Verfahren zur Herstellung von Alkalipercarbonat Das HauPtPatent
732 501 betrifft ein Verfahren zurHerstellungvonAlkalipercarbonat, ,velches
dadurch gekennzeichnet ist, daß feste-, Alkaliperoxyd und festes Alkalibicarbonat
allmählich in eine Kochsalz, festes Percarbonat und Stabilisatoren enthaltende Wasserstoffsuperoxydlösung
eingetragen, das gebildete Percarbonat durch Zusatz von festern Kochsatlz weitgehend
ausgeschieden wird und die nach Abtrennung des festen Percarbonats verbleibende
kochsalzhaltigeMutterlatigewieder mit Wasserstoffsuperoxydlösungg vermischt und
zu neuen Ansätzen benutzt wird.Process for the production of alkali percarbonate The main patent 732 501 relates to a process for the production of alkali percarbonate, which is characterized in that solid, alkali peroxide and solid alkali bicarbonate are gradually introduced into a sodium chloride solution containing solid percarbonate and stabilizers by adding the solid percarbonate to a large extent is excreted and the saline-containing mother lattice remaining after separation of the solid percarbonate is mixed again with hydrogen peroxide solution and used for new batches.
-Nach dem Zusatzpatent 738 195 wird an Stelle von Alkaliperoxyd,und
Alkalibicarbonat Soda angewandt.-According to the additional patent 738 195 , soda is used instead of alkali peroxide and alkali bicarbonate.
Weitere Versuche haben ergeben, daß das Verfahren nach dem Zilsatzpatent
738 195 mit besonderem Vorteil derart durchgeführt wird, daß nach erfolgter
J#intragung der Soda und Zugabe des erforderlichen Kochsalzes immer nur eine Teilmenge,
z. B. etwa ein Drittel des Reaktionsgemisches, aus dem Reaktionsgefäß abgelassen,
von Percarbonat befreit, die kochsalzh#altige Mutterlauge und eine ent#sprechende
Men-ge konzentrierter Wasserstoffsuperoxydlösung in den Vorgang- zurückgefü,hrt
und alsdann wieder Soda und Kochsalz zugefügt wird.Further experiments have shown that the process according to Zilsatzpatent 738 195 is carried out with particular advantage in such a way that after the soda has been introduced and the required table salt has been added, only a partial amount, e.g. B. about a third of the reaction mixture, drained from the reaction vessel, freed of percarbonate, the saline-containing mother liquor and a corresponding amount of concentrated hydrogen peroxide solution is returned to the process and then soda and sodium chloride are added again.
el Beispiel Zu 8oo 1 Mutterlauge werden i,5o 1 Wasserstoffsuperoxydlösung
(40%it-» etwa :20 1
einer Magnesiumsilicatsuspension als Stabilisator und
io kg festest Percarbonat zugesetzt. In diese Lösungen werden irn Verlaufe von etwa
5o bis 55 Minuten i4.o kg feste, calcinierte Soda bei niedrigen, io'
nicht wesüntlich Übersteigenden Temperaturen entweder fortlaufend oder in kleinen
Portionen eingeführt. Außerdem werden 35 kg KOchsalz entweder gleichzeitig
mit der Süda oder gegen Ende oder nach Beendigung der Sodazugabe in das LÖsungsgernisch.
eingetragen. -Nach Umsetzung wird nieht wie bei dem V2rfahren des Zusatzpatents
738 195 der gesamte z#
Inhalt des Reaktionsgefäßes ab"-elass-#il
und aufgearbeitet, vielmehr werden erneut in d2r vorher beschriebnen Weis-, 1501
Wasserstoffstiperoxydlösung (4o0/,i,-), 2o1 Stabilisatorsuspension, 140 k-, calcini-erte
Soda und 35 k#-Koch-salz zugefügt. Der Gefäßinhalt li#eträ.-t alsdann etwa
i2.go 1 und enthält etwa 450 kg
festes Perearbonat. Nuimelir werden
zu dem Gefäßinhalt erneut iSo 1 Wasserstoffsuperoxyd 2o 1 Stabilisatorsuspension,.
140 Ic,-: caleinierte Soda und 35 kg Kochsalz in der vorher beschriebenen
Weise zugegel),en. Etwa io 711innten nach Beendigung der Eintragung läßt man eine
Teilinenge. z. B. ein Drittel, des nunmehr etwa 15001 betrag.enden Gefäßinhalts
zwecks Gewinnung (lei; darin befindlich#en Percarbonats auf die Zentrifuge ab.,
während die Restmenge von etwa ioool mitsamt dein darin befinc111ichen Percarbonat
iiii Reaktionsgefäß verbleibt. Hierzu werden alsdann erneut 2,#o 1 Mutterlatige
und die entsprechende Menge von Wasserstoffguperoxyd und Stabilisator zugegeben,
hierauf ealciiiierte Soda und Kochsalz in der vorher beschrieb2-nen Weise eingeführt,
wieder 5ool abgelassen, von Percarbonat befreit usw.el Example 8oo to 1 i mother liquor, 5o 1 hydrogen peroxide solution (40% "it- about 20 1 of a Magnesiumsilicatsuspension as a stabilizer and io kg festest percarbonate added to these solutions irn course be of about 5o to 55 minutes i4.o kg solid. "Calcined soda" at low temperatures that do not significantly exceed "io" either continuously or in small portions. In addition, 35 kg of table salt are added to the solution mixture either at the same time as the soda is added or towards the end or after the addition of the soda In the process of the additional patent 738 195, the entire contents of the reaction vessel from "-elass-" and worked up, rather are again in the previously described white, 1501 hydrogen stiperoxide solution (4o0 /, i, -), 2o1 stabilizer suspension, 140 k -, calcined soda and 35 k # boiling salt are added. The contents of the vessel are then about i2.go 1 and contain about 450 kg of solid percarbonate. Nuimelir we rden to the contents of the vessel again iSo 1 hydrogen peroxide 2o 1 stabilizer suspension. 140 Ic, -: caleinated soda and 35 kg of table salt added in the manner described above), en. A partial amount is left about 10 711 times after the entry is complete. z. B. one third of the vessel's contents, which is now about 15001, for the purpose of recovery (lei; the percarbonate in it is transferred to the centrifuge. #o 1 mother liquor and the corresponding amount of hydrogen peroxide and stabilizer added, then alciiiied soda and table salt introduced in the manner described above, drained again, freed from percarbonate, etc.
Infolge des Umstandes, daß bei dieser Arbeitsweise ständig eine große
Menge, z.B. etwa ioool des Reaktionsgemisches, im ReaktionsgefiV3 verbleibt, ist
ein störungsfreies EintragM. gute, gleichmäßige Verteilung Lö-.#I 2N e, sung
und Umsetzling der Soda gewährleistet. Die ebenfalls im Reaktionsgefäß verbleibende
große Menge von Perearbonat, z. B. 450 kg in ioool Reaktionsgemisch, wirkt
als sehr große Impfsalzinenge. Die Hatiptvorteil-, lie-"en U aber darin, daß infolge
des langen Verweilens des Percarboiiats'# im Reaktionsgefäß ein starkes Wachsen
der Einzelkrista.Ile stattfindet, so daß inan beim Arbeiten im Dauer-Ix-trieb das
gesamte Percarbonat in bisher unbekannter Korngröße erhält. Die Verluste durch Zersetzung
sind so gering, :daß die Gesaintsauerstoffausbeute (Sauerstoff ini festen Salz und
in der LÖsung) fast ioo/, und im ausgebrachten Percarbonat 96 bis 98'/" gegegebenenfalls
99%. beträgt. Das gewonnene Percarbonat zeichnet ich durch große Stabilität aus.As a result of the fact that a large amount, for example about 100%, of the reaction mixture constantly remains in the reaction vessel with this method of operation, a trouble-free entry. good uniform distribution Lö -. # I 2N e, sung and Umsetzling soda guaranteed. The large amount of percarbonate also remaining in the reaction vessel, e.g. B. 450 kg in ioool reaction mixture, acts as a very large amount of salt inoculants. The main advantage, however, lies in the fact that, as a result of the prolonged residence of the percarbonate in the reaction vessel, the individual crystals grow rapidly, so that when working continuously, all of the percarbonate has a previously unknown grain size The losses through decomposition are so small that the total oxygen yield (oxygen in the solid salt and in the solution) is almost 100%, and in the percarbonate discharged 96 to 98%, possibly 99%. amounts to. The percarbonate obtained is characterized by its great stability.