removal of impurities from these juices which are present therein in a colloidal state, i.e. H. of impurities that normally pass through filters and therefore cannot be removed with the help of ordinary filtration processes. The present invention aims, inter alia, at carrying out the cleaning of sugar juices more completely and at a lower cost than was previously possible.
The subject of Austrian patent no. 141143 is a process for separating non-sugar substances from sugar factory and refinery juices by flocculation, according to which the flocculation is initiated by setting the optimal isoelectric point in the alkaline region and then by adding such small amounts of an acid or an appropriate electrolyte is completed so that no significant change in pH occurs. The optimal isoelectric point is to be understood as meaning those conditions with regard to the pH value or the alkalinity under which a maximum of the colloidal impurities is brought to the isoelectric point or the threshold value of their flocculation.
To carry out this process, the sugar juices are first brought to the optimal isoelectronic point for the flocculation of the colloidal contamination by adding alkali, then the flocculation is completed by adding an electrolyte such as sulfur dioxide to the juice; afterwards it is preferably filtered and then a further amount of the juice
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to precipitate a shot of lime and to bring about the correct alkalinity of the juice for the further process steps.
The present invention relates to a method for purifying sugar juices in sugar manufacturing and refining, in which the colloidal impurities are flocculated at a pH which is at or near the optimal isoelectric point in the alkaline region. This new process consists essentially in the fact that the juice, before the removal of the non-sugar substances, is adjusted to a soluble alkali content determined by preliminary tests, which represents an optimum for the removal of the flocculated impurities from the liquid, with a clarification of the Juice by adding more lime is not necessary.
The invention is based on the knowledge that the colloidal impurities of the juice can be removed more easily and more completely if the sugar juices have a soluble alkali content that is slightly higher than the isoelectric point that is optimal for flocculation. This optimal soluble alkali content of the sugar juice for the removal of the flocculated impurities (for example by filtration, decantation or centrifugation) can easily be determined by preliminary tests for each specific type of juices used for processing.
If the braided out colloidal impurities are removed with this optimum content of soluble alkali in the juice, the juice is so completely freed from the flocculated impurities that the addition of an excess of lime, combined with a subsequent
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after removal of the flocculated impurities are added in order to adapt the alkalinity of the juice to the requirements of the subsequent further processing, less than with the older processes. Apart from the fact that, according to the invention, the removal of the colloidal impurities from the sugar juices can be carried out in a more complete and convenient manner, the new method therefore also enables considerable savings in chemicals.
The method according to the invention can for example be carried out as follows:
According to one embodiment of the present method, lime or an alkali with the same effect and, if necessary, sulfur dioxide or a substance with the same electrolyte effect is added to the sugar juices to be purified in amounts sufficient to bring the juices to the optimal isoelectric point of the colloidal impurities to be flocculated set in alkaline area. The pH value, which corresponds to the optimal isoelectric point within the alkaline range, is essentially between the values 10 # 6 and 12 for raw sugar juices from beets.
If the sugar juices to be cleaned are beet sugar juices, the amount of lime added can be between 0.15 and 0.35% of the juice weight; if another alkali with the same effect is added, the corresponding amount is taken. In those cases in which the colloidal impurities in the sugar juices are practically completely flocculated by lime or similar alkalis alone, the addition of sulfur dioxide or a substance with the same electrolyte effect can be omitted entirely. If sulfur dioxide is used, it can be introduced in liquid form or as a gas under relatively high pressure.
Under these conditions, a rapid and irreversible flocculation of the colloidal impurities in the sugar juices is caused.
After the juice has been brought to the isoelectric point within the alkaline region that is optimal for the colloidal impurities (so that the impurities flocculate), the soluble alkali content is determined and the required amount of lime or equivalent alkalis is added to the To bring the soluble alkali content of the juice to the optimum determined in the preliminary test for the removal of impurities, for example for filtration.
The optimum value will vary depending on the nature of the juice and the process conditions.
When processing raw beet sugar juices, the amount of lime or equivalent alkali that is added to the juices to achieve the optimal content of soluble alkali is usually measured in this process so that it results in a content of dissolved alkali that the Alkalinity from 0 # 08 to 0.13% CaO, calculated on the weight of the juice.
After the juices have been brought to their optimal alkalinity for removing the flocculated impurities, they are heated to the flocculation temperature and then the flocculated impurities are separated in a known manner. After the impurities have been removed, the juices are brought to an alkalinity by adding acid which corresponds to the requirements of the further operation. The acid added can advantageously be carbon dioxide or sulfur dioxide or phosphoric acid. The carbon dioxide can optionally be taken from the stove's heating gases. The juices are then filtered again; the foam (filter residue) can expediently be mixed with further juice from which the colloidal impurities have not yet been removed.
The juices can be heated between the successive process stages, which is adapted to the particular operating conditions in the respective factory and the composition of the juices. This temperature will generally be between 80 and 950.
According to another embodiment of the process, the adjustment of the pH value of the juice and the adjustment of the soluble alkali content are effected by a single addition of lime or alkali with the same effect; According to this embodiment, lime or an alkali with the same effect is added to the sugar juice in excess of the smallest amount necessary to adjust the juice to the optimal isoelectric point of the colloidal impurities to be flocculated, but the excess of lime or alkali with an equal effect is not sufficient, change the pH of the juice to such an extent that agglomeration or flocculation of the colloidal impurities (for example by reversing the sense of the electrical charge of the non-flocculated colloidal impurities) is influenced,
but is probably sufficient to bring the juice to the content of soluble alh-ali, from which the removal of the flocculated colloidal impurities can easily be carried out.
The term "sulfur dioxide or substances with the same electrolyte effect" means acidic gases such as SOder COg, acids or acidic substances which a)
Electrolytes are, b) distribute themselves very easily in the form of ions through the entire amount of the juice, so that the ions act on the unflocculated colloids, e) do not act as chemical reagents under the process conditions (i.e. do not form salts with the alkali) and d) are able to instantly produce a high concentration of such ions (SOg, S04, C03, POz) which
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due to their negative charge neutralize the positive charge carried by those colloids that have not already been precipitated by the alkaline ions.
It has been shown that when the ions suddenly appear in high concentration in the solution, they exert an electrolytic effect on the colloidal particles rather than chemically reacting with the lime to form insoluble compounds.
The alkalinity, which corresponds to the requirements of the company, is to be understood as the degree of alkalinity that the respective factory uses for the subsequent processes of decolorization, clarification, evaporation and final crystallization; it depends on a) the type of material to be produced
Product, b) the training of the equipment used in the factory and e) the judgment of the manager of the factory.
"Flocculation temperature" is to be understood as the temperature at which the flakes become stable; for beet sugar juice it is generally between 80 and 95 C.
Under "lime or similarly acting alkalis" are the corresponding oxides and hydroxides of
To understand alkali metals or alkaline earth metals or the carbonates of alkalis.
The sugar juice freed from the colloidal impurities, as described above, can now be decalcified, if necessary after further clarification, whereby under "decalcifying" the
Removal of the residual lime (ie the dissolved lime) or the remainder of alkaline substances is understood which have been added to the juice in order to bring its pH to the value necessary for the removal of the colloidal impurities and which, if they were not removed would cause difficulties in the subsequent treatment of the juices by decolorization, clarification, concentration and crystallization processes.
According to one embodiment of the present process, a substance is added to the sugar juice for the purpose of decalcification, which by reacting with the soluble calcium salts present in the juice replaces the acid radical of these salts and, when heated, an insoluble calcium compound and at the same time a readily soluble, non-toxic substance forms, which does not interfere with the subsequent cleaning of the sugar juices, for example by
Formation of a precipitate during the concentration or crystallization process.
Sodium carbonate, a soluble phosphate or phosphoric acid, for example, can be used as such decalcifying agent, which substances react with the calcium sulfite or the calcium salts otherwise found in sugar juices and, through double conversion, precipitate
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The following are examples of the practice of the present invention in three different modes.
Example 1: The beet sugar juices to be cleaned are treated in the heat (for example at 850 C) gradually with lime and liquid sulfur dioxide in order to bring them to the optimal isoelectric point of the colloidal impurities present and to bring about the irreversible flocculation of these colloidal impurities the exact amounts of alkali and liquid sulfur dioxide added have been determined by a simple series of preliminary tests carried out in the laboratory on the same raw sugar juices obtained from beets as used in the factory. These preliminary tests are carried out in the following way:
Five test series are being prepared, each of which comprises four or five samples of half a liter each.
The first series is brought to an alkali content of 0'10% calcite oxide (phenolphthalein as an indicator), then the various samples are treated with increasing amounts of SO2 in the form of an approximately 4% aqueous solution, which is precisely measured from a burette removes.
The second series is brought to an alkali content of 0.15% CaO, and the different samples are then treated with the same amounts of SO2 as the corresponding samples in the previous series.
The third series is brought to an alkali content of 0-20% CaO and the various samples are treated with the same amounts of SO2 as the corresponding samples in the two previous series.
The fourth and fifth series of experiments are carried out in the same way with a sugar juice adjusted to an alkali content of 0.25% and 0.3% CaO, respectively. All samples are heated simultaneously to the same temperature under the same conditions.
Flocculation occurs in all samples. The settling time is determined and those samples are selected in which settling occurs fastest and the liquid above is clearest.
The number of test series and the test range can be changed at will.
After thorough mixing, parts of the selected samples are heated to 85 to 900 C and then examined for their soluble alkali content. Very small amounts of lime are then added to aliquots of the remaining amounts of liquid in the selected samples. For example
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has the third series among the test series described above, i. H. those in which the raw sugar juices were brought to an alkali content of 0.2% CaO gave the best results, and the sample which was treated with 0.1 g of liquid SO2 per liter of sugar juice proved to be the best sample of this series .
This sample was heated to 85-90 C and a portion of it was filtered. The alkali content of the filtrate was found to be 0'09%. The remainder of this sample was divided into a number of equal parts and small amounts of CaO were added to each part, ranging from 0.02% to 0.05% based on the beet weight. These sample parts were heated again and filtered under the same conditions.
When determining the soluble alkali content of all these filtrates, it was found that this content was between 0.11 and 0.14, and zw. In these experiments the sample which had been treated with an additional amount of 0.04 CaO and which had a soluble alkali content of 0.13% CaO gave the shortest filtration time. The apparent purity of each of these filtrates is determined according to known laboratory methods; the amounts of lime and sulfur dioxide used in the sample showing the greatest increase in apparent purity over the untreated juice are considered to be optimal for flocculation of the colloidal impurities.
Lime and sulfur dioxide are added in this proportion to the main mass of the juice to be purified. A small amount of lime is then added in order to bring the content of soluble alkali to the value which, as described above, has proven to be the optimum for filtration. The treated juices are then heated to 85 to 90 C and filtered. After filtration, the juices are treated with an acid, for example carbon dioxide or sulfur dioxide, as is done with normal saturation, in order to bring the soluble alkali content of the liquid to the optimum value (corresponding to a lime content of 0.01 to 0.02%) bring before concentration, and then filtered again.
The foam resulting from this clarification is returned to the system and mixed with juices that have not yet been subjected to the first filtration. Finally, the juices are concentrated and the purification is completed by known methods.
Example 2: Beet sugar juices, in which the colloidal impurities can be completely flocculated by lime alone, are treated with an amount of lime determined by a simple series of experiments similar to that described in Example 1. The optimum soluble alkali content of the juice is determined as previously described, and an appropriate amount of lime is added to the. Bring the soluble alkali content of the liquid to the value which, as described above, has proven to be the optimum for filtration. The juices are heated and filtered as in the previous example and the filtrates are treated with sulfur dioxide, filtered again and concentrated.
Example 3: Beet sugar juice is treated with lime and SO 2 in such controlled quantities that the colloidal impurities present in the juice are flocculated and the juice is brought into a condition such that the flocculated impurities can easily be removed by filtration or similar processes. The amounts of lime and SO2 are determined by carrying out a series of tests in the following manner:
Five series of tests, each of which comprises four to five samples of half a liter each, are made alkaline with CaO and treated with increasing amounts of SO2 in the form of a 4% aqueous solution as in Example 1.
After the samples in which the settling time was the shortest and the liquid above the precipitate was the clearest, a series of juice samples is prepared, each of these samples adding the amount of sulfur dioxide which, according to the previous experiments, has the fastest sedimentation with the clearest liquid above the precipitate and adds increasing amounts of alkali, for example lime, to the samples. The whole series of samples is heated and the time required to filter a certain volume of liquid is determined for each case.
The amounts of sulfur dioxide and lime added in these particular experiments indicate the amounts of these reagents required to ensure the most complete flocculation of the colloidal contaminants and the best conditions for their removal.
PATENT CLAIMS:
1. Process for purifying sugar juices in sugar manufacturing and refining, in which the colloidal impurities are flocculated at a pH value which is at or near the optimal isoelectric point in the alkaline region, characterized in that the juice, prior to removal the non-sugars, is adjusted to a content of soluble alkali determined by preliminary tests, which represents an optimum for the removal (for example by filtration, decantation or centrifugation) of the flocculated impurities from the liquid, whereby the juice is clarified by further addition of lime not applicable.