Verfahren zur Herstellung von Lackrohstoffen aus fossilen Harzen Fossile
Harze werden in der Regel einem Ausschmelzprozeß unterworfen, um sie in eine für
die Verwendung als Lackrohstoffe geeignete Form zu überführen. Hierbei tritt ein
erheblicher Verlust durch die Entstehung flüssiger oder gasförmiger Gasprodukte
ein. Ferner führen die bisher angewandten Verfahren zu dunklen Produkten mit meist
hoher Säurezahl. Die hohe Säurezahl bedeutet einen Nachteil, da die aus diesen Produkten
hergestellten öllacke bei der Anreibung mit basischen Pigmenten zum Eindicken neigen.
Man hat bereits wahllos die Verwendung von Lösungsmitteln, wie Aoeton, während des
Au@sschmelzprozesseus vorgeschlagen. Aceton isst jedoch -unbrauchbar, da seine kritische
Temperaturerheblich unterhalb der Üblichen Ausschmelztemperatur liegt. Es wurde
nun gefunden, daß die 'gekennzeichneten Nachteile: überwunden werden können, wenn
man die fessil@en Harze in Gegenwart solcher Ketone auf höhere Temperaturen und
bei höherem Diruck :erhitzt, deren kritische Temperatur nicht uunterhalls 3oo° C
liegt und welche sich bei diesen Temperaturen nicht zersetzen. Geeignete Ketonfe
sind z. B. Cyclohexanon, Methylcyclohexano@n und Däiso@butylk eton. Diese können
auch im Gemisch mit indi!ffeTeuten Lösungsmitteln, wie Tetrahydronaphthalln oder
höheren Benzinfraktionen, angewandt werden, wobei schon starke Verdünnungen, dieser
Ketone g-enü,gen. Als Beispiele für fossile Harze seien Kaurikopal, Kongokopal und
-Bernstein erwähnt.Process for the production of paint raw materials from fossil resins Fossil
Resins are usually subjected to a casting process to turn them into a for
to convert the use as paint raw materials into a suitable form. This is where it occurs
considerable loss due to the formation of liquid or gaseous gas products
a. Furthermore, the methods used so far lead to dark products with mostly
high acid number. The high acid number means a disadvantage as that from these products
produced oil varnishes tend to thicken when rubbed with basic pigments.
One has already indiscriminately used solvents such as aoetone during the
Au @ sschmelzprozessus suggested. However, acetone eats - unusable as its critical
Temperature is significantly below the usual melt-out temperature. It was
now found that the 'marked disadvantages: can be overcome if
the fessil @ en resins in the presence of such ketones to higher temperatures and
at higher pressure: heated, the critical temperature of which is not below 300 ° C
and which do not decompose at these temperatures. Suitable ketones
are z. B. Cyclohexanone, Methylcyclohexano @ n and Däiso @ butylketon. these can
also in a mixture with indifferent solvents such as tetrahydronaphthalene or
higher gasoline fractions, are used, with already strong dilutions, this
Ketones g-enü, gen. Examples of fossil resins are Kauricopal, Congo Copal, and
- Amber mentioned.
Um die Säurezahl der erhältlichen Produkte herabzudrücken, können
dieselben gleichzeitig
mit der erwähnten. Aufschlußoperation oder
anschließend daran mit Alkoholen, vorzugs-
weise mit mehrwertis en Alkoholen, behandelt
werden. Geeignete Alkohole sind z. B. Glycerin,
-lthylenglylzo,l, i # 3-Btutylenglykol, Benzyl-
alkoh o1 und Heptylall>zohol. Die erhältlichenL-ms"etzungsprodulzte
stellen
helle, öllösliche Lackrohstoffe dar. Die Ab-
schmelzverIt:ste sind verhältnismäßig gering.
Ein bei 35o' ausgeschmolzener liongokopal
wies eine Säurezahl von 67, einen Abschmelz-
verlust von 320`o, ein gemäß dem folgenden
Beispiel behandelter liongokopal wies eine
Säurezahl von 12 -,8, einen Abschmelzverlust
von 260ü sowie hellere Farbe auf.
Beispiel i-
5oo Gewichtsteile kleinstückiger Bernstein
werden mit i 5oo Getvi.chtsteüen Methylcyclo-
hexanon in eiinem Rollautoldaven .auf eine
Temperatur von 3.10 C gebracht und 75 Mi-
nuten auf dieser Temperatur gehalten. Nach
dem Abkühlen wird das Reaktionsgut mit
Bleicherde aufgehellt. Nach Entfernung des
Lösungsmittels durch Destillation erhält man
ein helles Harz von der Säurezahl 3o bis 35.
Das Produkt ist in Leinöl und Standöl sowie
in aromatischen Lösungsmitteln löslich; diese
Lösungen bleiben bei Verdünnen mit Lack-
benzin klar. Wü s,cht man Harze mit nied-
riger Säurezahl, so verestert man mit Äthy-l.en-
glykol in der Weise, daß man nach der
Reaktionszeit durch vorsichtiges öffnen des
Ventils das entstandene Reaktionswasser ab-
destilliert, 25 Gewichtsteile Äthylenglykol auf-
drückt und i Stunde auf 300 bis 320'C hält.
Man entfernt nun wieder das I'@eaktiönswasser
durch vorsichtiges öffnen des Ventils und
hält noch 1/, Stunde die Temperatur. Das
Reaktio sproJukt, in der gleichen Weise auf-
-earbeite-t, gibt ein öllösliches Harz von der
Säurezahl zwischen 6 und S.
Beispiel a
Arbeitet man nach Beispiel i und ersetzt
die dort verwandten i 5oo Gewichtsteile;l2ethy-l-
cyclohexanon durch 1475 Gewichtsteile Tetra-
hydronaphtUalin und 25 Gewichtsteile Diiso-
1>tutyllzeton, wobei :eine Aufschlußtemperatur
von 355-' C statt bei 3.10-' benutzt wird, so
erhält man die gleichen Ergebnisse.
In order to reduce the acid number of the products available, the same can be used at the same time with the mentioned. Digestion operation or
then with alcohols, preferably
wisely treated with polyvalent alcohols
will. Suitable alcohols are e.g. B. glycerin,
-lethylene glycol, l, i # 3-butylene glycol, benzyl-
alcohol o1 and heptylall> alcohol. The available L-ms "ization products are available
light-colored, oil-soluble paint raw materials.
melting point are relatively low.
A liongo opal melted out at 35o '
had an acid number of 67, a melting point
loss of 320`o, one according to the following
Example treated liongokopal pointed one
Acid number of 12 -.8, a meltdown loss
from 260ü as well as lighter color.
Example i-
500 parts by weight of small pieces of amber
are with i 5oo Getvi.chtsteüen methylcyclo-
hexanone in a roll autoldave. on a
Brought a temperature of 3.10 C and 75 Mi-
wells kept at this temperature. To
the reaction mixture with cooling
Lightened fuller's earth. After removing the
Solvent by distillation is obtained
a light-colored resin with an acid number of 3o to 35.
The product is available in linseed oil and stand oil as well
soluble in aromatic solvents; these
Solutions remain when thinned with lacquer
petrol clear. If you want resins with low
acid number, so one esterifies with Ethy-l.en-
glycol in such a way that after the
Response time by carefully opening the
Valve to remove the water of reaction
distilled, 25 parts by weight of ethylene glycol
presses and holds at 300 to 320'C for i hour.
You now remove the I '@ eaktiönswasser again
by carefully opening the valve and
holds the temperature for 1 /, hour. That
Reaction product, in the same way
-work-t, gives an oil-soluble resin from the
Acid number between 6 and S.
Example a
If you work according to example i and replace
the 1,500 parts by weight used there; l2ethy-l-
cyclohexanone by 1475 parts by weight of tetra-
hydronaphtUalin and 25 parts by weight of diiso-
1> tutylletone, where: a digestion temperature
is used by 355- 'C instead of 3.10-', so
you get the same results.