DE406673C

DE406673C - Extraction of antimony chlorine and elemental sulfur

Info

Publication number: DE406673C
Application number: DER59950D
Authority: DE
Inventors: Dr Julius Mueller
Original assignee: Rhenania Verein Chemischer Fabriken AG
Current assignee: Rhenania Verein Chemischer Fabriken AG
Priority date: 1923-12-21
Filing date: 1923-12-21
Publication date: 1924-11-26

Description

Gewinnung von Antimonchlorür und elementarem Schwefel. Es ist bekannt, daß man Schwefelantimon mittels Chlor aufschließen und das in dem. selben enthaltene Antimon in Antimonchlorür überführen kann. Dabei geht der Stilfitlschwefel in Chlorschwefel über, «welcher durch Destillation aus der aufgeschlossenen Masse entfernt «-erden kann.Extraction of antimony chloride and elemental sulfur. It is known, that you break up sulfur antimony by means of chlorine and that in the. same included Can convert antimony into antimony chloride. In the process, the Stilfitl sulfur turns into chlorinated sulfur about "which is removed from the digested mass by distillation" - earth can.

Bei weiterer Destillation erhält man bei einer etwa 8o° höheren Temperatur wasserfreies Antimonchlorür, welches aber fast immer durch Arsentrichlorid, welches aus dein in dem Ausgangsmaterial meist vorhandenen Arsen durch die Einwirkung des Chlors entsteht, verunreinigt ist.Further distillation gives a temperature about 80 ° higher anhydrous antimony chloride, which, however, almost always by arsenic trichloride, which from the arsenic, which is mostly present in the starting material, through the action of the Chlorine is produced, is contaminated.

Es wurde nun gefunden, daß inan aus arsenhaltigen Schwefelantimonverbindungen, z. B. in der -Natur vorkommendem Grauspießglanz, der fast immer durch Arsensulfide verunreinigt ist, technisch arsenfreies Antimonchlorür gewinnen kann, wenn man den Aufschluß mit unzureichenden Mengen Chlor vornimmt oder dein in bekannter Weise aufgeschlossenen Produkt Schwefelantimon zusetzt. Es wurde nämlich die Beobachtung gemacht, daß sowohl Schwefelchlorür als auch Arsentrichlorid sich bei der Destillation finit Schwefelantimon umsetzen, wobei einerseits Antimonchlorür und Schwefel und anderseits Antiinonchlorür und Arsentristtlfid entstehen, etwa im Sinne der folgenden Gleichungen: -3 S--,C1--, + Sb= S3 = 2 SbCI@ +9 S, 2 AsCI, + Sl>_S, = 2 SbCh + As. S, Wird die so gewonnene Reaktionsmasse der Destillation unterworfen, so erhält man ohne Zwischenfraktion «wasserfreies Antimonchlorür, welches nur unbedeutende Mengen Arsen enthält, so daß es für die Weiterverarbeitung auf Antimonpräparate ohne weiteres geeignet ist.It has now been found that inan arsenic-containing sulfur antimony compounds such. B. in the -nature occurring gray spit gloss, which is almost always contaminated by arsenic sulfide, technically arsenic-free antimony chlorine can win, if you do the digestion with insufficient amounts of chlorine or add your in a known way digested product sulfur antimony. It was observed that both sulfur chloride and arsenic trichloride convert finite sulfur antimony during the distillation, with antimony chloride and sulfur on the one hand and antiinon chloride and arsenic trichloride on the other, in the sense of the following equations: -3 S -, C1--, + Sb = S3 = 2 SbCI @ + 9 S, 2 AsCI, + Sl> _S, = 2 SbCh + As. S is subjected to the reaction mass of the distillation thus obtained, is obtained without intermediate fraction "anhydrous Antimonchlorür containing only minor amounts of arsenic, so that it is suitable for further processing on antimony preparations readily.

Im Rückstande verbleiben außer den sonstigen Verunreinigungen des AusgangSmaterials Arsentristilfid und elementarer Schwefel. Letzteren kann man finit Hilfe geeigneter E1-traktionsinittel dein Rückstande entziehen und in reiner Form gewinnen.In addition to the other impurities, the residue remains Starting material arsenic tristilfide and elemental sulfur. The latter can be finite With the help of suitable E1 traction agents, remove your residue and in pure form to win.

Die Reaktion zwischen Schwefelantimon und Chlor verläuft außerordentlich lebhaft und unter großer Wärmeentwicklung, so daß es sich bei der technischen Durchführung derselben als zweckmäßig erwiesen hat, sie zu mäßigen. Dieses kann man auf verschiedenen Wegen erreichen. Man setzt dein aufzuschließenden Schwefelantimonerz entweder indifferente Stoffe als Verdünnungsmittel, wie z. B. Sand, Gips u. dgl., zu oder verwendet (las Chlorgas in verdünntem Zustande oder bedient sich beider Maßnahmen.The reaction between sulfur antimony and chlorine is extraordinary lively and with great heat development, so that it is in the technical implementation the same has proven expedient to moderate it. You can do this on different Ways to reach. You set your sulfur antimony ore to be digested either indifferent Substances as diluents, such as. B. sand, plaster, etc., to or used (read Chlorine gas in a diluted state or uses both measures.

Man hat dabei noch den Vorteil, daß man den Aufschluliprozelll bequem kontinuierlich durchführen-kann, da ein Verbacken der Reaktionsmasse. «-elches die kontinuierliche DurchfÜhrung des Aufschlußprozesses erschweren, ja unter Umständen sogar tinniöglich machen würde. nicht stattfindet.You also have the advantage that you can easily access the Aufschluliprozelll can be carried out continuously, since caking of the reaction mass. «- what the ones make continuous implementation of the digestion process difficult, even under certain circumstances would even make it possible. not taking place.

Als sehr brauchbar für diesen 7weck haben sich die bekannten Hasenclever-Apparate, welche für die kontinuierliche Darstellung von Chlorkalk dienen, erwiesen, da sie eine vollkommen. -kontinuierlichg Durchführung des Aufschlußprozesses gestatten.As very useful for this purpose the well-known Hasenclever apparatus, which for the continuous representation of chlorinated lime serve, proved to be a perfect one. -continuous implementation of the digestion process allow.

. Ausführungsbeispiele.. Embodiments.

Ein Gemenge von 3o Teilen gepulv ertein Grauspießglanz und ;o Teilen Sand wird in einem der Einwirkung von Chlorgas ausgesetzt. ioo Teile des vollkommen aufgeschlossenen Produktes werden mit io Teilen Grauspießglanz vermischt und die Mischung der Destillation unterworfen.A mixture of 30 parts powdered with a gray shine and; o parts Sand is exposed in one to the action of chlorine gas. ioo parts of the perfect digested product are mixed with 10 parts gray skewer gloss and the Mixture subjected to distillation.

Durch Regelung der Gaszufuhr hat man es leicht in der Hand, ein umvollkommen aufgeschlossenes Produkt zu erhalten, welches bei der Destillation reines Antimonchlorür liefert.By regulating the gas supply, it is easy to control a complete to obtain digested product, which is pure antimony chloride in the distillation supplies.

Claims

PATENT CLAIMS: -i. Process for the production of antimony chlorine and elemental sulfur from sulfur antimony compounds, characterized in that sulfur antimony is treated with insufficient amounts of chlorine, the digested product is subjected to distillation, whereupon elemental sulfur is obtained from the distillation residue with the help of suitable solvents in an ekaunter manner. z. Process according to claim 1, characterized in that sulfur antimony is added to the digestion process treated with sufficient amounts of chlorine before the distillation. 3. The method according to claim i and characterized in that chlorine is brought to act on sulfur antimony in the presence of inert diluents. 4. "Experienced according to claims i to 3, characterized by the use of chlorine gas diluted with air or other inert gases. 3. Process according to claims i to .4, characterized in that the digestion of the sulfur antimony compounds by means of chlorine is carried out in continuously operating apparatus, For example, so-called Hasenclever devices, which are used to absorb the chlorine gas obtained by the Deacon process by means of joke lime, are used.