DE19748494A1 - Process for cleaning the raw juice from sugar refining - Google Patents
Process for cleaning the raw juice from sugar refiningInfo
- Publication number
- DE19748494A1 DE19748494A1 DE19748494A DE19748494A DE19748494A1 DE 19748494 A1 DE19748494 A1 DE 19748494A1 DE 19748494 A DE19748494 A DE 19748494A DE 19748494 A DE19748494 A DE 19748494A DE 19748494 A1 DE19748494 A1 DE 19748494A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- calcium hydroxide
- sugar
- clay mineral
- juice
- mixture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- C13B20/00—Purification of sugar juices
- C13B20/14—Purification of sugar juices using ion-exchange materials
- C13B20/144—Purification of sugar juices using ion-exchange materials using only cationic ion-exchange material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- C13B20/00—Purification of sugar juices
- C13B20/02—Purification of sugar juices using alkaline earth metal compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- C13B20/00—Purification of sugar juices
- C13B20/12—Purification of sugar juices using adsorption agents, e.g. active carbon
- C13B20/123—Inorganic agents, e.g. active carbon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Non-Alcoholic Beverages (AREA)
Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung des bei der Zuckerraffination anfallenden Rohsaftes.The invention relates to a method for cleaning the Sugar refining of raw juice.
Zucker wird industriell hauptsächlich aus dem Zuckerrohr und der Zuckerrübe hergestellt. Die physikalische Zusammensetzung der aus diesen Pflanzen hergestellten Rohzuckerlösungen unter scheidet sich nur geringfügig, so daß sich die Raffination der daraus hergestellten Zuckerlösungen ähnelt.Industrial sugar is mainly made from sugar cane and the sugar beet made. The physical composition of the raw sugar solutions made from these plants differs only slightly, so that the refining of the similarly made sugar solutions.
Prinzipiell untergliedert sich der Zuckerraffinationsprozeß in
folgende Teilschritte:
In principle, the sugar refining process is divided into the following sub-steps:
- 1. Rohsaftgewinnung: Im Falle der Zuckerrübe werden die Früch te gewaschen, zerkleinert und mit geringen Mengen Wasser bei erhöhter Temperatur extrahiert. Der Rohsaft wird dann durch Abpressen gewonnen. Im Falle des Zuckerrohrs wird in der Regel das unlösliche organische Material durch Auspressen und Ex traktion mit heißem Wasser von seinen Zuckerstoffen befreit.1. Raw juice extraction: In the case of sugar beet, the fruit washed, crushed and with small amounts of water extracted at elevated temperature. The raw juice is then through Pressing won. In the case of sugar cane usually the insoluble organic material by squeezing and ex traction with hot water freed of its sugar substances.
- 2. Saftreinigung: Der Rohsaft hat ein mehr oder weniger grau schwarzes opaleszierendes Aussehen und wird durch die soge nannte Saftreinigung von seinen Nichtzuckerstoffen befreit. Durch die Reinigung wird das Verhältnis von Saccharose zur Ge samttrockenmasse erhöht. Mit steigendem Anteil an Saccharose in der Zuckerlösung steigt die Menge an kristallin auszubrin gendem Zucker.2. Juice cleaning: The raw juice has a more or less gray color black opalescent appearance and is characterized by the so-called called juice cleaning exempt from its non-sugar substances. The ratio of sucrose to Ge velvet dry matter increased. With increasing proportion of sucrose the amount of crystalline in the sugar solution increases sugar.
- 3. Aufkonzentration der Zuckerlösung: Der aus der Saftreini gung erhaltene Dünnsaft wird in einem mehrstufigen Prozeß von etwa 15% auf etwa 65% aufkonzentriert. Hierbei erhält man den sogenannten Dicksaft.3. Concentration of the sugar solution: that from the juice puree thin juice obtained in a multi-stage process of concentrated about 15% to about 65%. Here you get the so-called thick juice.
- 4. Gewinnung des Zuckers aus dem Dicksaft: In einem mehrstuf igen Prozeß wird fester Zucker durch Kristallisation und Ab trennen des Muttersirups (Melasse) gewonnen.4. Obtaining the sugar from the thick juice: in a multi-stage process becomes solid sugar by crystallization and Ab separating the mother syrup (molasses).
Die Ausbeute an Zucker wird maßgeblich von der zweiten Prozeß stufe, der Saftreinigung, bestimmt. Der aus den Pflanzen durch Extraktion bzw. durch mechanisches Pressen gewonnene Rohsaft enthält neben dem gewünschten Zucker (Saccharose) andere Be standteile, die während der Zuckerraffination entfernt werden müssen. Diese sogenannten Nichtzuckerstoffe (NZ-Stoffe) um fassen sowohl organische Verbindungen, z. B. Invertzucker, Raf finosen und Ketosen, organische Säuren, Eiweißstoffe, Poly petide, Aminosäuren, Enzyme usw., als auch anorganische Ver bindungen, z. B. Salze des Kaliums, Natriums, Calciums und Mag nesiums, mit den Anionen Chlorid, Phosphat, Sulfat und Nitrat. Durch einen Überschuß an Anionen reagiert der Rohsaft sauer. Der niedrige pH-Wert fördert die Hydrolyse der Saccharose, was mit einer Reduktion der Ausbeute an Zucker verknüpft ist.The yield of sugar is largely determined by the second process stage, the juice cleaning, determined. The one from the plants Extraction or raw juice obtained by mechanical pressing contains besides the desired sugar (sucrose) other Be components that are removed during sugar refining have to. These so-called non-sugar substances (NZ substances) around summarize both organic compounds, e.g. B. Invert Sugar, Raf finoses and ketoses, organic acids, protein substances, poly petids, amino acids, enzymes etc., as well as inorganic ver ties, e.g. B. salts of potassium, sodium, calcium and mag nesium, with the anions chloride, phosphate, sulfate and nitrate. The raw juice is acidic due to an excess of anions. The low pH promotes the hydrolysis of sucrose what is linked to a reduction in the yield of sugar.
Üblicherweise wird der Rohsaft mit Calciumhydroxid (Kalkmilch) versetzt, um den pH-Wert auf 10,8 bis 11,9 (Rübenzucker) bzw. 7,0 bis 8,5 (Rohrzucker) anzuheben. Hierbei werden bereits kolloidal vorliegende NZ-Stoffe durch Brechen der Kolloide gefällt. Vorhandene Anionen von anorganischen und organischen Säuren werden durch Bildung von schwerlöslichen Ca-Salzen ge bunden. Oftmals werden noch zusätzlich organische Polymere zu gegeben, die als Flockungsmittel wirken sollen.The raw juice is usually mixed with calcium hydroxide (lime milk) added to adjust the pH to 10.8 to 11.9 (beet sugar) or 7.0 to 8.5 (cane sugar). Here are already colloidal NZ substances by breaking the colloids like. Anions present from inorganic and organic Acids are formed by the formation of poorly soluble calcium salts bound. Organic polymers are often added given that should act as a flocculant.
Nach bzw. gleichzeitig mit der Kalkbehandlung wird durch Einleiten von CO2 oder SO2 in den Rohsaft das überschüssige Calciumhydroxid durch Bildung von schwerlöslichem CaCO3 oder CaSO3 gefällt. Diese Behandlung wird als Carbonation bzw. Sulfitation bezeichnet. Die hierbei gebildeten Niederschläge dienen gleichzeitig als Kristallisationskeime bzw. Adsorp tionsflächen für andere Fällungsprodukte. Das für diese Stufe benötigte Kohlendioxid bzw. Schwefeldioxid wird in angeglie derten Anlagen durch Brennen von CaCO3 (Kalkbrennen) bzw. durch Verbrennen von Schwefel hergestellt. Durch dabei gebil dete Abgase, sowie durch das Freisetzen von nicht adsorbierten Gasen während der Zuckersaftbehandlung ist das Verfahren als umweltschädlich einzustufen.After or simultaneously with the lime treatment, the excess calcium hydroxide is precipitated by introducing CO 2 or SO 2 into the raw juice by forming poorly soluble CaCO 3 or CaSO 3 . This treatment is called carbonation or sulfitation. The precipitates formed here also serve as crystallization nuclei or adsorption surfaces for other precipitation products. The carbon dioxide or sulfur dioxide required for this stage is produced in attached plants by burning CaCO 3 (lime burning) or by burning sulfur. The process is to be classified as environmentally harmful due to the resulting exhaust gases and the release of non-adsorbed gases during sugar juice treatment.
Der bei der Carbonisation bzw. Sulfitation anfallende Schlamm muß filtriert, gewaschen und entwässert werden, da er be trächtliche Mengen Zuckerlösung bindet. Der Filterkuchen wird in der Regel als Düngekalk verwendet. Um den Düngekalk pro blemlos einzusetzen, muß die Feuchtigkeit soweit reduziert werden, bis eine gute Streufähigkeit vorliegt.The sludge resulting from carbonization or sulfitation must be filtered, washed and dewatered, since it be binds substantial amounts of sugar solution. The filter cake will usually used as fertilizer lime. To the fertilizer lime pro To use it without hesitation, the moisture must be reduced so far until there is good spreadability.
Der Dünnsaft wird anschließend durch Verdampfung des Wassers aufkonzentriert, wobei eine Braunfärbung des dabei erhaltenen Dicksaftes durch Karamelisierungen und anderen Reaktionen re sultieren kann. Aus dem Dicksaft wird durch Kristallisations prozesse fester Zucker gewonnen. Ein geringer Anteil des Dick saftes läßt sich jedoch nicht kristallisieren und findet als niederwertiger Flüssigzucker Verwendung. The thin juice is then evaporated from the water concentrated, with a brown color of the resultant Thick juice through caramelization and other reactions can sult. The thick juice becomes crystallization solid sugar processes. A small percentage of the dick However, juice cannot be crystallized and is found as low-quality liquid sugar use.
Aus der Literaturstelle "Vest. Akad. Kaz. SSR" (1970), 26 (3), 54-6 (73 : 46914 CA) ist bekannt, carbonisierten Zuckerlösungen Bentonite zuzusetzen, um Stickstoffverbindungen zu entfernen. Ein Hinweis, daß die Carbonation entfallen kann, oder daß die Zuckerlösungen entfärbt werden und die Zuckerausbeute steigt, findet sich nicht.From the literature reference "Vest. Akad. Kaz. SSR" (1970), 26 (3), 54-6 (73: 46914 CA) is known to be carbonized sugar solutions Add bentonites to remove nitrogen compounds. An indication that the carbonation can be omitted or that the Sugar solutions are decolorized and the sugar yield increases, is not found.
In "Appl. Clay Sci." 11 (1996) 55 ist die Entfärbung von Zuckerlösungen mit Bentoniten, Sepiolith und Diatomenerde beschrieben. Die gleichzeitige Behandlung mit Calciumhydroxid ist nicht beschrieben.In "Appl. Clay Sci." 11 (1996) 55 is the decolorization of Sugar solutions with bentonites, sepiolite and diatomaceous earth described. Simultaneous treatment with calcium hydroxide is not described.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein verbessertes Verfahren zur Reinigung des bei Zuckerraffination anfallenden Rohsaftes zu entwickeln, das mit geringem technischen Aufwand in bestehenden Anlagen betrieben werden kann und bei dem der Anteil des zugesetzten Calciumhydroxids niedrig gehalten wer den kann, so daß eine Carbonation oder Sulfitation reduziert bzw. sogar vollständig vermieden und die Ausbeute an kri stallinem Zucker erhöht werden kann.The object of the present invention was to provide an improved Process for cleaning the sugar refining Develop raw juice with little technical effort can be operated in existing systems and where the Proportion of calcium hydroxide added is kept low that can, so that carbonation or sulfitation is reduced or even completely avoided and the yield of kri stallin sugar can be increased.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Reinigung des bei der Zuckerraffination anfallenden Rohsaftes durch Be handlung des Rohsaftes mit Calciumhydroxid; das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man den Rohsaft mit einer Mischung aus Calciumhydroxid und einem Tonmineral, ausgewählt aus der Smektit- und Kaolin-Gruppe behandelt, wobei der Anteil des Calciumhydroxids weniger als etwa 70 Gew.-% beträgt, und das Tonmineral zusammen mit dem restlichen Calciumhydroxid und den gebildeten schwerlöslichen Calciumsalzen von dem gereinigten Dünnsaft abtrennt.The invention thus relates to a method for cleaning of the raw juice obtained from sugar refining by Be treatment of raw juice with calcium hydroxide; the procedure is characterized in that the raw juice with a mixture from calcium hydroxide and a clay mineral selected from the Treated smectite and kaolin group, the proportion of Calcium hydroxide is less than about 70% by weight, and that Clay mineral together with the remaining calcium hydroxide and formed poorly soluble calcium salts from the purified Separates thin juice.
Vorzugsweise beträgt der Anteil des Calciumhydroxids in der Mischung etwa 10 bis 60 Gew.-%.The proportion of calcium hydroxide in the Mixture about 10 to 60 wt .-%.
Vorzugsweise wird zunächst das Tonmineral dem Rohsaft zuge setzt, worauf das Calciumhydroxid zugesetzt wird. Das Ton mineral kann aber auch gleichzeitig mit oder nach der Calcium hydroxid-Zugabe oder als Tonmineral/Calciumhydroxid-Mischung dem Rohsaft zugesetzt werden.The clay mineral is preferably first added to the raw juice sets, whereupon the calcium hydroxide is added. The sound mineral can also be used simultaneously with or after calcium hydroxide addition or as a clay mineral / calcium hydroxide mixture be added to the raw juice.
Die smektitischen bzw. kaolinischen Tonminerale haben die Eigenschaft, durch ihre Ionenaustauschfähigkeit und ihre große Oberfläche kolloidbrechend, adsorptiv und ionenaustauschend zu wirken. Man nimmt an, ohne sich auf eine Theorie zu beschrän ken, daß diese Tonminerale die vorhandenen Kolloide brechen und gleichzeitig als Adsorptionsmittel für die dabei freige setzten Verbindungen wirken. Sie erfüllen also die Funktion des bei der bekannten Carbonation bzw. Sulfitation gebildeten Calciumcarbonats bzw. Calciumsulfits. Ferner binden sie über schüssiges Calciumhydroxid bzw. die gebildeten schwerlöslichen Calciumsalze. Die Menge des eingesetzten Calciumhydroxids kann herabgesetzt werden, wodurch eine Carbonation oder Sulfitation reduziert bzw. sogar vollständig vermieden werden kann.The smectite or kaolin clay minerals have the Property, by their ion exchange ability and their great Surface colloid breaking, adsorptive and ion-exchanging Act. You assume without restricting yourself to a theory ken that these clay minerals break the existing colloids and at the same time as an adsorbent for the free set connections work. So they fulfill the function that formed in the known carbonation or sulfitation Calcium carbonate or calcium sulfite. They also tie over calcium hydroxide or the sparingly soluble Calcium salts. The amount of calcium hydroxide used can are reduced, causing carbonation or sulfitation can be reduced or even completely avoided.
Vorzugsweise verwendet man ein Tonmineral mit einer spezi fischen Oberfläche von mindestens etwa 30 m2/g, insbesondere von etwa 50 bis 200 m2/g und einer Kationenumtausch fähigkeit von mindestens etwa 20 mVal/100 g, vorzugsweise von etwa 30 bis 100 mVal/100 g.A clay mineral with a specific surface of at least about 30 m 2 / g, in particular from about 50 to 200 m 2 / g and a cation exchange ability of at least about 20 mVal / 100 g, preferably from about 30 to 100 mVal /, is preferably used. 100 g.
Zusätzlich werden die im Rohsaft vorhandenen Alkaliionen wegen der Ionenumtauschfähigkeit der genannten Tonminerale durch Erdalkaliionen ersetzt, was zur Steigerung der Kristalli sationsausbeute beiträgt. Werden in nachgeschalteten Prozessen Ionenaustauscher verwendet, führt die Entfernung der Alkali ionen zu einer längeren Standzeit der Ionenaustauscher.In addition, the alkali ions present in the raw juice are lost the ion exchange capacity of the clay minerals mentioned Alkaline earth ions replaced, which increases the crystalli station yield contributes. Are in downstream processes The ion exchanger used removes the alkali ions for a longer service life of the ion exchanger.
Infolge der Anwesenheit der genannten Tonminerale bildet sich weiterhin ein leicht filtrierbarer und entwässerbarer Schlamm, der restliches Calciumhydroxid (an das Tonmineral gebunden) sowie schwerlösliche Calciumsalze enthält und der als Dünger eingesetzt werden kann. Das Tonmineral hat bei der Fällung die Funktion eines Filterhilfsmittels und bei der Ausbringung als Dünger die Funktion eines Vergleichmäßigungsmittels, das eine gleichmäßige und stetige Freisetzung der Düngewirkstoffe im Boden fördert.As a result of the presence of the clay minerals mentioned, it forms still an easily filterable and dewatered sludge, the remaining calcium hydroxide (bound to the clay mineral) as well as sparingly soluble calcium salts and as a fertilizer can be used. The clay mineral has that when precipitated Function of a filter aid and in the application as Fertilizer the function of a leveling agent, the one uniform and steady release of the fertilizer in the Soil promotes.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Dünn säfte haben eine helle Farbe, und auch bei der anschließenden Dicksafterzeugung wird ein helleres Produkt erhalten. Der kri stallin gewonnene Zucker ist ebenfalls von hellerer Farbe. Die Gesamtausbeute an Kristallzucker steigt.The thin manufactured by the method according to the invention Juices have a light color, and also in the subsequent one Generating syrup will result in a lighter product. The kri Sugar obtained from stallin is also lighter in color. The Total yield of granulated sugar increases.
Vorzugsweise verwendet man Bentonit, insbesondere Calcium
bentonit und/oder säureaktivierten Bentonit als smektitisches
Tonmineral und/oder Halloysit. Der Halloysit gehört zu den
kaolinartigen Tonmineralen und hat die Formel
Bentonite, in particular calcium bentonite and / or acid-activated bentonite, is preferably used as the smectitic clay mineral and / or halloysite. Halloysite is one of the kaolin-like clay minerals and has the formula
Al4 (OH)8[Si4O10).H2O.Al 4 (OH) 8 [Si 4 O 10 ) .H 2 O.
Andere geeignete smektitische Tonminerale sind Hectorit, Nontronit, Vermiculit und Ilit.Other suitable smectitic clay minerals are hectorite, Nontronite, vermiculite and ilite.
Die Erfindung ist durch die nachstehenden Beispiele erläutert.The invention is illustrated by the examples below.
Nach allen Beispielen wird ein unbehandelter, filtrierter Rohrzucker-Rohsaft aus einer mittelamerikanischen Zucker raffinerie mit den genannten Tonmineralen und mit Ca(OH)2 bei einer Temperatur von 30°C behandelt. Zum Vergleich wurde auch eine großtechnisch raffinierte Zuckerlösung analysiert (siehe Vergleichsbeispiel).According to all examples, an untreated, filtered raw cane sugar juice from a Central American sugar refinery is treated with the clay minerals mentioned and with Ca (OH) 2 at a temperature of 30 ° C. A large-scale refined sugar solution was also analyzed for comparison (see comparative example).
Die verwendeten Adsorbentien auf der Basis von natürlichen smektitischen Tonmineralen wurden nach üblichen Verfahren gereinigt, d. h. die Begleitminerale (Quarz, Feldspat) wurden durch eine Hydrozyklon- oder Dekanter-Behandlung entfernt. Die gereinigten Adsorbentien wurden getrocknet und gemahlen. Säu reaktivierte Smektite wurden nach üblichen Verfahren, z. B. durch Säurebehandlung von Rohsmektiten mit anschließender Trocknung und Mahlung, oder durch Säureaktivierung von Roh smektiten in wäßrigen Suspensionen mit daran anschließender Filtration, Waschung, Trocknung und Mahlung hergestellt. Der Halloysit wurde in ähnlicher Weise aufbereitet. Die verwen deten Produkte haben einen Wassergehalt von etwa 8 bis 12 Gew.-% und einen Trockensiebrückstand auf einem 63 µm-Sieb von etwa 20 bis 30 Gew.-%. Die spezifische Oberfläche lag im allgemeinen zwischen etwa 50 und 200 m2/g, die Ionenumtauschfähigkeit im allgemeinen zwischen etwa 30 und 100 mVal/100 g.The adsorbents used, based on natural smectite clay minerals, were cleaned by conventional methods, ie the accompanying minerals (quartz, feldspar) were removed by a hydrocyclone or decanter treatment. The cleaned adsorbents were dried and ground. Acid-reactivated smectites were processed using conventional methods, e.g. B. by acid treatment of raw smectites with subsequent drying and grinding, or by acid activation of raw smectites in aqueous suspensions with subsequent filtration, washing, drying and grinding. The halloysite was prepared in a similar way. The products used have a water content of approximately 8 to 12% by weight and a dry sieve residue on a 63 µm sieve of approximately 20 to 30% by weight. The specific surface area was generally between about 50 and 200 m 2 / g, the ion exchange capacity generally between about 30 and 100 mVal / 100 g.
Die spezifische Oberfläche wurde nach der BET-Methode (Einpunktmethode mit Stickstoff gemäß DIN 66 131) ermittelt.The specific surface was determined using the BET method (Single point method with nitrogen according to DIN 66 131) determined.
Die Ionenumtauschfähigkeit wurde wie folgt ermittelt:
Das getrocknete Tonmineral wurde mit einem großem Überschuß an
wäßriger NH4Cl-Lösung eine Stunde unter Rückfluß zur Reaktion
gebracht. Nach einer Standzeit von 16 Stunden bei Raumtempera
tur wurde filtriert, der Filterkuchen wurde gewaschen, ge
trocknet und gemahlen, und der NH4-Gehalt im Tonmineral wurde
nach Kjeldahl bestimmt.The ion exchange ability was determined as follows:
The dried clay mineral was reacted with a large excess of aqueous NH 4 Cl solution under reflux for one hour. After standing for 16 hours at room temperature, the mixture was filtered, the filter cake was washed, dried and ground, and the NH 4 content in the clay mineral was determined according to the Kjeldahl method.
Rohsaft mit einem pH-Wert von 5,2 und einem Saccharosegehalt von etwa 12 Gew.-% wurde mit einer Ca(OH)2-Lösung (3°Be) bis zu einem pH-Wert von 8,0 neutralisiert. Anschließend wurde die Mischung mit verschiedenen Mengen an säureaktiviertem Ben tonit, der durch Belegen eines Ca-Bentonits (spez. Oberfläche 130 m2/g) mit 3 Gew.-% konz. Schwefelsäure hergestellt worden war (SAS-1), und mit verschiedenen Mengen Ca-Bentonit (S-1), versetzt. Die spezifischen Oberflächen waren wie folgt: SAS- 1 : 130 m2/g; S-1 : 45 m2/g. Die Kationenumtauschfähigkeiten waren wie folgt: SAS-1 : 68 mVal/100 g; S-1 : 70 mVal/100 g.Raw juice with a pH of 5.2 and a sucrose content of about 12% by weight was neutralized with a Ca (OH) 2 solution (3 ° Be) to a pH of 8.0. The mixture was then mixed with various amounts of acid-activated ben tonite, which was concentrated by coating a Ca bentonite (specific surface area 130 m 2 / g) with 3% by weight. Sulfuric acid had been prepared (SAS-1), and mixed with various amounts of Ca bentonite (S-1). The specific surface areas were as follows: SAS-1: 130 m 2 / g; S-1: 45 m 2 / g. The cation exchange capabilities were as follows: SAS-1: 68 mVal / 100 g; S-1: 70 mVal / 100 g.
Es wurden der nach der Filtration resultierende pH-Wert, sowie der Transmissionsgrad (Transmittanz) bei 550 nm (Dicke der Meß zelle 1 cm) bestimmt. Außerdem wurde die Gardner-Zahl be stimmt. Die Gardner-Zahl wird spektroskopisch mittels Ver gleichslösungen ermittelt (ASTM Methode D1544, 10 mm-Meßzelle). Helle Lösungen besitzen eine niedrige Gardner-Zahl und eine hohe Transmittanz. Mit Ad/Ca(OH)2 ist das Gewichtsverhältnis zwischen Adsorbens und Ca(OH)2 bezeichnet.The pH resulting after the filtration and the transmittance at 550 nm (thickness of the measuring cell 1 cm) were determined. The Gardner number was also determined. The Gardner number is determined spectroscopically using comparison solutions (ASTM method D1544, 10 mm measuring cell). Bright solutions have a low Gardner number and high transmittance. With Ad / Ca (OH) 2, the weight ratio between adsorbent and Ca (OH) 2 is designated.
Die Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.The results are shown in Table I.
Die Rohzuckerlösung von Beispiel 1 wurde durch Einbringen von 2 Gew.-% einer Mischung aus Ca(OH)2 und eines säureaktivierten Bentonits, der durch Slurryaktivierung des Ca-Bentonits (S-1) von Beispiel 1 mit 35 Gew.-% Schwefelsäure hergestellt worden war (SAS-2), behandelt (spezifische Oberfläche 220 m2/g; Kationenumtauschfähigkeit 35 mVal/100 g). Nach der Filtration wurde die Zuckerlösung analysiert.The raw sugar solution of Example 1 was prepared by introducing 2% by weight of a mixture of Ca (OH) 2 and an acid-activated bentonite, which was activated by slurry activation of the Ca-bentonite (S-1) from Example 1 with 35% by weight of sulfuric acid had been treated (SAS-2) (specific surface area 220 m 2 / g; cation exchange capacity 35 mVal / 100 g). After the filtration, the sugar solution was analyzed.
Die Ergebnisse sind in Tabelle II angegeben.The results are shown in Table II.
Die Rohzuckerlösung von Beispiel 1 wurde mit verschiedenen Konzentrationen einer Mischung aus 95 Gew.-% SAS-1 und 5 Gew.-%. Ca(OH)2 behandelt. (Gewichtsverhältnis Ad/Ca(OH)2 = 19).The raw sugar solution of Example 1 was mixed with various concentrations of a mixture of 95 wt .-% SAS-1 and 5 wt .-%. Ca (OH) 2 treated. (Weight ratio Ad / Ca (OH) 2 = 19).
Die Analyse der Produkte nach der Filtration ist in Tabelle III angegeben.The analysis of the products after filtration is in table III specified.
Die Rohzuckerlösung von Beispiel 1 wurde mit verschiedenen Mengen SAS-1 bzw. mit einem calciumhaltigen Halloysit (S-2) vermischt und anschließend mit der Ca(OH)2-Lösung (3°Be) auf pH = 7 neutralisiert. Der Halloysit hatte eine spezifische Oberfläche von 153 m2/g und eine Kationenumtauschfähigkeit von 58 mVal/100 g.The raw sugar solution from Example 1 was mixed with various amounts of SAS-1 or with a calcium-containing halloysite (S-2) and then neutralized to pH = 7 with the Ca (OH) 2 solution (3 ° Be). The halloysite had a specific surface area of 153 m 2 / g and a cation exchange capacity of 58 mVal / 100 g.
Die Ergebnisse sind in Tabelle IV angegeben.The results are shown in Table IV.
Eine frische Rohzuckerlösung (Saccharosegehalt 12 Gew:%) wurde nach der Filtration mit verschiedenen Mengen an calciumhaltigem Halloysit (S-2) versetzt und anschließend mit Ca(OH)2-Lösung (7°Be) auf pH = 7,0 neutralisiert. Nach 30 min wurde erneut filtriert, und das Filtrat wurde spektrometrisch ana lysiert. Zum Vergleich wurde auch eine technisch gewonnene frische Rohzuckerlösung untersucht. A fresh raw sugar solution (sucrose content 12% by weight) was mixed with various amounts of calcium-containing halloysite (S-2) after the filtration and then neutralized to pH = 7.0 with Ca (OH) 2 solution (7 ° Be). After 30 min the mixture was filtered again and the filtrate was analyzed by spectrometry. For comparison, a technically obtained fresh raw sugar solution was also examined.
Die Ergebnisse sind in Tabelle V angegeben.The results are shown in Table V.
Ferner wurden großtechnische Raffinationsversuche in einer Zuckerraffinerie durchgeführt.Large-scale refining trials were also carried out in one Sugar refinery carried out.
In einer typischen mittelamerikanischen Zuckerraffinerie auf Rohrzuckerbasis wurde nach folgendem Verfahren gearbeitet. Die angegebenen Gew.-%-Werte beziehen sich auf eingesetzte Masse Zuckerrohr. Der durch Pressen/Extraktion erhaltene Rohzucker saft (pH = 4,8) wurde mit 0,018 Gew.-% Schwefeldioxid auf einen pH-Wert von 4,2 heruntergeschwefelt. Das Schwefeldioxid wurde durch Verbrennen von Schwefel erhalten. Der Rohzuckerlösung wurde Ca(OH)2 (7-9°Be) zugesetzt, bis ein pH-Wert von 7,0 bis 7,5 erreicht war. Dazu wurden 0,094 Gew.-% Ca(OH)2 benötigt. Die Temperatur betrug 32 bis 36°C. Das Gemisch wurde durch in direkte Beheizung auf etwa 100°C erwärmt und unter leichtem Rühren 40 min bei dieser Temperatur gehalten. Zur Verbesserung der Fällungsreaktionen wurde noch ein Polyacrylamid-Flockungs mittel (7,3 ppb) zugegeben. Nach einer Haltezeit von 40 min wurde das Gemisch filtriert, und der Filterkuchen wurde mit wenig heißem Wasser gewaschen. Das Filtrat (gereinigter Dünnsaft) wurde unter vermindertem Druck bei einer Temperatur von 100°C aufkonzentriert. Der dabei anfallende Kristallzucker betrug 10,4 Gew.-%. Der Anteil des nicht kristallisierbaren Materials (Melasse) am Gesamtfeststoffgehalt des gereinigten Dünnsafts betrug 3,9 Gew.-%.The following procedure was used in a typical Central American sugar refinery based on cane sugar. The stated% by weight values relate to the mass of sugar cane used. The raw sugar juice obtained by pressing / extraction (pH = 4.8) was sulfurized down to a pH of 4.2 with 0.018% by weight sulfur dioxide. The sulfur dioxide was obtained by burning sulfur. Ca (OH) 2 (7-9 ° Be) was added to the raw sugar solution until a pH of 7.0 to 7.5 was reached. This required 0.094% by weight of Ca (OH) 2 . The temperature was 32 to 36 ° C. The mixture was heated to about 100 ° C. by direct heating and kept at this temperature for 40 min with gentle stirring. A polyacrylamide flocculant (7.3 ppb) was added to improve the precipitation reactions. After a 40 minute hold, the mixture was filtered and the filter cake was washed with a little hot water. The filtrate (purified thin juice) was concentrated under reduced pressure at a temperature of 100 ° C. The crystal sugar obtained was 10.4% by weight. The proportion of non-crystallizable material (molasses) in the total solids content of the purified thin juice was 3.9% by weight.
In derselben Raffinationsanlage und mit Zuckerrohr derselben
Vegetationsperiode wie nach dem Vergleichsbeispiel wurde nach
folgendem, erfindungsgemäßen Schema raffiniert:
Der durch Pressen/Extraktion erhaltene Rohzuckersaft (pH =
4,8) wurde mit einer Vormischung aus calciumhaltigem Halloysit
(S-2) und Ca(OH)2 (7-9°Be) versetzt, bis ein pH-Wert von 7,0
bis 7,5 erreicht war. Bis zum Erreichen dieses pH-Wertes wur
den 0,051 Gew.-% Ca-Halloysit (bezogen auf Masse des verarbei
teten Zuckerrohrs) eingebracht. Die zugegebene Menge Ca(OH)2
entspricht 0,054 Gew.-% (Ad/Ca(OH)2 = 0,9), beträgt also nur
etwa die Hälfte der nach dem Vergleichsbeispiel verwendeten
Menge. Die Temperatur betrug auch hier 32 bis 36°C. Das Ge
misch wurde durch indirekte Beheizung auf etwa 100°C erwärmt
und unter leichtem Rühren 40 min bei dieser Temperatur gehal
ten. Die bei der Fällung gebildete Flocke ließ sich einfach
filtrieren, so daß keine zusätzlichen Fällungshilfsmittel
notwendig waren. Der Filterkuchen wurde mit wenig heißem Was
ser gewaschen, und die vereinigten Filtrate (pH = 6,8 bis 7,0)
wurden unter vermindertem Druck bei einer Temperatur von 100°C
aufkonzentriert. Die Ausbeute an Kristallzucker betrug 11,3
Gew.-%, der Verlust in der Melasse betrug 3,3 Gew.-%.
Refining was carried out in the same refining plant and with sugar cane in the same growing season as in the comparative example, in accordance with the following scheme according to the invention:
The raw sugar juice obtained by pressing / extraction (pH = 4.8) was mixed with a premix of calcium-containing halloysite (S-2) and Ca (OH) 2 (7-9 ° Be) until a pH of 7.0 until 7.5 was reached. Until this pH was reached, 0.051% by weight of Ca halloysite (based on the mass of the processed sugar cane) was introduced. The amount of Ca (OH) 2 added corresponds to 0.054% by weight (Ad / Ca (OH) 2 = 0.9), that is to say only about half the amount used according to the comparative example. The temperature here was 32 to 36 ° C. The mixture was heated to about 100 ° C. by indirect heating and kept at this temperature for 40 min with gentle stirring. The flake formed during the precipitation was easy to filter, so that no additional precipitation aids were necessary. The filter cake was washed with a little hot water, and the combined filtrates (pH = 6.8 to 7.0) were concentrated under reduced pressure at a temperature of 100 ° C. The yield of granulated sugar was 11.3% by weight, the loss in the molasses was 3.3% by weight.
Die Ergebnisse sind in Tabelle VI angegeben.The results are shown in Table VI.
- 1) jeweils kg je Tonne Zuckerrohr1) kg per ton of sugar cane
- 2) Kopke-Turbidimeter (Mod. 9591-K-10), (höhere Werte: hellere Lösung)2) Kopke turbidimeter (Mod. 9591-K-10), (higher values: brighter Solution)
- 3) Visuell gegen Standard (höhere Werte: hellere Kristalle)3) Visually against standard (higher values: lighter crystals)
- 4) Gew.-%, bezogen auf Zuckerrohr4)% by weight, based on sugar cane
Claims (6)
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19748494A DE19748494A1 (en) | 1997-11-03 | 1997-11-03 | Process for cleaning the raw juice from sugar refining |
| PCT/EP1998/006841 WO1999024623A2 (en) | 1997-11-03 | 1998-10-28 | Method for purifying the raw juice resulting from sugar refining |
| AU21515/99A AU2151599A (en) | 1997-11-03 | 1998-10-28 | Method for purifying the raw juice resulting from sugar refining |
| ZA989833A ZA989833B (en) | 1997-11-03 | 1998-10-28 | Process for purification of crude sugar juice from the sugar refining process |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19748494A DE19748494A1 (en) | 1997-11-03 | 1997-11-03 | Process for cleaning the raw juice from sugar refining |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE19748494A1 true DE19748494A1 (en) | 1999-05-06 |
Family
ID=7847447
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19748494A Withdrawn DE19748494A1 (en) | 1997-11-03 | 1997-11-03 | Process for cleaning the raw juice from sugar refining |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| AU (1) | AU2151599A (en) |
| DE (1) | DE19748494A1 (en) |
| WO (1) | WO1999024623A2 (en) |
| ZA (1) | ZA989833B (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1748086A1 (en) | 2005-07-27 | 2007-01-31 | Süd-Chemie Ag | Adsorbent and method for purification of crude sugar juice |
| EP2236630A1 (en) | 2009-04-02 | 2010-10-06 | Süd-Chemie Ag | Method for purification of crude sugar juices |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10350672B4 (en) * | 2003-10-30 | 2009-10-29 | Südzucker Aktiengesellschaft | Method for reducing lime consumption in sugar beet juice cleaning |
| WO2008139431A2 (en) * | 2007-05-16 | 2008-11-20 | Gabba, Lorenzo Francesco | A method and composition for treating raw sugar juice |
| IN2013DE03068A (en) | 2013-10-15 | 2015-04-17 | Vivek Verma |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE168030C (en) * | ||||
| DE2408410A1 (en) * | 1973-02-23 | 1974-08-29 | Calcium Products Corp | LIMESTONE CORES AND THE PROCESS FOR THEIR PRODUCTION |
| DE3600400A1 (en) * | 1983-09-26 | 1987-07-16 | Ve Kom Zucker | Process for conditioning lime slurry |
| US5110363A (en) * | 1991-01-17 | 1992-05-05 | The Board Of Supervisors Of Louisiana State University And Agricultural And Mechanical College | Composition, and method for the clarification of sugar-bearing juices, and related products |
| US5262328A (en) * | 1991-01-17 | 1993-11-16 | Louisiana State University Board Of Supervisors | Composition for the clarification of sugar-bearing juices and related products |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB191306785A (en) * | 1912-04-06 | 1914-03-19 | Wladimir Guerrero | Improvements in or relating to the Treatment of Cane Juices. |
| JPH04248999A (en) * | 1991-01-30 | 1992-09-04 | Nansei Togyo Kk | Method for treating sugar solution |
-
1997
- 1997-11-03 DE DE19748494A patent/DE19748494A1/en not_active Withdrawn
-
1998
- 1998-10-28 ZA ZA989833A patent/ZA989833B/en unknown
- 1998-10-28 WO PCT/EP1998/006841 patent/WO1999024623A2/en active Application Filing
- 1998-10-28 AU AU21515/99A patent/AU2151599A/en not_active Abandoned
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE168030C (en) * | ||||
| DE2408410A1 (en) * | 1973-02-23 | 1974-08-29 | Calcium Products Corp | LIMESTONE CORES AND THE PROCESS FOR THEIR PRODUCTION |
| DE3600400A1 (en) * | 1983-09-26 | 1987-07-16 | Ve Kom Zucker | Process for conditioning lime slurry |
| US5110363A (en) * | 1991-01-17 | 1992-05-05 | The Board Of Supervisors Of Louisiana State University And Agricultural And Mechanical College | Composition, and method for the clarification of sugar-bearing juices, and related products |
| US5262328A (en) * | 1991-01-17 | 1993-11-16 | Louisiana State University Board Of Supervisors | Composition for the clarification of sugar-bearing juices and related products |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1748086A1 (en) | 2005-07-27 | 2007-01-31 | Süd-Chemie Ag | Adsorbent and method for purification of crude sugar juice |
| WO2007017102A1 (en) * | 2005-07-27 | 2007-02-15 | Süd-Chemie AG | Adsorbent and method for purification of crude sugar juices |
| EP2236630A1 (en) | 2009-04-02 | 2010-10-06 | Süd-Chemie Ag | Method for purification of crude sugar juices |
| WO2010112582A1 (en) | 2009-04-02 | 2010-10-07 | Süd-Chemie AG | Method for purification of crude sugar juices |
| CN102356164A (en) * | 2009-04-02 | 2012-02-15 | 南方化学股份公司 | Method for purification of crude sugar juices |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO1999024623A2 (en) | 1999-05-20 |
| ZA989833B (en) | 1999-04-28 |
| WO1999024623A3 (en) | 1999-07-15 |
| AU2151599A (en) | 1999-05-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CH629162A5 (en) | METHOD FOR PRODUCING CRYSTALLINE ALUMOSILICATE BASE EXCHANGERS. | |
| DE2518431C3 (en) | Process for the removal of harmful organic compounds from the aluminate liquor produced during the extraction of alumina according to the Bayer process | |
| DE2151341C3 (en) | Process for the production of refined sugar | |
| DE102007003463B4 (en) | raw juice | |
| DE3702653C2 (en) | ||
| DE2824342A1 (en) | TYPE 4A CRYSTALLINE SODIUM ALUMOSILICATE, ITS PRODUCTION AND USE | |
| CH622004A5 (en) | ||
| DE69531158T2 (en) | A METHOD FOR DECOLORATING SOLUTIONS | |
| DE2219639A1 (en) | Process for purifying and clarifying sugar juices | |
| EP0092108B1 (en) | Process for the treatment of acid waste water containing aluminium and iron | |
| DE19748494A1 (en) | Process for cleaning the raw juice from sugar refining | |
| EP0913385B1 (en) | Process for the preparation of citric acid and/or citrates | |
| DE1467130A1 (en) | Pigments and processes for their manufacture | |
| DE102017215243A1 (en) | Process for the preparation of functionally improved Carbokalk | |
| DE2929991A1 (en) | METHOD FOR REFINING BEET JUICE | |
| US2221683A (en) | Process for the purifying of liquids with the aid of active carbonaceous colloids | |
| DE69729652T2 (en) | METHOD FOR CLINING SUGAR BEET SOAP | |
| US2829986A (en) | Method of sugar refining | |
| DD217824A5 (en) | PROCESS FOR OBTAINING SACCHAROSE | |
| DE19819884A1 (en) | Recovery of tartaric acid from material containing K hydrogen tartrate (KHT), e.g. wine yeast or tartar | |
| DE2924417A1 (en) | PROCESS FOR MANUFACTURING ZEOLITE WITH SUBSTANTLY NO FREE ALKALINE | |
| DE2552899C3 (en) | Process for processing the solid and liquid waste generated in the process for producing soda according to the Solvay process for the production of soda-lime fertilizer | |
| DE2161131A1 (en) | Process for purifying waste water | |
| DE1904299A1 (en) | Prodn of calcium carbonate fillers | |
| DE10142899B4 (en) | Process for the synthesis of high-purity NaA zeolite from untreated allophan-rich loams |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OM8 | Search report available as to paragraph 43 lit. 1 sentence 1 patent law | ||
| 8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |