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Verfahren zum Feststellen von durch Glättung entstandenen Fehlstellen
an dünnen nicht metallischen, auf metallischer Unterlage aufgebrachten Oberflächenschichten
Zum Nachweis einer Schicht, die auf eine Unterlage aus einem anderen Stoff aufgebracht
ist, werden meist Feinstrukturaufuahmen nach dem Debye-Scherrer-Verfahren angewandt.
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Wenn es sich jedoch um den Nachweis dünner oder nichtkristalliner
Schichten handelt, versagt dieses Verfahren. Es ist außerdem mit dem Nachteil des
großen Zeit aufwandes behaftet, der vor allem bei Serienaufnahmen sehr merklich
wird.
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Weiterhin ist ein Verfahren bekannt, um sehr dünne Oberflächenschichten
(Oxydhäute, deren Dicke 10 bis 20 Moleküllagen beträgt) nachzuweisen und miteinander
zu vergleichen. Es beruht auf sehr geringen Veränderungen des Polarisationszustandes,
die das an der Oberfläche reflektierte Licht erfährt. Gerade infolge dieser sehr
geringen Veränderungen setzt das Verfahren aber eine Oberfläche von äußerster Reinheit
voraus.
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Die Dicke der Schicht ist sehr klein gegenüber der Lichtwellenlänge,
so daß die Reflexion an der freien Oberfläche und an der Zwischenfläche (Metalloxyd)
als ein einheitlicher Vorgang zu betrachten ist, wobei die optischen Eigenschaften
des Metalls je nach Schichtdicke eine scheinbare mehr oder weniger große Änderung
erfahren.
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Dieses bekannte mit polarisiertem Licht arbeitende Verfahren zum
Bestimmen der Dicke dünner Werkstoffschichten wird erfindungsgemäß angewendet zum
Feststellen von durch Glättung, beispielsweise infolge spanloser Verformung, entstandenen
Fehlstellen an dünnen nichtmetallischen, auf metallischer Unterlage aufgebrachten
Oberflächenschichten, und zwar derart, daß der Polarisationszustand des an der Oberfläche
reflektierten Lichtes, vorzugsweise unter Einstellung der Reflexion auf den Brewsterschen
Winkel, in
Vergleich gesetzt wird mit dem am Normalüberzug herrschenden
Polarisationszustand.
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Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird bei durchsichtigen
nichtmetallischen Schichten auf matter metallischer Unterlage das im Reflexionswinkel
reflektierte Licht ausgebl endet und allein untersucht.
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Es ist bekannt, daß der Polarisationszustand von Licht bei der Reflexion
an metallischen wie auch nichtmetallischen Oberflächen geändert wird. Natürliches
(nichtpolarisiertes) Licht wird an nichtmetallischen Oberflächen im allgemeinen
teilweise polarisiert reflektiert. Im Sonderfall der Reflexion unter einem bestimmten
Winkel, dem Brewsterschen Winkel, ist das an glatter Oberfläche reflektierte Licht
völlig (linear) polarisiert. Fällt natürliches Licht auf eine metallische Oberfläche,
so wird das unter einem beliebigen Winkel einfallende Licht stets elliptisch polarisiert
reflektiert.
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- Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung, bei dem dieses verschiedene
Verhalten der metallischen und nichtmetallischen Oberflächen ausgenutzt wird, können
auch nichtmetallische Schichten selbst bzw. ihre Abnutzung und ihr örtliches Fehlen
nachgewiesen werden. Dies gelingt bei undurchsichtigen nichtmetallischen Schichten
unabhängig von der Oberflächenbeschaffenheit des darunter befindlichen Metalles.
Man erhält in diesem Fall bei der Reflexion an nichtmetallischen Oberflächenschichten
lineare Polarisation des reflektierten Strahles und bei der Reflexion an z. B. durch
Beschädigung der nichtmetallischen Schicht zutage tretender metallischer Oberfläche
elliptisch polarisiertes reflektiertes Licht. Die Bestimmung des Polarisationszustandes
des reflektierten Strahles erlaubt daher eine Aussage darüber, ob eine intakte nichtmetallische
Schicht auf einer metallischen Oberfläche vorhanden ist.
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Bei durchsichtigen nichtmetallischen Schichten ist die Anwendung
des Verfahrens meßtechnisch nur möglich, wenn die Oberfläche des darunterliegenden
Metalles nicht glatt, sondern matt ist und dementsprechend den Lichtanteil, der
durch die durchsichtige Schicht hindurchdringt, diffus reflektiert. Bei den nach
den gebräuchlichen Verfahren aufgebrachten Schichten ist die Metalloberfläche jedoch
meistens nicht glatt, sondern durch Beizwirkung matt, so daß in den in der Praxis
vorliegenden Fällen die Messung möglich ist.
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Untersuchungen an chemisch oberflächenbehandelten, beispielsweise
phosphatierten Schichten haben folgendes ergeben: Die oberflächlich rauhen Schichten
sitzen zunächst auf einer gleichfalls rauhen Metalloberfläche auf (Abb. I). Ein
auf das Werkstück auffallender gebündelter Lichtstrahl wird zum Teil an der freien
Oberfläche der Schicht diffus reflektiert und fällt zum anderen Teil, bereits durch
die Oberflächenschicht zerstreut, auf die rauhe Metalloberfläche, an der er nochmals
zerstreut wird.
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Die einfallende Lichtintensität wird also vollkommen diffus reflektiert.
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Die Glättung, beispielsweise infolge spanloser Verformung, wirkt
sich zunächst nur auf die freie Oberfläche der Schicht aus (Abb. 2). Dies bewirkt,
daß ein auf das Werkstück auffallender gebündelter Lichtstrahl zum Teil von der
geglätteten freien Oberfläche der Schicht gebündelt reflektiert wird. Der durchgelassene
Teil des Lichtes fällt auf die rauhe Metalloberfläche und wir<l dort diffus nach
allen Seiten reflektiert.
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Im Laufe der weiteren Beanspruchung der Schicht treten oftmals Fehlstellen
der Schicht auf. An diesen tritt das Metall frei zutage und wird nun seinerseits
geglättet (Ahb. 3).
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Die Reflexion des auffallenden Lichtes erfolgt an den mit Schicht
bedeckten Stellen wie im Fall der Abb. 2. An den zutage getretenen blanken Metallstellen
wird das Licht wie an der glatten nichtm,etall,ischen Schichtoberfläche gebündelt
reflektiert, jedoch mit dem Polarisationszustand, der der Reflexion an dem betreffenden
Metall entspricht.
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Ein anderer Fall der Veränderung der Schicht ist in Abb. 4 gezeigt.
Beispielsweise durch Mängel der Gegengleitfläche kann die freie Schichtoberfläche
zum Teil wieder rauh werden, etwa durch Riefen. Dies wirkt sich optisch dadurch
aus, daß ein Teil des an der freien Oberfläche der Schicht reflektierten Lichtes
gestreut wird und nur der Teil des an der Schichtoberfläche reflektierten Lichtes,
der von den glatten Stellen ausgeht, gebündelt reflektiert wird. Die Intensität
des gebündelt reflektierten Lichtes ist also geringer als im Fall der Abb. 2.
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Bei glatter Metalloberfläche und durchsichtiger nichtmetallischer
Schicht ist ein Nachweis der relativ geringen Intensität des von der nichtmetallischen
Oberfläche zurückgeworfenen linear polarisierten Lichtes nicht mit der Genauigkeit
möglich, daß aus der polarisationsoptischen Analyse auf das Vorhandensein bzw; die
Vollständigkeit einer nichtmetallischen Schicht in praktisch verwertbarem MaBe geschlossen
werden könnte.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung ist daher geeignet, das Vorliegen
intakter glatter nichtmetallischer Schichten, beispielsweise von Phosphat- und anderen
Rostschutzschichten auf Eisen und anderen Metallen, von elektrolytisch oder chemisch
erzeugten Oxydschichten auf Aluminium, oder von organischen Schichten, wie Lacken,
Olfilmen
u. dgl., auf Metallen nachzuweisen. Es erlaubt gleichfalls
den Nachweis, wenn solche Schichten angegriffen und dadurch matt werden.
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Außerdem ist mit ihm festzustellen, wenn diese Schichten nicht zusammenhängend
das Metall bedecken, das ,dann selbst mit matter oder glatter Oberfläche stellenweise
zutage tritt.
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Besonders einfach gestaltet sich die Messung des Polarisationszustandes
für vorliegenden Zweck, wenn man ihn durch Messungen der Intensitäten der beiden
Hauptkomponenten charalçterisiert. Diese Art der Messung beruht darauf, daß das
im Brewsterschen Winkel an einer nichtmetallischen Oberfläche reflektierte Licht
linear polarisiert und daher durch ein analysierendes Nicolsches Prisma auslöschbar
ist, während das an metallischen Oberflächen reflektierte Licht elliptisch polarisiert
ist und daher durch den Analysator nur geschwächt, aber nicht ausgelöscht wird.
Der Quotient Li d. h. das Jl, Verhältnis der größeren zur kleineren Hauptkomponente
der Schwingung des polarisierten Lichtes (größte und kleinste Schwingungsweite),
ist dann z. B. die Änderung des Polarisationszustandes und damit der Grad der Unversehrtheit
bzw. Vollständigkeit der Oberflächenschicht.
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Durch Ausblendung und alleinige Messung des nach dem für glatte Flächen
gültigen Reflexionsgesetzes reflektierten Strahles gelingt es daher, auch bei solchen
durchsichtigen Schichten das Verfahren anzuwenden, da durch die Ausblendung der
diffus reflektierte Lichtanteil nur mit vernachlässigbar kleiner Intensität zu dem
zur Messung kommenden Licht einen Beitrag liefert.
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Die Untersuchung des vom Werkstück gebündelt reflektierten Lichtes,
das, wie oben gezeigt wurde, charakteristisch für den Zustand der Schicht ist, kann
beispielsweise mit einer nicht zum Gegenstand der Erfindung gehörenden Anordnung
geschehen, wie sie in Abb. 5 dargestellt ist. Eine von einer Lichtquelle a ausgeleuchtete
Blende b wird von einer Sammellinse ins Unendliche abgebildet.
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Im parallelen Strahlengang befindet sich ein um die optische Achse
drehbarer Polarisator d. Das parallele Licht fällt unter dem Brewsterschen Winkel
auf die Oberfläche des zu untersuchenden Werkstücks e auf. Das gebündelt reflektierte
Licht wird von einer Sammellinse f auf eine Blende g geworfen, die so angeordnet
und so groß ist, daß sie der Abbildung der Blende b durch das optische System entspricht,
das durch die Linsen c und f und die reflektierende Fläche e gebildet wird. Zur
Messung hinter der Blende g gelang also im wesentlichen nur das bei e gebündelt
reflektierte Licht. Hinter der Blende g ist eine Vorrichtung h zur Messung der Lichtintensität
aufgestellt, beispielsweise eine Photozelle in Verbindung mit einem Galvanometer.
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Das Verfahren hat besondere Bedeutung bei der Verwendung von nichtmetallischen
Oberflächen zur Erleichterung der spanlosen Verformung. Bei diesem Verfahren wird
beispielsweise das zu verformende metallische Werkstück oberflächlich mit einer
Phosphatschicht versehen. Durch diese Schicht wird die spanlose Verformung z. B.
durch Ziehen erheblich erleichtert, indem der Kraftbedarf beim Ziehen verringert
wird. Es hat sich gezeigt, daß der günstige Einfluß der Phosphatschicht bei fortlaufender
Verformung allmählich geringer wird, offenbar dadurch, daß sich die Schichtdicke-
vermindert. Schließlich wird die Schicht nicht mehr lückenlos die gesamte metallische
Oberfläche bedecken. Hierbei kann die Beschädigung örtlich begrenzt sein, so daß
stellenweise die nichtmetallische Schicht fehlt und das Metall zutage tritt, während
an anderen Stellen noch eine zusammenhängen de nichtmetallische Schicht vorliegt.
In diesem Falle ergibt jede Messung, sofern sie eine entsprechend kleine Fläche
zur Reflexion benutzt, je nachdem auf welche Stelle gerade eingestellt wird, den
Intensitätswert der nichtmetallischen oder der metallischen Oberfläche. Der Abrieb
kann auch so erfolgen, daß die Metallstellen und die nichtmetallischen Stellen der
Werkstücksoberfläche nebeneinander so klein sind, daß im Untersuchungsgebiet mehrere
solcher Stellen gleichzeitig liegen. Dann liefert die Untersuchung einen statistischen
Mittelwert, der jedoch auch als Maß für den Abrieb gelten kann, da er gewissermaßen
den Übergang von der lückenlosen nichtmetallischen Oberfläche zur völlig freigelegten
metallischen darstellt.
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Mit dem Verfahren gemäß der Erfindung ist es möglich, den jeweiligen
Zustand der Phosphatschicht festzustellen und damit im voraus das Verhalten des
Werkstückes bei weiterer Verformung zu kennen. Durch eine solche Kenntnis wird ein
evtl. Versagen des Werkstückes bei der weiteren Verformung verhindert. Man kann
mit dieser optischen Untersuchung sowohl Fehler, z. B. Aufrauhungen, die durch schlechte
Ziehdüsen hervorgerufen werden, als auch glatten Abrieb von der alsdann gleichfalls
als geglättet zutage tretenden Metalloberfläche feststellen.
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Bei den in der Abb. 6 dargestellten Untersuchungsergebnissen wurde
der Quotient aus den beiden an der bestrahlten Oberfläche reflektierten Hauptkomponenten
Ji und J2 des Lichtes bestimmt. Diese Eigenschaft wurde im Verlauf eines Ziehvorganges
von elf Zügen
an einem mit Phosphatschicht überzogenen und an einem
unbehandelten Stahlrohr verfolgt. Während das unbehandelte Rohr ein Verhältnis der
beiden Intensitäten von etwa 2 bis 3 über den ganzen Ziehvorgang aufweist, liegt
das des oberflächenbehandelten Rohres während der ersten fünf Züge bei etwa 20,
um bei dem sechsten Zug auf den Wert von 3 abzufallen und dann weiterhin allmählich
abzunehmen. Aus diesem Verhalten geht hervor, daß die Schicht während des sechsten
Zuges eine wesentliche Schädigung unter teilweiser Bloßlegung der Metalloberfläche
erfahren hat, um dann im Laufe der weiteren Züge vollends abgerieben zu werden.
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Mit dem Verfahren kann man auch beispielsweise Veränderungen einer
nichtmetallischen Schicht, beispielsweise-Phosphatschicht, die zur Erleichterung
des Gleitvorganges bei gleitenden Maschinenteilen aufgebracht ist, verfolgen.